一種室溫下合成鉬酸鉛塔狀晶體的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種室溫下合成鉬酸鉛塔狀晶體的方法,本發(fā)明將鉬酸鈉水溶液和硝酸鉛水溶液，按1:1的比例進行混合，從而得到沉淀溶液；用稀硝酸溶液調(diào)節(jié)得到的沉淀溶液的pH值為3-6，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，過濾、烘干，從而得到鉬酸鉛塔狀晶體。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、純度高、并具有特殊形貌的納米塔狀晶體結(jié)構(gòu)。
【專利說明】一種室溫下合成鉬酸鉛塔狀晶體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種合成鑰酸鉛晶體的方法，尤其涉及一種室溫下合成鑰酸鉛塔 狀晶體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鑰酸鉛晶體屬于四方晶系，無對稱中心，無旋光性，由于具有高的聲光品質(zhì)因數(shù)，是一種具有白鎢礦結(jié)構(gòu)的新型材料，在激光雷達、電視及大屏幕顯示器的掃描、光子計算機的光存儲器及激光通信和核設(shè)備等方面具有較高的實用價值，同時作為一種光催化劑、發(fā)光材料和光學(xué)纖維，也具有非常廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]傳統(tǒng)的制備鑰酸鉛的方法是一種固相反應(yīng)法，這種方法雖然工藝簡單，但是用這種方法往往需要高溫?zé)崽幚?，能耗較高，并且制備出的粉料純度低、容易團聚，難以控制晶粒的尺寸和形貌。另外，水熱法也是制備鑰酸鉛的常用方法，但是需要特殊的反應(yīng)設(shè)備---水熱反應(yīng)釜，操作比較復(fù)雜，并且反應(yīng)溫度要高于100度，成本較高，難以實現(xiàn)工業(yè)化，并且形成的鑰酸鉛晶體形貌單一。然而，在生產(chǎn)實踐中具有特殊形貌的納米晶體材料才會表現(xiàn)出一些優(yōu)異的使用性能，因此，制備出形貌新穎的鑰酸鉛納米晶體在理論基礎(chǔ)研究和實際應(yīng)用方面都具有非常重要的意義。但是，現(xiàn)在目前所用的制備方法無法滿足這種要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)問題存在的不足，提供一種在常溫常壓下，制備工藝簡單、成本低廉、純度高、并具有特殊形貌的納米晶體結(jié)構(gòu)的鑰酸鉛塔狀晶體制備方法。
[0005]本發(fā)明的鑰酸鉛塔 狀晶體的制備方法，具體步驟如下:
步驟一、將鑰酸鈉溶于去離子水，形成鑰酸鈉水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的MoO42-離子的濃度為 0.2-2.5mol/L ；
步驟二、將硝酸鉛溶于去離子水，形成硝酸鉛水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的Pb2+離子的濃度為
0.2-2.5mol/L ；
步驟三、將步驟一制得的鑰酸鈉水溶液和步驟二制得的硝酸鉛水溶液按1:1的比例進行混合，從而得到沉淀溶液；
步驟四、用稀硝酸溶液調(diào)節(jié)步驟三得到的沉淀溶液的PH值為3-6，然后將沉淀溶液靜置1-8小時；
步驟五、用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌3 - 5次反應(yīng)產(chǎn)物，過濾、烘干，即得到鑰酸鉛塔狀晶體。
[0006]本發(fā)明制備過程中，在常溫常壓下，必須將混合溶液的PH值調(diào)節(jié)為3-6，否則得不到鑰酸鉛塔狀晶體，這是因為在酸性條件下，反應(yīng)體系中的H+離子對鑰酸鉛納米晶體的生長具有導(dǎo)向作用，鑰酸鉛納米晶體 只有在H+離子的導(dǎo)向作用下，才能得到鑰酸鉛塔狀晶體，并且當(dāng)PH值調(diào)節(jié)為4時，得到的鑰酸鉛晶體的使用性能最佳。
[0007]本發(fā)明制備過程中，所說的鑰酸鈉、硝酸鉛和無水乙醇的純度均不低于化學(xué)純。
[0008]在步驟四中沉淀溶液靜置1-8小時，是為了讓鑰酸鉛納米晶體充分地結(jié)晶生長。
[0009]在步驟五中用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物3 - 5次，是為了洗掉溶液中的Na+離子和NO3-離子，使得到的鑰酸鉛晶體純度更高。
[0010]在步驟五中過濾、烘干，是為了洗掉溶液中的Na+離子和N03_離子，從而形成鑰酸鉛塔狀晶體粉末。
[0011]本發(fā)明的有益效果在于:
本發(fā)明在常溫常壓下制備出了結(jié)晶性好、純度高的鑰酸鉛塔狀晶體，并具有獨特的一維塔狀結(jié)構(gòu)和較高的長徑比，長徑比一般在15-18左右。目前，其它的制備方法還尚未制備出這樣具有一維結(jié)構(gòu)的鑰酸鉛塔狀晶體。本發(fā)明的鑰酸鉛塔狀晶體的合成方法，具有設(shè)備簡單、工藝條件容易控制、制備的成本低廉等優(yōu)點，易于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的鑰酸鉛塔狀晶體在激光雷達、聲光器件、光學(xué)纖維、發(fā)光材料、光催化劑等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是本發(fā)明合成的鑰酸鉛塔狀晶體的X射線衍射(XRD)圖譜；
圖2是本發(fā)明合成的鑰酸鉛塔狀晶體的透射電鏡(TEM)照片。
【具體實施方式】
[0013]以下結(jié)合實施例進一`步說明本發(fā)明。
[0014]實施例1
步驟一、將鑰酸鈉溶于去離子水，形成鑰酸鈉水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的MoO42-離子的濃度為 0.2mol/L ；
步驟二、將硝酸鉛溶于去離子水，形成硝酸鉛水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的Pb2+離子的濃度為
0.2mol/L；
步驟三、將步驟一制得的鑰酸鈉水溶液和步驟二制得的硝酸鉛水溶液相混合，得到的沉淀溶液；
步驟四、用稀硝酸溶液調(diào)節(jié)步驟三得到的沉淀溶液的PH值為3，然后將沉淀溶液靜置2小時；
步驟五、用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，過濾、烘干，即得到鑰酸鉛塔狀晶體。其XRD圖譜見圖1 ;透射電鏡圖見圖2。
[0015]圖1說明本發(fā)明的鑰酸鉛塔狀晶體沒有雜相，純度很高，衍射峰非常尖銳，因而鑰酸鉛塔狀晶體結(jié)晶性好；圖2說明本發(fā)明的鑰酸鉛塔狀晶體，所得到的鑰酸鉛塔狀晶體的兩端直徑約為100_150nm,長度為l_2um。
實施例2
步驟一、將鑰酸鈉溶于去離子水，形成鑰酸鈉水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的MoO42-離子的濃度為 1.5mol/L ；
步驟二、將硝酸鉛溶于去離子水，形成硝酸鉛水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的Pb2+離子的濃度為
1.5mol/L ；步驟三、將步驟一制得的鑰酸鈉水溶液和步驟二制得的硝酸鉛水溶液相混合，得到的沉淀溶液；
步驟四、用稀硝酸溶液調(diào)節(jié)步驟三得到的沉淀溶液的PH值為4，然后將沉淀溶液靜置5小時；
步驟五、用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，過濾、烘干，即得到鑰酸鉛塔狀晶體。
[0016] 實施例3
步驟一、將鑰酸鈉溶于去離子水，形成鑰酸鈉水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的MoO42-離子的濃度為 2.5mol/L ；
步驟二、將硝酸鉛溶于去離子水，形成硝酸鉛水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的Pb2+離子的濃度為
2.5mol/L ；
步驟三、將步驟一制得的鑰酸鈉水溶液和步驟二制得的硝酸鉛水溶液相混合，得到的沉淀溶液；
步驟四、用稀硝酸溶液調(diào)節(jié)步驟三 得到的沉淀溶液的PH值為6，然后將沉淀溶液靜置8小時；
步驟五、用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，過濾、烘干，即得到鑰酸鉛塔狀晶體。
【權(quán)利要求】
1.一種室溫下合成鑰酸鉛塔狀晶體的方法，其特征在于:步驟一、將鑰酸鈉溶于去離子水，形成鑰酸鈉水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的MoO42-離子的濃度為0.2-2.5mol/L ;步驟二、將硝酸鉛溶于去離子水，形成硝酸鉛水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的Pb2+離子的濃度為0.2-2.5mol/L ；步驟三、將步驟一制得的鑰酸鈉水溶液和步驟二制得的硝酸鉛水溶液按1:1的比例進行混合，從而得到沉淀溶液；步驟四、用稀硝酸溶液調(diào)節(jié)步驟三得到的沉淀溶液的PH值為3-6，然后將沉淀溶液靜置1-8小時；步驟五、用去離子水和無水乙醇洗滌3 - 5次反應(yīng)產(chǎn)物，過濾、烘干，即得到鑰酸鉛塔狀晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種室溫下合成鑰酸鉛塔狀晶體的方法，其特征在于:鑰酸鈉溶液中的Mo042_離子的濃度為0.2mol/L，硝酸鉛溶液中的Pb2+離子的濃度為0.2 mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種室溫下合成鑰酸鉛塔狀晶體的方法，其特征在于:鑰酸鈉溶液中的Mo042_離子的濃度為1.5mol/L，硝酸鉛溶液中的Pb2+離子的濃度為1.5 mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種室溫下合成鑰酸鉛塔狀晶體的方法，其特征在于:步驟四、用稀硝酸溶液調(diào)節(jié)步驟三得到的沉淀溶液的PH值為4。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種室溫下合成鑰酸鉛塔狀晶體的方法，其特征在于:步驟五、用去離子水和無水乙醇洗滌5次反應(yīng)產(chǎn)物。
【文檔編號】C01G39/00GK103754935SQ201410006307
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月7日
【發(fā)明者】王永剛, 楊琳琳, 王玉江, 王曉峰, 徐國輝, 林海燕, 羅偉 申請人:洛陽理工學(xué)院