專利名稱：一種粒度分布可控的反應(yīng)系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種應(yīng)用于鋰離子電池前驅(qū)體合成的設(shè)備，具體的說，涉及一種粒度分布可控的反應(yīng)系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
鋰離子電池作為一種新型儲能電源，具有能量高、工作電壓高、工作溫度范圍寬、體積小、質(zhì)量輕、貯存壽命長等優(yōu)點(diǎn)，已成為新一代綠色環(huán)保電池，迅速成為電源市場的新寵，并正在逐漸取代鎳鎘、鎳氫電池。隨著能源的緊缺和世界環(huán)保方面的壓力，大容量動力蓄電池逐漸形成動力電源的主體，其中作為綠色蓄電池的鋰離子蓄電池，因不會造成二次污染且不具有記憶效應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)，逐漸成為動力電源未來市場應(yīng)用的首選。市售NixCoyMnnyO2俗稱鎳鈷錳酸鋰，其主要是由碳酸鎳鈷錳混鹽(NixCoyMni_x_yC03)、鎳鈷錳氫氧化物(NixCoyMni_x_y (OH) 2)、鎳鈷錳草酸鹽(NixCoyMni_x_yC204)混合一定比例的鋰鹽在高溫下固相反應(yīng)制得。所制得的鎳鈷錳酸鋰，性能好壞很大一部分原因取決于上述前驅(qū)體的物理化學(xué)性質(zhì)。目前國內(nèi)外三元鋰離子動力電池前驅(qū)體的合成主要有以下三種:固相混合法、噴霧干燥法、共沉淀法，其中固相混合物是采用鎳鈷錳各自的氫氧化物或草酸鹽通過球磨的方法使鎳鈷錳混合均勻，該方法很難使鎳鈷錳元素在產(chǎn)品中均勻分布，導(dǎo)致合成的鎳鈷錳酸鋰性能不穩(wěn)定；噴霧干燥法，是利用鎳鈷錳金屬液在高溫下焙燒形成前驅(qū)體，該方法能耗過大，合成的鎳鈷錳前驅(qū)體顆粒形貌較差，粒度較難控制在預(yù)計(jì)的范圍；共沉淀法，是利用鎳鈷錳金屬液通過沉淀反應(yīng)得到鎳鈷錳沉淀，該方法能使鎳鈷錳元素在產(chǎn)品中均勻分布，所合成的鎳鈷錳前驅(qū)體形貌好、粒度能控制在預(yù)計(jì)的范圍，該前驅(qū)體合成的鎳鈷錳酸鋰具有較高的容量和優(yōu)良的循環(huán)性能。通常球體顆粒的粒度用直徑表示，立方體顆粒的粒度用邊長表示。對不規(guī)則的礦物顆粒，可將與礦物顆粒有相同行為的某一球體直徑作為該顆粒的等效直徑。實(shí)驗(yàn)室常用的測定物料粒度組成的方法有 篩析法、水析法和顯微鏡法。本實(shí)用新型所有粒度數(shù)據(jù)采用電池行業(yè)中頂尖的粒度分析儀器一馬爾文激光粒度儀測試，主要記錄DIO, D50, D90, Dmax及一致性等關(guān)鍵指標(biāo)。①DlO:—個樣品的累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到10%時(shí)所對應(yīng)的粒徑。②D50:—個樣品的累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時(shí)所對應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%，D50也叫中位徑或中值粒徑。D50常用來表示粉體的平均粒度。③D90:—個樣品的累計(jì)粒度分布數(shù)達(dá)到90%時(shí)所對應(yīng)的粒徑。④Dmax (或D100): —個樣品的累計(jì)粒度分布數(shù)達(dá)到100%時(shí)所對應(yīng)的粒徑。⑤一致性(Uniformity),詳細(xì)的計(jì)算公式如下:
Y.0.5 I IUniformin' =---
Λτ.°.5,ΣΧ/簡單來說，一致性表示的是粒徑分布偏離中間的程度，常常簡化成為徑距(D(0.9)-D (0.1))/D(0.5)。徑距越大，表明分布寬度越寬。徑距越小，表明分布寬度越窄。粒度分布越寬，前驅(qū)體材料的振實(shí)密度、壓實(shí)密度會略高一些，但是樣品中的小顆粒由于成長時(shí)間不足、比表面大、活性高，對最終燒制的材料鎳鈷錳酸鋰的高溫性能，循環(huán)性能有負(fù)面影響。粒度分布越窄，材料的振實(shí)密度、壓實(shí)密度會低一些，但最終燒制的材料鎳鈷錳酸鋰的高溫性能，循環(huán)性能會更優(yōu)。而現(xiàn)在行業(yè)內(nèi)如需要粒度分布窄的產(chǎn)品，一般是間歇式生產(chǎn)，即:從清液開始生產(chǎn)，到釜內(nèi)粒度增長到指定大小后停機(jī)出料，這種生產(chǎn)方式繁鎖，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。粒度分布寬的產(chǎn)品，一般是連續(xù)式生產(chǎn):連續(xù)進(jìn)料，連續(xù)出料，過程控制簡單。其實(shí)兩種方法各有特點(diǎn)，但都各有不足之處。

實(shí)用新型內(nèi)容針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本實(shí)用新型的目的是:提供一種在鋰離子電池前驅(qū)體合成過程中兼顧了連續(xù)式和間歇式生產(chǎn)優(yōu)點(diǎn)的粒度分布可控的反應(yīng)系統(tǒng)。為了達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案:一種粒度分布可控的反應(yīng)系統(tǒng)，包括反應(yīng)釜、過濾裝置、循環(huán)裝置、分級裝置、澄清裝置和料液輸送管；反應(yīng)釜和澄清裝置循環(huán)相接，澄清裝置與料液輸送管相接；反應(yīng)釜、過濾裝置、循環(huán)裝置、分級裝置依次相接，分級裝置再與反應(yīng)釜相接；分級裝置下端的下料嘴位于料液輸送管的正上方。澄清裝置為澄清器；反應(yīng)釜的第一漿料出口與澄清器的漿料入口通過管路相接，反應(yīng)釜的漿料入口與澄清器的漿料出口通過管路相接；澄清器的溢流口與料液輸送管相接。反應(yīng)釜的第一漿料出口和反應(yīng)釜的漿料入口位于反應(yīng)釜的下方；反應(yīng)釜的第一漿料出口與澄清器的漿料入口之間設(shè)置閥門，反應(yīng)釜的漿料入口與澄清器的漿料出口之間設(shè)
置閥門。 過濾裝置為“Y”形過濾器；“Y”形過濾器的篩網(wǎng)孔徑大小為40-200目。反應(yīng)釜為常壓不銹鋼反應(yīng)釜。循環(huán)裝置為磁力泵。分級裝置為旋流分級器，呈倒圓錐形；分級裝置的漿料入口與循環(huán)裝置通過管路相接，該管路間設(shè)有調(diào)節(jié)流量的分級器流量調(diào)節(jié)閥；分級裝置的清液出口與反應(yīng)釜的清液入口通過管路相接；反應(yīng)釜的第二漿料出口與過濾裝置通過管路相接；反應(yīng)釜的第二漿料出口和反應(yīng)釜的清液入口位于反應(yīng)釜的頂部。過濾裝置和循環(huán)裝置之間設(shè)有自吸桶；自吸桶的入口與過濾裝置相接，自吸桶的出口與循環(huán)裝置相接；自吸桶的入口位于自吸桶的上部，自吸桶的出口位于自吸桶的下部，自吸桶的頂部設(shè)有閥門。分級裝置的材料為聚氨脂或不銹鋼。澄清器的底部收窄。本實(shí)用新型的原理是:反應(yīng)釜自動進(jìn)料，漿料通過底部的兩閥門循環(huán)于澄清器和反應(yīng)釜之間，其中比重大的漿料循環(huán)回流至反應(yīng)釜內(nèi)，比重輕的漿料變成清液，從澄清器的溢流口流出，進(jìn)入料液輸送管；反應(yīng)釜中部分漿料由磁力泵吸出，經(jīng)過過濾裝置濾掉大的顆粒，順著旋流分級器頂部的切線方向進(jìn)入，形成高速漩渦，在向心力、離心力及重力的復(fù)合作用下，顆粒均往下墜，當(dāng)下至某一位置時(shí)向上的離心力大于自身的重力后，顆粒被水流從旋流分級器的上部帶出，粒度大、比重大的顆粒最終隨少量水從底部掉出旋流分級器。旋流分級器出來的濃漿料與澄清器出來的清液在料液輸送管中混合后，去到儲存槽中。整個過程維持反應(yīng)釜的液位和溶液固含量，生產(chǎn)按連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料的流水方式生產(chǎn)。通過調(diào)節(jié)進(jìn)入旋流分級器的漿料流量，以及選擇合適大小的旋流器的下料嘴，可以調(diào)節(jié)出料(濃漿料)的粒度分布?？偟恼f來，本實(shí)用新型具有如下優(yōu)點(diǎn):1.具備連續(xù)進(jìn)料，連續(xù)出料的特點(diǎn)；2.反應(yīng)釜液位及固含量基本無變化，反應(yīng)體系可以處在一個相當(dāng)穩(wěn)定的狀態(tài)下，有利于前驅(qū)體顆粒的成長；3.顆粒微觀形貌一致性高；4.出料的粒度大小可控，粒度分布可控；5.操作簡單，運(yùn)行成本低。

圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。其中，1-反應(yīng)爸，2-設(shè)備平臺，3-漿料出管，4-清液回流管，5-澄清器，6_“Y”形過濾器，7-自吸桶，8-設(shè)備支撐架；9_磁力泵，10-分級器流量調(diào)節(jié)閥，11-旋流分級器，12-料液輸送管，13-下料嘴，14-反應(yīng)釜的第一漿料出口，15-反應(yīng)釜的漿料入口。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
來對本實(shí)用新型做進(jìn)一步詳細(xì)的說明。一種粒度分布可控的反應(yīng)系統(tǒng)，包括反應(yīng)釜、過濾裝置、循環(huán)裝置、分級裝置、澄清裝置和料液輸送管。反應(yīng)釜為常壓不銹鋼反應(yīng)釜，下方設(shè)有反應(yīng)釜的第一漿料出口和反應(yīng)釜的漿料入口，上方設(shè)有反應(yīng)釜的第二漿料出口(靠右)和反應(yīng)釜的清液入口(靠左)。過濾裝置為“Y”形過濾器；“Υ”形過濾器的篩網(wǎng)孔徑大小為40-200目。循環(huán)裝置為磁力泵。分級裝置為旋流分級器，呈倒圓錐形。分級裝置設(shè)有分級裝置的漿料入口、分級裝置的清液出口、下料嘴，其中分級裝置的漿料入口位于側(cè)壁，分級裝置的清液出口位于頂端，下料嘴位于下端。分級裝置的材料為聚氨脂或不銹鋼。旋流分級器優(yōu)選采用耐100-150°C高溫，至少耐IMol/L堿液腐蝕的塑料。澄清裝置為澄清器，其底部收窄，靠近底部設(shè)有澄清器的漿料入口和澄清器的漿料出口。澄清器使用PP或PPR材料。自吸桶位于過濾裝置和循環(huán)裝置之間，其設(shè)有自吸桶的入口和自吸桶的出口，自吸桶的入口位于自吸桶的上部，自吸桶的出口位于自吸桶的下部，自吸桶的頂部設(shè)有閥門。管路均為PP或PPR材質(zhì)。其它沒說明到的金屬部件，其材質(zhì)耐蝕度大于304不銹鋼。本實(shí)用新型通過如下方式連接和安裝:反應(yīng)釜、澄清器、設(shè)備支撐架安裝在設(shè)備平臺上，“Y”形過濾器、自吸桶、磁力泵安裝在設(shè)備支撐架上。反應(yīng)釜的第一漿料出口和澄清器的漿料入口通過管路相接，其間設(shè)有閥門控制漿料流量；澄清器的漿料出口和反應(yīng)釜的漿料入口通過管路相接，其間設(shè)有閥門控制漿料流量；澄清器的溢流口與料液輸送管相接。反應(yīng)釜的第二漿料出口和“Y”形過濾器通過管路(漿料出管)相接，“Y”形過濾器接自吸桶的入口，自吸桶的出口接磁力泵，磁力泵與分級裝置的漿料入口通過管路連接且其間設(shè)有控制流量的分級器流量調(diào)節(jié)閥，分級裝置的清液出口與反應(yīng)釜的清液入口通過清液回流管相接；分級裝置的下料嘴正對料液輸送管，使得下料嘴排出的物料與輸送管內(nèi)的清液混合反應(yīng)；料液輸送管最終接入儲存槽。本實(shí)用新型的操作過程如下:I)開啟反應(yīng)爸,在攪拌情況下，向反應(yīng)爸內(nèi)加入反應(yīng)所需的楽:料。2)打開控制反應(yīng)釜的第一漿料出口及控制反應(yīng)釜的漿料入口的兩處閥門，漿料經(jīng)過澄清器后，固體物料返回反應(yīng)釜，清液從澄清器的溢流口排出，再經(jīng)料液輸送管去到儲存槽。3 )檢查自吸桶的液位，如水位不及自吸桶的入口，可以打開自吸桶頂部的閥門，向自吸桶內(nèi)補(bǔ)入純水。4)檢查“Y”形過濾器，清除過多的雜質(zhì)。5)檢查分級器 流量調(diào)節(jié)閥，使其處在合適的開度，檢查下料嘴，使其有合適的內(nèi)徑。6)開啟磁力泵，由反應(yīng)釜輸送來的漿料經(jīng)過“Y”形過濾器，到達(dá)自吸桶，再由磁力泵輸送至旋流分級器里，粒度大、比重大的顆粒從旋流分級器的下料嘴掉入料液輸送管，與澄清器溢流出的清液混合，一起去到儲存槽中；清液從旋流分級器的上部返回反應(yīng)釜內(nèi)，重新參與反應(yīng)。7)如遇粒度分布不合要求，可以調(diào)節(jié)分級器流量調(diào)節(jié)閥及下料嘴內(nèi)徑的大小。旋流分級器管路中的流量越大，下料嘴內(nèi)徑越小，粒度分布越窄；反之，旋流分級器管路中的流量越小，下料嘴內(nèi)徑越大，粒度分布越寬。上述實(shí)施例為實(shí)用新型較佳的實(shí)施方式，但本實(shí)用新型的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本實(shí)用新型的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種粒度分布可控的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于:包括反應(yīng)釜、過濾裝置、循環(huán)裝置、分級裝置、澄清裝置和料液輸送管；反應(yīng)釜和澄清裝置循環(huán)相接，澄清裝置與料液輸送管相接；反應(yīng)釜、過濾裝置、循環(huán)裝置、分級裝置依次相接，分級裝置再與反應(yīng)釜相接；分級裝置下端的下料嘴位于料液輸送管的正上方。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種粒度分布可控的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于:所述澄清裝置為澄清器；反應(yīng)釜的第一漿料出口與澄清器的漿料入口通過管路相接，反應(yīng)釜的漿料入口與澄清器的漿料出口通過管路相接；澄清器的溢流口與料液輸送管相接。
3.按照權(quán)利要求2所述的一種粒度分布可控的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于:所述反應(yīng)釜的第一漿料出口和反應(yīng)釜的漿料入口位于反應(yīng)釜的下方；反應(yīng)釜的第一漿料出口與澄清器的漿料入口之間設(shè)置閥門，反應(yīng)釜的漿料入口與澄清器的漿料出口之間設(shè)置閥門。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種粒度分布可控的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于:所述過濾裝置為“Y”形過濾器'“V，形過濾器的篩網(wǎng)孔徑大小為40-200目。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種粒度分布可控的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于:所述反應(yīng)釜為常壓不銹鋼反應(yīng)釜。
6.按照權(quán)利要求1所述的一種粒度分布可控的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于:所述循環(huán)裝置為磁力泵。
7.按照權(quán)利要求1所述的一種粒度分布可控的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于:所述分級裝置為旋流分 級器，呈倒圓錐形；分級裝置的漿料入口與循環(huán)裝置通過管路相接，該管路間設(shè)有調(diào)節(jié)流量的分級器流量調(diào)節(jié)閥；分級裝置的清液出口與反應(yīng)釜的清液入口通過管路相接；反應(yīng)釜的第二漿料出口與過濾裝置通過管路相接；反應(yīng)釜的第二漿料出口和反應(yīng)釜的清液入口位于反應(yīng)釜的頂部。
8.按照權(quán)利要求1所述的一種粒度分布可控的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于:所述過濾裝置和循環(huán)裝置之間設(shè)有自吸桶；自吸桶的入口與過濾裝置相接，自吸桶的出口與循環(huán)裝置相接；自吸桶的入口位于自吸桶的上部，自吸桶的出口位于自吸桶的下部，自吸桶的頂部設(shè)有閥門。
9.按照權(quán)利要求7所述的一種粒度分布可控的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于:所述分級裝置的材料為聚氨脂或不銹鋼。
10.按照權(quán)利要求2所述的一種粒度分布可控的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于:所述澄清器的底部收窄。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種粒度分布可控的反應(yīng)系統(tǒng)，包括反應(yīng)釜、過濾裝置、循環(huán)裝置、分級裝置、澄清裝置和料液輸送管；反應(yīng)釜和澄清裝置循環(huán)相接，澄清裝置與料液輸送管相接；反應(yīng)釜、過濾裝置、循環(huán)裝置、分級裝置依次相接，分級裝置再與反應(yīng)釜相接；分級裝置下端的下料嘴位于料液輸送管的正上方。本實(shí)用新型具有連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料、維持反應(yīng)釜的液位和固含量等優(yōu)點(diǎn)，通過調(diào)節(jié)進(jìn)入旋流分級器的漿料流量，以及選擇合適內(nèi)徑的旋流分級器下料嘴可以調(diào)節(jié)產(chǎn)品的粒度分布，屬于應(yīng)用于鋰離子電池前驅(qū)體合成設(shè)備的技術(shù)領(lǐng)域。
文檔編號C01G53/04GK203112531SQ20132009293
公開日2013年8月7日 申請日期2013年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月1日
發(fā)明者廖折軍, 李長東, 唐紅輝, 周漢章, 張鋒, 黃強(qiáng) 申請人:湖南邦普循環(huán)科技有限公司, 佛山市邦普循環(huán)科技有限公司