一種制備粒徑可調(diào)的單分散氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備粒徑可調(diào)的單分散氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的方法。步驟包括：先將三氯化鐵溶解于醇的水溶液中，然后將溶液轉(zhuǎn)移到溶劑熱裝置中，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，將所得物質(zhì)進(jìn)行離心，干燥，即得到氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體。氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的粒徑可以通過改變醇的水溶液的濃度來調(diào)節(jié)。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，成本低，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，易大規(guī)模合成，制得的氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的結(jié)晶性好，粒徑在300nm-2μm范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)。
【專利說明】—種制備粒徑可調(diào)的單分散氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備單分散氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的方法，尤其是制備粒徑可調(diào)的單分散氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]a -Fe2O3是一種價(jià)格低廉，耐腐蝕，環(huán)境友好的半導(dǎo)體，廣泛應(yīng)用于催化，氣敏傳感，電化學(xué)等領(lǐng)域。各種各樣的氧化鐵納米結(jié)構(gòu)已經(jīng)被合成出來。其中，采用強(qiáng)迫水解的方法合成出的單分散氧化鐵準(zhǔn)立方結(jié)構(gòu)介觀晶體格外引人關(guān)注。采用“從上往下”的合成策略，氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體可以作為合成各種不同形貌氧化鐵介觀晶體的初始原料。因此，研究人員需要能夠調(diào)節(jié)單分散氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的粒徑。
[0003]在單分散體系中，顆粒的粒徑主要是通過形核數(shù)量來控制。過去，研究人員采用控制溶液中鐵離子的濃度，形核過程中的ΡΗ，溫度來控制氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的粒徑。然而，在較低溫度下制備的介觀晶體常常需要陳化數(shù)天的時(shí)間；而較高溫度下制備介觀晶體所需時(shí)間較短，但是顆粒尺寸過小。因此需要要開發(fā)一種新方法，既能夠縮短反應(yīng)時(shí)間又能夠在較大范圍內(nèi)調(diào)控介觀晶體的尺寸。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短的制備粒徑可調(diào)的單分散氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的方法。
[0005]本發(fā)明的制備粒徑可調(diào)的單分散氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的方法，包括以下步驟:
1)將三氯化鐵溶解于醇的水溶液中，醇的摩爾濃度為0.01-17 Μ，三氯化鐵在溶液中的摩爾濃度為0.01~I M ；
2)將步驟I)制得的溶液轉(zhuǎn)移到溶劑熱裝置中，在10(T240°C下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)5min~6 h,離心,干燥。
[0006]上述的三氯化鐵可以是無水三氯化鐵或六水合三氯化鐵。所述的醇可以是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇和丁醇的一種或幾種。
[0007]本發(fā)明制備的氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的粒徑可以通過改變醇的摩爾濃度和溶劑熱反應(yīng)條件來調(diào)節(jié)。
[0008]本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，成本低，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，易大規(guī)模合成，制得的氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的結(jié)晶性好，粒徑在300 nm -2 μ m范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1是實(shí)施例1的氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的X射線衍射圖譜。
[0010]圖2是實(shí)施例1氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的掃描電鏡照片。
[0011]圖3是實(shí)施例1氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的透射電鏡照片和相應(yīng)的選區(qū)電子衍射花樣。[0012]圖4是實(shí)施例2氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的掃描電鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1
I)將0.71 g無水三氯化鐵溶解于70 ml乙醇的水溶液中，乙醇的摩爾濃度為2.45 M。
[0014]2)將步驟I)制得的溶液轉(zhuǎn)移到溶劑熱裝置中，在200°C下進(jìn)行30 min的溶劑熱反應(yīng)，再將所得物質(zhì)進(jìn)行離心，然后在80°C干燥，得到氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體。
[0015]制備的氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的X射線衍射圖譜如圖1所示，其衍射峰與赤鐵礦(hematite)氧化鐵的標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致，說明所得產(chǎn)品為赤鐵礦氧化鐵。通過謝樂公式計(jì)算，其晶體平均直徑為40 nm。圖2為本例制備的氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的掃描電鏡照片，從圖中可以看到氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的平均粒徑約為600 nm。圖3為本例制備的氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的透射電鏡照片和相應(yīng)的選區(qū)電子衍射花樣。從圖中可以看出，氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體具有類似單晶的結(jié)構(gòu)，即介觀晶體結(jié)構(gòu)。
[0016]實(shí)施例2
I)將0.71 g無水三氯化鐵溶解于70 ml醇的水溶液中，乙醇的摩爾濃度為12.25 M。
[0017]2)將步驟I)制得的溶液轉(zhuǎn)移到溶劑熱裝置中，在150°C下進(jìn)行6 h的溶劑熱反應(yīng)，再將所得物質(zhì)進(jìn)行離心，然后在80°C干燥，得到氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體。
[0018]制備的氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的掃描電鏡照片如圖4所示，從圖中可以看到其平均粒徑約為1.5μπι。
[0019]實(shí)施例實(shí)施例8
步驟同實(shí)施例2，區(qū)別在于乙醇的摩爾濃度不同(見表1)，由表1可見，氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的粒徑隨著乙醇濃度的變化而變化。
[0020]表1
【權(quán)利要求】
1.一種制備粒徑可調(diào)的單分散氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的方法，其特征是包括以下步驟: 1)將三氯化鐵溶解于醇的水溶液中，醇的摩爾濃度為0.01~17 M，三氯化鐵在溶液中的摩爾濃度為0.01~I M ； 2)將步驟I)制得的溶液轉(zhuǎn)移到溶劑熱裝置中，在10(T240°C下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)5min~6 h,離心,干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備粒徑可調(diào)的單分散氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的方法，其特征在于所述的三氯化鐵是無水三氯化鐵或六水合三氯化鐵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備粒徑可調(diào)的單分散氧化鐵準(zhǔn)立方介觀晶體的方法，其特征在于所述的醇是甲醇、乙 醇、丙醇、異丙醇和丁醇的一種或幾種。
【文檔編號(hào)】C01G49/06GK103482708SQ201310402020
【公開日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月6日
【發(fā)明者】趙高凌, 何凱, 韓高榮 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)