一種超聲波活化制備高鐵酸鹽的方法
【專利摘要】一種超聲波活化制備高鐵酸鹽的方法。本發(fā)明提供一種水處理劑的制備的方法，可用于高效水處理劑高鐵酸鹽的制備，屬于環(huán)?！炯夹g領域】。本方法是先在超聲波作用和充分攪拌的條件下，將鐵鹽溶液加入強堿性溶液中，生成氫氧化鐵。然后再在超聲波作用和充分攪拌的條件下，先加入適量穩(wěn)定劑，后加入次氯酸鹽溶液，再加入強堿固體粉末使其溶解至飽和，讓Fe(OH)3被充分氧化，生成高鐵酸鹽產(chǎn)品。再將溶液冷卻，固液分離，將固相中的高鐵酸鹽進行純化，得到高鐵酸鹽產(chǎn)品，液相的堿液回收并回。本方法具有低成本、高產(chǎn)率、產(chǎn)品純度高、設備投資小等特點，很適合于高鐵酸鹽的制備。
【專利說明】一種超聲波活化制備高鐵酸鹽的方法
【【技術領域】】
[0001]本發(fā)明涉及一種水處理劑的制備的方法，可用于高效水處理劑高鐵酸鹽的制備，屬于環(huán)?！炯夹g領域】。
【【背景技術】】
[0002]高鐵酸鹽是指含有Fe(VI)O4酸根與金屬離子組成的鹽類，其具備很強的氧化性，它的氧化還原電位在酸性條件下為2.20V，在堿性條件下為0.72V，比KMn04、O3> Cl2等這些比較常用到的氧化劑還要強。作為一種非氯的新型高效飲水消毒劑和水處理劑，其可去除傳統(tǒng)的水處理劑很難徹底去除有害的氯代污染物，尤其是對酚和硫化物有明顯的氧化去除效果，還可以安全有效地氧化水中的CN_。除了具有極強的氧化性外，反應后生成具有高度吸附活性的Fe3+，可以在很寬的pH值范圍內(nèi)吸附絮凝大部分離子、有機物和懸浮物。高鐵酸鉀集氧化、殺菌、吸附、絮凝、助凝、脫色、除臭等多功能于一體，且最終產(chǎn)物是無毒的三價鐵離子，不會產(chǎn)生誘導基因突變和致癌的作用，是環(huán)境友好的處理劑。高鐵酸鹽不但可以作為水處理劑，而且還在電極活性材料、石油化工催化劑等方面有很多應用，因此，研究高鐵酸鹽的制備方法已經(jīng)成為一個重要的課題。
[0003]現(xiàn)有的高鐵酸鹽的制備方法主要有高溫過氧化物氧化法、電解法和次氯酸鹽法三種。高溫過氧化物氧化法是將具有氧化性的金屬氧化物與鐵、鐵鹽或者鐵的氧化物在高溫加熱條件下反應生成高鐵酸鹽方法，該法需嚴格控制操作條件、生產(chǎn)成本高、比較危險且自難于實現(xiàn)，目前很少采用。電解法是在鐵陽極上發(fā)生氧化反應.使鐵或鐵離子氧化成高鐵酸根的方法，此法存在能源耗高、副產(chǎn)品較多等問題有待解決。次氯酸鹽法是在強堿性溶液環(huán)境中，以飽和次氯酸鹽溶液和鐵鹽為原料，通過次氯酸鹽對鐵的氧化反應生成高鐵酸鹽的方法，該法生產(chǎn)工藝成熟，設備投資較少，容易實現(xiàn)，是一種常用的制備方法，但由于其氧化過程效率較低，需要加入過量的氧化劑，這不但增加的成本，加快了設備腐蝕，而且還加大了的產(chǎn)品提純過程的難度。因此，強化其氧化過程，提升其氧化效率，是降低次氯酸鹽法制備聞鐵酸鹽的成本、提聞廣品品質的一個重要途徑。
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【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004]本發(fā)明的目的就是通過超聲波強化次氯酸鹽的氧化過程，提高氧化效率，有效解決上述的堿次氯酸鹽法的缺陷?，F(xiàn)有的次氯酸鹽法是將次氯酸鹽和鐵鹽加入強堿性溶液中，鐵鹽先生成氫氧化鐵沉淀，然后再被次氯酸鹽氧化。其化學反應為:
[0005]Fe3++30H_ = Fe(OH)3 I
[0006]2Fe (OH) s+3C10>40r = 2Fe042>5H20+3Cr
[0007]由于氧化反應發(fā)生在氫氧化鐵固體表面，這種液固相反應過程很容易由于液固相傳質過程的限制、固相反應表面被鈍化等原受到阻礙，使反應效率降低。
[0008]此時如果將超聲波作用在這個氧化反應過程，超聲波的空化氣泡的破裂可以產(chǎn)生局部的高速微噴射流，其噴射速度超過100m/S，氫氧化鐵固體表面在這種高速微噴射流的沖擊下發(fā)生活化，在這種活化的固體表面上，固液相的氧化反應過程被加速，另一方面，微噴射流還加速了固液相反應的傳質過程，因此，不管是反應控制還是擴散控制的固液相氧化過程，在超聲波作用下，其反應都被加速，反應效率得到提高。
[0009]因此本方法可分為如下步驟:
[0010]1、在超聲波作用和充分攪拌的條件下，將鐵鹽溶液加入強堿性溶液中，生成氫氧化鐵。
[0011]2、在超聲波作用和充分攪拌的條件下，先加入適量穩(wěn)定劑，再加入次氯酸鹽溶液，最后補充強堿固體粉末使其溶解至飽和，讓Fe (OH) 3被充分氧化，生成高鐵酸鹽產(chǎn)品。
[0012]3、冷卻，固液分離，將固相中生成的高鐵酸鹽進行純化，得到高鐵酸鹽產(chǎn)品，液相的堿液回收并回用。
[0013]本方法具有低成本、高產(chǎn)率、產(chǎn)品純度高、設備投資小等特點，很適合于高鐵酸鹽的制備。
【【具體實施方式】】
[0014]用下列非限定性實施例進一步說明本發(fā)明的【具體實施方式】和效果:
[0015]實施例1
[0016]1、在1000升的超聲反應釜中，加入飽和氫氧化鉀溶液120升，在聲頻為20kHz、功率為1.0kw的超聲波輻射、充分攪拌的條件下，逐漸加入45%的三氯化鐵溶液60升，再充分攪拌半小時。
[0017]2、在聲頻為20kHz、功`率為2.5kw的超聲波輻射、充分攪拌的條件下，先加入50%的氯化銅溶液5升，再加入10% (有效氯)的次氯酸鉀溶液200升，最后加入粒度小于600目的氫氧化鉀粉末300公斤，充分反應I小時，至溶液透明。
[0018]3、冷卻溶液至O °C，離心得到固相為高鐵酸鉀粗產(chǎn)品，液相堿液回收并重復使用。粗產(chǎn)品用飽和氫氧化鉀溶液洗滌5次，洗滌液冷卻，可也得到高鐵酸鉀固體。將洗滌后及洗滌液冷卻得到的高鐵酸鉀固體依次用甲醇、乙醚洗滌，抽濾、干燥后可得到純高鐵酸鉀產(chǎn)品O
[0019]按照上述步驟制備高鐵酸鉀，收率達到92.3%，產(chǎn)品純度達到98.5%。
[0020]實施例2
[0021]1、在1000升的超聲反應釜中，加入飽和氫氧化鈉溶液120升，在聲頻為22kHz、功率為1.2kw的超聲波輻射、充分攪拌的條件下，逐漸加入飽和的硝酸鐵溶液100升，再充分攪拌40分鐘。
[0022]2、在聲頻為22kHz、功率為2.8kw的超聲波輻射、充分攪拌的條件下，先加入15%的硅酸鈉溶液15升，再加入10% (有效氯)的次氯酸鈉溶液150升，最后加入粒度小于600目的氫氧化鈉粉末300公斤，充分反應I小時，至溶液透明。
[0023]3、冷卻溶液至0°C，離心得到高鐵酸鈉粗產(chǎn)品，再用飽和氫氧化鈉溶液洗滌5次，洗滌液冷卻，可得到高鐵酸鈉固體。將洗滌后及洗滌液冷卻得到的高鐵酸鈉固體依次用甲醇、乙醚洗滌，抽濾干燥后可得到純高鐵酸鈉產(chǎn)品。
[0024]按照上述步驟制備高鐵酸鈉，收率達到90.5%，產(chǎn)品純度達到96.8%。
[0025]實施例3[0026]1、在1000升的超聲反應釜中，加入飽和氫氧化鉀溶液100升，在聲頻為25kHz、功率為1.5kw的超聲波輻射、充分攪拌的條件下，逐漸加入飽和的硝酸鐵溶液100升，再充分攪拌半小時。
[0027]2、在聲頻為25kHz、功率為3.0kw的超聲波輻射、充分攪拌的條件下，先依次加入15%的硅酸鈉溶液5升，50的氯化銅溶液2升，再加入10% (有效氯)的次氯酸鈉溶液200升，最后加入粒度小于600目的氫氧化鉀粉末350公斤，充分反應1.5小時，至溶液透明。
[0028]3、冷卻溶液至0°C，離心得到高鐵酸鉀粗產(chǎn)品，再用飽和氫氧化鉀溶液洗滌5次，洗滌液冷卻，可得到高鐵酸鉀固體。將洗滌后及洗滌液冷卻得到的高鐵酸鉀固體依次用甲醇、乙醚洗滌，抽濾干燥后可得到純高鐵酸鉀產(chǎn)品。
[0029]按照上述步驟制備高鐵酸鉀，收率達到93.7%，產(chǎn)品純度達到97.6%。
[0030]以上所述的實施例僅表達了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，不能理解為對本發(fā)明專利范圍的限制，因此本發(fā)明并不限于此具體的工藝流程。本領域技術人員根據(jù)本發(fā)明的技術方案和構思，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。所以，凡根據(jù)本發(fā)明權利要求范圍得出的其他 實施方式，均應屬于本發(fā)明涵蓋的范圍。
【權利要求】
1.一種超聲波活化制備高鐵酸鹽的方法，其特征在于包含如下步驟: (1)、在超聲波作用和充分攪拌的條件下，將鐵鹽溶液加入強堿性溶液中，生成氫氧化鐵。 (2)、在超聲波作用和充分攪拌的條件下，先加入適量穩(wěn)定劑，再加入次氯酸鹽溶液，最后補充強堿固體粉末使其溶解至飽和，讓Fe (OH) 3被充分氧化，生成高鐵酸鹽產(chǎn)品。 (3)、冷卻，固液分離，將固相中生成的高鐵酸鹽進行純化，得到高鐵酸鹽產(chǎn)品，液相的堿液回收并回用。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述超聲波的聲頻為20-25KHz，功率為 1.5 -4kw/m3。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述強堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉中的一種。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述第(I)步的鐵鹽為氯化鐵或硝酸鐵中的一種。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述第(2)步的次氯酸鹽為次氯酸鈉或次氯酸鉀中的一種。
6.根據(jù)權利要求1所述的 制備方法，其特征在于:所述第(2)步的穩(wěn)定劑為氯化銅、硅酸鈉中的一種或或其混合物。
【文檔編號】C01G49/00GK103449528SQ201310354234
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月9日 優(yōu)先權日:2013年8月9日
【發(fā)明者】謝逢春, 何溪 申請人:華南理工大學, 惠州大亞灣惠綠環(huán)保服務有限公司