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熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置制造方法

文檔序號:3471547閱讀:311來源:國知局
熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置,包括氟儲罐、氟氣進口管、連接管道,其特點是::氟氣進口管通過連接管道與加熱器相連,上氣–液分離器通過管道與加熱器相連,加熱器通過管道與反應器相連,下氣–液分離器通過管道與反應器相連,反應器通過管道與熔融物再生器相連,熔融物再生器通過管道與除霧器相連,除霧器通過管道與熔融物制備反應器及反應器相連,冷卻器及真空泵、上氣–液分離器通過管道與–30℃的冷卻器相連。本發(fā)明的優(yōu)點是:結構設計合理、設備簡單、操作方便、設備運行安全、可連續(xù)生產(chǎn)、產(chǎn)品質(zhì)量好等。
【專利說明】熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于一種制造生產(chǎn)化工產(chǎn)品的裝置,特別是涉及一種熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置。
【背景技術】
[0002]目前,熔融鹽法制備三氟化氮的裝置大致是由:電解槽、反應器、除霧器、冷卻器、真空泵、加熱器等部件構成,上述部件通過連接管道相互連接串通為一整體。工作步驟是:將含氟原料流和氟化氫銨液體引入到反應器中、在足以產(chǎn)生三氟化氮的條件下,接觸一段時間。在接觸步驟中產(chǎn)生反映,降低氟化氫銨液體的熔體酸度值,排出反應產(chǎn)物流,元素氟和氟化氫的混合氣體與氟化氫銨本體液接觸,使反應區(qū)中的初始熔體酸度值大于氟化氫銨本體液的熔體酸度值,上述裝置因結構設計欠佳,導致生產(chǎn)的三氟化氮純度不高,產(chǎn)率低,操作復雜,不能連續(xù)化長期運行生產(chǎn)等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為解決公知技術中存在的技術問題而提供一種結構設計合理、制備簡單、產(chǎn)品質(zhì)量好,生產(chǎn)的三氟化氮氣體的純度達98%以上的熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置。
[0004]本發(fā)明為解決公知技術中存在的技術問題所采取的技術方案是:
熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置,包括氟儲罐、氟氣進口管、連接管道,其特征在于:所述氟氣進口管11通過連接管道12與加熱器10相連,上氣-液分離器8通過連接管道與加熱器10相連,加熱器通過連接管道與反應器I相連,下氣-液分離器3通過連接管道與反應器I相連,反應器通過連接管道與熔融物再生器2相連,熔融物再生器通過連接管道與除霧器5相連,除霧器通過連接管道與熔融物制備反應器4及反應器I相連,熔融物再生器2通過連接管道依次與冷卻器6及真空泵7、上氣-液分離器8、- 30°C的冷卻器9相連。
[0005]本發(fā)明具有的優(yōu)點和積極效果是:結構設計合理、設備簡單、操作方便、設備運行安全、可連續(xù)生產(chǎn)、產(chǎn)品質(zhì)量好,并能有效解決環(huán)境污染問題,是一種理想的高純?nèi)苽溲b置。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0006]圖1為本發(fā)明的結構示意圖。
[0007]圖中:1、反應器;2、熔融物再生器;3、下氣-液分離器;4、熔融物制備反應器;5、除霧器;6、冷卻器;7、真空泵;8、上氣-液分離器;9、-30°C的冷卻器;10、加熱器,11 ;氟氣進口管;12、連接管道。
【具體實施方式】[0008]下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。
[0009]參照圖1,熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置,包括氟氣進口管、連接管道、氟儲罐等,所述氟氣進口管11通過連接管道12與加熱器10相連,上氣-液分離器8通過連接管道與加熱器10相連,加熱器通過連接管道與反應器1相連,下氣-液分離器3通過連接管道與反應器1相連,反應器通過連接管道與熔融物再生器2相連,熔融物再生器通過連接管道與除霧器5相連,除霧器通過連接管道與熔融物制備反應器4及反應器I相連,熔融物再生器2通過連接管道依次與冷卻器6及真空泵7、上氣-液分離器8、-30°C的冷卻器9相連,_30°C的冷卻器與后續(xù)裝置相連。
[0010]本發(fā)明裝置工作原理是:
原料氟氣由氟氣進口管11進入與來自上氣-液分離器8的副產(chǎn)物HF (氟化氫),經(jīng)加熱器10蒸發(fā)后,混合后進入反應器1,其中裝有NH4F^HF熔融物,并在可生成三氟化氮的溫度、壓力等條件下與進氣中的氟氣反應,產(chǎn)生三氟化氮。反應器1中的熔融物是從下氣-液分離器3循環(huán)回入的,此循環(huán)量大,循環(huán)的高流量氟化氫銨進入反應器1,足以吸收反應放出的高熱量。反應后的產(chǎn)物連同循環(huán)部分熔融物進入熔融物再生器2,在熔融物再生器2內(nèi)氣體反應產(chǎn)物與熔融物分離,經(jīng)除霧器5去除夾帶的熔融物,后者被熔融物制備反應器4中制備的補充熔融物回收后回入反應器1。含有三氟化氮和HF的氣體經(jīng)冷卻器6冷至50°C以下后,經(jīng)真空泵7送入上氣-液分離器8,其中HF經(jīng)-30°C的冷卻器9將冷凝成液態(tài),粗三氟化氮排出收集,液態(tài)HF部分進入熔融物制備反應器4,部分經(jīng)加熱器10循環(huán)回入反應器1,多余的作為副產(chǎn)物排出。熔融物再生器2內(nèi)多余的熔融物經(jīng)下氣-液分離器3去除氣體后高流量地回入反應器I。
[0011]兩反應區(qū)的溫度均控制在120-140°c。另外,在氣體出口處,裝有金屬鎳填料,溫度控制在200-300°C,為的是使粗品氣中的N2F2和N2F4等雜質(zhì)能被比較徹底地去除。三氟化氮收率90%,F(xiàn)2轉(zhuǎn)化率95%,三氟化氮選擇率95%。
【權利要求】
1.一種熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置,包括氟儲罐、氟氣進口管、連接管道等,其特征在于:氟氣進口管(11)通過連接管道(12)與加熱器(10)相連,上氣-液分離器(8)通過連接管道與加熱器(10)相連,加熱器通過連接管道與反應器(1)相連,下氣_液分離器(3 )通過連接管道與反應器(I)相連,反應器通過連接管道與熔融物再生器(2 )相連,熔融物再生器通過連接管道與除霧器(5)相連,除霧器通過連接管道與熔融物制備反應器(4 )及反應器(1)相連,熔融物再生器(2 )通過連接管道依次與冷卻器(6 )及真空泵(7 )、上氣-液分離器(8)、_30°C的冷卻器(9)相連。
【文檔編號】C01B21/083GK103896225SQ201210590742
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2012年12月31日 優(yōu)先權日:2012年12月31日
【發(fā)明者】梁喜樂 申請人:天津市泰旭物流有限公司
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