專利名稱：一種低溫沸騰氯化工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及沸騰氯化生產(chǎn)四氯化鈦技術(shù)領(lǐng)域，更具體地講，涉及一種以碳化高爐渣為原料來生產(chǎn)四氯化鈦的低溫沸騰氯化工藝。
背景技術(shù)：
目前，沸騰氯化生產(chǎn)四氯化鈦工藝在我國已得到廣泛的應(yīng)用，該工藝主要是使用高鈦渣(例如，含TiO2 85% 92%wt)在850°C 1000°C與碳單質(zhì)、純氯氣發(fā)生反應(yīng)生成四氯化鈦氣體等。低溫沸騰氯化工藝使用的原料為碳化鈦，通常其反應(yīng)溫度控制在520°C 620°C之間。然而，對于現(xiàn)有技術(shù)中的低溫沸騰氯化工藝而言，當(dāng)采用碳化鈦含量波動大或含量較低的物料或者粒度波動范圍大的物料來生產(chǎn)時，則會出現(xiàn)諸如啟爐困難、熱量利用不合理等不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)的上述問題中的至少一項。例如，本發(fā)明的目的之一在于提供一種以碳化高爐渣為原料來生產(chǎn)四氯化鈦的低溫沸騰氯化工藝。本發(fā)明提供了一種低溫沸騰氯化工藝，該工藝以氮?dú)庾鳛榱鲬B(tài)化氣體，在低溫沸騰氯化爐中進(jìn)行，所述低溫沸騰氯化工藝包括依次進(jìn)行的以下步驟:A、向低溫沸騰氯化爐中加入第一批碳化高爐渣，然后通入溫度為650°C 700°C的氮?dú)庖允沟蜏胤序v氯化爐內(nèi)的碳化高爐渣升溫至350°C 380°C ;B、向低溫沸騰氯化爐中通入純氯氣同時持續(xù)通入溫度為650°C 700°C的氮?dú)?，以使低溫沸騰氯化爐內(nèi)的碳化高爐渣以300°C /h 400°C /h的速度升溫；C、待所述第一批碳化鈦的溫度上升至440°C 510°C時，向低溫沸騰氯化爐中加入第二批碳化高爐渣，并將所述溫度為650°C 700°C的氮?dú)馓鎿Q為常溫氮?dú)?，同時控制低溫沸騰氯化爐內(nèi)的兩批碳化高爐渣以100°C /h 150°C /h速度升溫至520°C 580°C ；D、調(diào)節(jié)碳化高爐渣的加料速度、氯氣通入量，以使低溫沸騰氯化爐內(nèi)的溫度維持在520°C 580°C，其中，所述碳化高爐渣是對釩鈦磁鐵礦經(jīng)高爐冶煉后得到的高爐渣進(jìn)行碳化處理后得到的物料。在本發(fā)明的一個示例性實施例中，所述低溫沸騰氯化工藝還可包括對于碳化鈦重量百分含量低于8%的所述碳化高爐渣的情況，在所述步驟B中，在低溫沸騰氯化爐內(nèi)的碳化高爐渣的升溫速度小于300°C /h的情況下，在所述步驟C中持續(xù)通入所述溫度為650°C 700°C的氮?dú)?，而不通入常溫氮?dú)狻Ｔ诒景l(fā)明的一個示例性實施例中，所述低溫沸騰氯化工藝還可包括對于碳化鈦重量百分含量低于8%的所述碳化高爐渣的情況，在所述步驟C中，在低溫沸騰氯化爐內(nèi)的兩批碳化高爐渣的升溫速度小于100°C /h的情況下，向低溫沸騰氯化爐內(nèi)加入碳化鈦重量百分含量大于8%的合格物料，并且在低溫沸騰氯化爐內(nèi)的溫度上升至550°C后，通入含空氣按體積百分比計7% 10%的常溫流化氮?dú)?，同時停止供入所述溫度為650°C 700°C的氮?dú)?。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的工藝能夠合理利用碳化鈦含量波動大或含量較低的物料或者粒度波動范圍大的物料，并且啟爐成功率高。


通過下面結(jié)合附圖進(jìn)行的描述，本發(fā)明的上述和其他目的及特點將會變得更加清楚，其中
圖1示出了根據(jù)本發(fā)明的低溫沸騰氯化工藝的設(shè)備連接情況示意圖。附圖標(biāo)記說明1-低溫沸騰氯化爐、2-氯氣緩沖罐、3-熱風(fēng)爐、4-第一料倉、5-第二料倉、6_排渣罐、S1-第一氮?dú)夤艿?、S2-第二氮?dú)夤艿?、S3-氯氣管道、S4-氮化鈦物料輸送管道、S5-四氯化鈦氣體管道、S6-氯化殘渣排渣管道
具體實施例方式在下文中，將結(jié)合示例性實施例來詳細(xì)說明本發(fā)明的低溫沸騰氯化工藝。對于現(xiàn)有的低溫沸騰氯化工藝而言，無論碳化鈦(TiC)是發(fā)生有氧氯化反應(yīng)還是發(fā)生無氧氯化反應(yīng)，都將放出大量的熱，另外，由于此工藝原料的特殊性，反應(yīng)最終產(chǎn)生大量的廢渣，將帶走大量的反應(yīng)熱。因此，發(fā)明人基于對正確啟爐以及合理控制與利用熱量等方面的考慮而提出了本發(fā)明的低溫沸騰氯化工藝。圖1示出了根據(jù)本發(fā)明的低溫沸騰氯化工藝的設(shè)備連接情況示意圖。如圖1所示，用于實現(xiàn)本發(fā)明的一個示例性實施例的低溫沸騰氯化工藝的設(shè)備包括低溫沸騰氯化爐1、氯氣緩沖罐2、熱風(fēng)爐3、第一料倉4、第二料倉5、排洛罐6、第一氮?dú)夤艿繱1、第二氮?dú)夤艿繱2、氯氣管道S3、氮化鈦物料輸送管道S4、四氯化鈦氣體管道S5和氯化殘渣排渣管道S6。各管道上均可設(shè)置有調(diào)節(jié)閥。其中，第一氮?dú)夤艿繱1、第二氮?dú)夤艿繱2、氯氣管道S3均連接到低溫沸騰氯化爐I的下部進(jìn)氣口。熱風(fēng)爐3設(shè)置在第一氮?dú)夤艿繱I上，用于加熱流經(jīng)第一氮?dú)夤艿繱I的氮?dú)?。氯氣緩沖罐2設(shè)置在氯氣管道S3上，用于存儲并緩沖流經(jīng)氯氣緩沖罐2的氯氣。第二氮?dú)夤艿繱2用于向低溫沸騰氯化爐I中輸送常溫氮?dú)狻５谝涣蟼}和第二料倉用于存儲即將加入到低溫沸騰氯化爐中的含碳化鈦的物料。在本發(fā)明中，第二料倉裝有碳化鈦重量百分含量大于8% (例如，碳化鈦重量百分含量可以為8% 10%)的合格物料，該合格物料通常具有合適的粒度(例如，其粒度范圍為200 300目)，與第二料倉不同的是，在第一料倉中裝有碳化高爐渣，該碳化高爐渣是對釩鈦磁鐵礦經(jīng)高爐冶煉后得到的高爐渣進(jìn)行碳化處理后得到的物料，該碳化高爐渣的碳化鈣含量通常波動較大，并且其粒度通常波動大并且會超出上述合格物料的粒度范圍(例如，碳化高爐渣的粒度通常為60 300目)，因此，在采用碳化高爐渣進(jìn)行低溫沸騰氯化生產(chǎn)時，可能導(dǎo)致啟爐不順利。低溫沸騰氯化反應(yīng)產(chǎn)生的四氯化鈦氣體通過四氯化鈦氣體管道S5排出低溫沸騰氯化爐。低溫沸騰氯化反應(yīng)產(chǎn)生的氯化殘渣通過氯化殘渣排渣管道排出低溫沸騰氯化爐。
本發(fā)明的低溫沸騰氯化爐的啟爐方法，可以分為以下幾個階段熱風(fēng)烘爐階段，使用熱氮?dú)鈱t內(nèi)碳化高爐渣升溫至350°C 380°C，通入氯氣(常溫)，原料出現(xiàn)不反應(yīng)或反應(yīng)效率低下的情況時，改換預(yù)備原料持續(xù)啟爐，直到氯化爐系統(tǒng)溫度達(dá)到440°C 510°C ;新料升溫階段，向氯化爐添加碳化高爐渣新料，并加大通入氯氣量，直到氯化爐系統(tǒng)溫度達(dá)到550°C ；平衡控制階段，加大碳化高爐渣加料量，開始排渣，使系統(tǒng)維持物料平衡，在此期間，使用氯氣濃度和空氣濃度控制氯化爐系統(tǒng)的溫度，使之維持在520°C 580°C之間。
在本發(fā)明的一個示例性實施例中，低溫沸騰氯化工藝以氮?dú)庾鳛榱鲬B(tài)化氣體，在低溫沸騰氯化爐I中進(jìn)行。該低溫沸騰氯化工藝包括依次進(jìn)行的以下步驟A、從第一料倉中向低溫沸騰氯化爐中加入第一批碳化高爐渣，然后通入溫度為650°C 700°C的氮?dú)庖允沟蜏胤序v氯化爐內(nèi)的碳化高爐渣升溫至350°C 380°C，氮?dú)獾牧髁啃枰獫M足能夠是物料流態(tài)化的相關(guān)要求；B、向低溫沸騰氯化爐中通入純氯氣同時持續(xù)通入溫度為650°C 700°C的氮?dú)?，以使低溫沸騰氯化爐內(nèi)的碳化高爐渣以300°C /h 400°C /h速度升溫；C、待所述碳化鈦的溫度上升至440°C 510°C時，向低溫沸騰氯化爐中加入第二批碳化高爐渣，并將所述溫度為650°C 700°C的氮?dú)馓鎿Q為常溫氮?dú)?，同時控制低溫沸騰氯化爐內(nèi)的兩批碳化高爐渣以100°C /h 150°C /h速度升溫至520°C 580°C ；D、調(diào)節(jié)碳化高爐渣的加料速度、氯氣通入量，以使低溫沸騰氯化爐內(nèi)的溫度維持在 520O 580O。在本發(fā)明的另一個示例性實施例中，由于所采用的碳化高爐渣存在碳化鈦含量較低(例如，碳化鈦重量百分含量低于8%)，且其粒度通常不太一致的特性，因此，在上述步驟B中，可能出現(xiàn)在低溫沸騰氯化爐內(nèi)的碳化高爐渣的升溫速度小于300°C /h的情況，所以本示例性實施例的低溫沸騰氯化工藝還可以包括在所述步驟B中，在低溫沸騰氯化爐內(nèi)的碳化高爐渣的升溫速度小于300°C /h的情況下，在所述步驟C中持續(xù)通入所述溫度為650°C 700°C的氮?dú)猓煌ㄈ氤氐獨(dú)?。在本發(fā)明的另一個示例性實施例中，由于所采用的碳化高爐渣存在碳化鈦含量較低(例如，碳化鈦重量百分含量低于8%)，且其粒度通常不太一致的特性，因此，在所述步驟C中，可能出現(xiàn)在低溫沸騰氯化爐內(nèi)的兩批碳化高爐渣的升溫速度小于100°C /h的情況，所以本示例性實施例的低溫沸騰氯化工藝還可以包括在所述步驟C中，在低溫沸騰氯化爐內(nèi)的兩批碳化高爐渣的升溫速度小于100°c /h的情況下，向低溫沸騰氯化爐內(nèi)加入碳化鈦重量百分含量大于8%的合格物料，并且在低溫沸騰氯化爐內(nèi)的溫度上升至550°C后，通入含空氣按體積百分比計7% 10%的常溫流化氮?dú)?，同時停止供入所述溫度為650°C 700°C的氮?dú)?。在本發(fā)明的上述幾個示例性實施例中，第一批碳化高爐渣、第二批碳化高爐渣以及合格物料的加入量和加入速度可以根據(jù)低溫沸騰氯化爐的規(guī)格來確定和調(diào)整。此外，對于上述步驟D中的碳化高爐渣的加料速度、氯氣通入量也是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員能夠根據(jù)實際情況確定的。在本發(fā)明的一個示例性實施例中，低溫沸騰氯化工藝也可通過以下步驟來實現(xiàn)(I)首先將400kg 500kg碳化高爐渣物料加入低溫沸騰氯化爐，(2)通入加熱至650°C 700 0C的氮?dú)?例如，其流量可以為標(biāo)準(zhǔn)狀況下75mVh 80m3/h)，使之對爐內(nèi)物料(400kg 500kg)進(jìn)行加熱，(3)當(dāng)爐內(nèi)達(dá)到350°C 380°C (高于啟爐所需溫度320°C 330°C)，通入氯氣(其溫度為常溫，其流量可以為標(biāo)準(zhǔn)狀況下100m3/h 120m3/h)和650°C 700°C氮?dú)鈫t，控制氯氣進(jìn)氣量以及氯氣進(jìn)氣濃度使低溫沸騰氯化爐系統(tǒng)利用自身的反應(yīng)熱和通入的650°C 700°C的氮?dú)馐範(fàn)t內(nèi)溫度以300°C /h 400°C /h速度繼續(xù)上升，(4)當(dāng)溫度達(dá)到440°C 510°C時再加入400kg 500kg的碳化高爐渣物料，此時將通入的650°C 700°C的氮?dú)飧臑槌氐獨(dú)?例如，其流量可以為標(biāo)準(zhǔn)狀況下60m3/h 80m3/h)，低溫沸騰氯化爐系統(tǒng)利用自身的反應(yīng)熱使?fàn)t內(nèi)溫度以100°C/h 150°C /h速度繼續(xù)上升，達(dá)到520°C 580°C的系統(tǒng)平衡溫度。(5)最后，通過調(diào)節(jié)加料速度、氯氣通入量，維持低溫沸騰氯化爐的系統(tǒng)平衡，此平衡包括物料平衡和熱量平衡。
如果在步驟(3)時出現(xiàn)溫度上升緩慢的情況(例如，爐內(nèi)的碳化高爐渣的升溫速度小于300°C /h的情況)，說明物料品位較低或物料沒有與氯氣反應(yīng)。這樣就需要在步驟(4)中繼續(xù)通入650°C 700°C的氮?dú)?，從而使?fàn)t內(nèi)物料的溫度上升至520°C 580°C的系統(tǒng)平衡溫度，以實現(xiàn)成功啟爐。如果在所述步驟(4)時出現(xiàn)爐內(nèi)的兩批碳化高爐渣的升溫速度小于100°C /h，則說明爐內(nèi)部分物料未發(fā)生反應(yīng)。此時，可以在步驟(4)中向低溫沸騰氯化爐內(nèi)加入碳化鈦重量百分含量大于8%的合格物料400kg 500kg，并且在低溫沸騰氯化爐內(nèi)的溫度上升至550°C后，通入含空氣按體積百分比計7% 10%的常溫流化氮?dú)猓瑫r停止供入所述溫度為650°C 700°C的氮?dú)?，以完成啟爐流程。本發(fā)明的低溫沸騰氯化工藝能夠避免因采用品味波動大或粒度波動大的碳化高爐渣而導(dǎo)致的啟爐失敗，改善了原料適應(yīng)性。盡管上面已經(jīng)結(jié)合附圖和示例性實施例描述了本發(fā)明，但是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員應(yīng)該清楚，在不脫離權(quán)利要求的精神和范圍的情況下，可以對上述實施例進(jìn)行各種修改。
權(quán)利要求
1.一種低溫沸騰氯化工藝，該工藝以氮?dú)庾鳛榱鲬B(tài)化氣體，在低溫沸騰氯化爐中進(jìn)行，其特征在于，所述低溫沸騰氯化工藝包括依次進(jìn)行的以下步驟A、向低溫沸騰氯化爐中加入第一批碳化高爐渣，然后通入溫度為650°C 700°C的氮?dú)庖允沟蜏胤序v氯化爐內(nèi)的碳化高爐渣升溫至350°C 380°C ；B、向低溫沸騰氯化爐中通入純氯氣同時持續(xù)通入溫度為650°C 700°C的氮?dú)?，以使低溫沸騰氯化爐內(nèi)的碳化高爐渣以300°C /h 400°C /h的速度升溫；C、待所述第一批碳化高爐渣的溫度上升至440°C 510°C時，向低溫沸騰氯化爐中加入第二批碳化高爐渣，并將所述溫度為650°C 700°C的氮?dú)馓鎿Q為常溫氮?dú)?，同時控制低溫沸騰氯化爐內(nèi)的兩批碳化高爐渣以100°C /h 150°C /h速度升溫至520°C 580°C ；D、調(diào)節(jié)碳化高爐渣的加料速度、氯氣通入量，以使低溫沸騰氯化爐內(nèi)的溫度維持在520O 580O，其中，所述碳化高爐渣是對釩鈦磁鐵礦經(jīng)高爐冶煉后得到的高爐渣進(jìn)行碳化處理后得到的物料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫沸騰氯化工藝，其特征在于，所述低溫沸騰氯化工藝還包括對于碳化鈦重量百分含量低于8%的所述碳化高爐渣的情況，在所述步驟B中，在低溫沸騰氯化爐內(nèi)的碳化高爐渣的升溫速度小于300°C /h的情況下，在所述步驟C中持續(xù)通入所述溫度為650°C 700°C的氮?dú)猓煌ㄈ氤氐獨(dú)狻?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫沸騰氯化工藝，其特征在于，所述低溫沸騰氯化工藝還包括對于碳化鈦重量百分含量低于8%的所述碳化高爐渣的情況，在所述步驟C中，在低溫沸騰氯化爐內(nèi)的兩批碳化高爐渣的升溫速度小于100°C /h的情況下，向低溫沸騰氯化爐內(nèi)加入碳化鈦重量百分含量大于8%的合格物料，并且在低溫沸騰氯化爐內(nèi)的溫度上升至550°C后，通入含空氣按體積百分比計7% 10%的常溫流化氮?dú)?，同時停止供入所述溫度為650°C 700°C的氮?dú)狻?br> 全文摘要
本發(fā)明提供了一種低溫沸騰氯化工藝。所述工藝包括A、向低溫沸騰氯化爐中加入第一批碳化高爐渣，然后通入溫度為650℃～700℃的氮?dú)庖允範(fàn)t內(nèi)溫度升溫至350℃～380℃；B、向低溫沸騰氯化爐中通入純氯氣同時持續(xù)通入加熱氮?dú)?，以使低溫沸騰氯化爐內(nèi)的碳化高爐渣以300℃/h～400℃/h速度升溫；C、待碳化鈦的溫度上升至440℃～510℃時，向低溫沸騰氯化爐中加入第二批碳化高爐渣，并將加熱氮?dú)馓鎿Q為常溫氮?dú)?，同時控制爐內(nèi)溫度以100℃/h～150℃/h速度升溫至520℃～580℃；D、調(diào)節(jié)碳化高爐渣的加料速度、氯氣通入量，以使?fàn)t內(nèi)溫度維持在520℃～580℃。本發(fā)明工藝能夠避免因采用品味波動大或粒度波動大的碳化高爐渣而導(dǎo)致的啟爐失敗，改善了原料適應(yīng)性。
文檔編號C01G23/02GK103011267SQ20121054121
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月14日
發(fā)明者周艾然, 稅必剛, 李開華, 楊仰軍, 陸平, 王建鑫 申請人:攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司