專利名稱：低溫液相法合成CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于雜化薄膜太陽能光伏電池材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種低溫液相法合成CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶的方法。
背景技術(shù)：
隨著化石燃料的枯竭和隨之而來的全球能源危機(jī)加劇，各國甚至為能源發(fā)動(dòng)戰(zhàn)爭，這同時(shí)也促使各國科學(xué)家開發(fā)利用各種可再生能源(如風(fēng)能，水力，光能等)來替代化石燃料。這也就促使太陽能產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，近幾年太陽能光伏產(chǎn)品層出不窮，產(chǎn)品的效率日益更新，光能的利用受到前所未有的重視。光能的利用有諸多有點(diǎn)如比較便利，無污染，對環(huán)境無破壞，可持續(xù)等。因此對于光能轉(zhuǎn)化利用的研究顯得頗為重要。
傳統(tǒng)的太陽能電池由于硅材料價(jià)格高昂，且硅基太陽能電池的研究已經(jīng)日趨成熟，效率提升空間不大；薄膜太陽能電池尤其是工藝簡單的二元薄膜太陽能電池的研究更顯得重要。新型太陽能電池有機(jī)無機(jī)雜化薄膜太陽能電池由于光電轉(zhuǎn)換效率較高、制作成本較低，沒有性能衰減等優(yōu)良特性、近來受到廣泛關(guān)注。無機(jī)材料CdSe納米晶是研究最廣泛的薄膜電池材料之一，受到人們的高度重視。CdSe納米晶是第一種應(yīng)用于太陽能電池的無機(jī)納米晶，它是一種典型的窄帶隙(I. 7eV)半導(dǎo)體材料，它相對于其他材料的納米晶具有更高的能量轉(zhuǎn)化效率，在雜化太陽能電池應(yīng)用方面一直受到廣泛的關(guān)注。目前對CdSe納米晶的研究已經(jīng)非常成熟，已經(jīng)有納米點(diǎn)、納米棒和四足狀納米結(jié)構(gòu)，但是該種超結(jié)構(gòu)的雜化CdSe納米晶并沒有出現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種低溫液相法合成CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶的方法，該方法操作簡單，無設(shè)備要求，合成溫度低；產(chǎn)物可制成“納米晶墨水”，用于組裝太陽能電池，容易規(guī)模化；所使用的各種溶劑均對環(huán)境友好，無高毒性副產(chǎn)物產(chǎn)生。本發(fā)明的一種低溫液相法合成CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶的方法，包括將二甲亞砜與三氯苯混合，磁力攪拌下加入鎘源和聚3-己基噻吩P3HT，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至100°C下攪拌30min，再加熱到180-200°C，溫度穩(wěn)定下注入180-200°C的硒源，再反應(yīng)10-20min，然后自然冷卻至室溫；二甲亞砜、三氯苯、鎘源、3-己基噻吩P3HT、硒源的配比為8mL 16mL O. 13-1. 3g 50_100mg 0. 0192-0. 0768g ;將所得 CdSe 沉淀用過量的乙醇洗滌和分離后干燥，即得到CdSe/P3HT雜化納米晶。所述鎘源為醋酸鎘。所述硒源為硒粉。所述硒源為注射法加入。所述低溫液相法為一步法合成基于P3HT的CdSe雜化超結(jié)構(gòu)納米晶。所述CdSe超結(jié)構(gòu)雜化納米晶尺寸為80_200nm。
本發(fā)明合成了一種尺寸可以依反應(yīng)物量和反應(yīng)時(shí)間來調(diào)控的CdSe超結(jié)構(gòu)雜化納米晶，這種雜化結(jié)構(gòu)不同于傳統(tǒng)單一 CdSe無機(jī)材料，它以P3HT為配體，有利于太陽能電池中電子和空穴的傳輸，從而可用于太陽能電池效率的提高。對設(shè)備要求低、合成溫度低、操作簡單、容易規(guī)?；噎h(huán)保的方法合成CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶，用于有機(jī)無機(jī)雜化太陽能光伏電池。
_4] 有益.效果本發(fā)明用簡單的實(shí)驗(yàn)裝置即可制備CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶，產(chǎn)物可制成“納米晶墨水”，可應(yīng)用于有機(jī)無機(jī)雜化薄膜電池，該反應(yīng)具有環(huán)境友好、合成溫度低、所需原材料易得、價(jià)格低廉、操作過程簡便等優(yōu)點(diǎn)，并且可以較大量制備，容易規(guī)?；凰褂玫母鞣N溶劑均對環(huán)境友好，無高毒性副產(chǎn)物產(chǎn)生，是一種具有非常廣闊應(yīng)用前景的制備方法，為制備高效廉價(jià)的薄膜太陽能電池提供一種新方法。


圖I是實(shí)施例4制備的CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶的TEM圖片，(a), (b)分為不同倍數(shù)下的形貌結(jié)構(gòu)圖；圖2是實(shí)施例4制備的CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶的XRD圖譜，曲線為制備的CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶的XRD圖譜，黑豎線為CdSe的標(biāo)準(zhǔn)XRD圖譜(JCPDS 08 -0459)；圖3是實(shí)施例4制備的CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶的FTIR圖譜。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實(shí)施例I雜化納米晶的合成量取8mL 二甲亞砜、16mL三氯苯放入圓底燒瓶中，磁力攪拌下加入O. 13g醋酸鎘，再加入IOOmg的P3HT (聚3-己基噻吩)，并攪拌均勻，之后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下緩慢升溫至100°C下攪拌30min，再加熱到180°C，保持溫度穩(wěn)定下注入180°C的硒源(O. 0192)的三氯苯溶液，反應(yīng)IOmin后，自然冷卻至室溫。將所得CdSe沉淀用過量的乙醇洗滌分離，即得到CdSe超結(jié)構(gòu)/P3HT雜化納米晶。實(shí)施例2雜化納米晶的合成量取8mL 二甲亞砜、16mL三氯苯放入圓底燒瓶中，磁力攪拌下加入I. 3g醋酸鎘，再加入IOOmg的P3HT (聚3-己基噻吩)，并攪拌均勻，之后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下緩慢升溫至100°C下攪拌30min，再加熱到190°C，保持溫度穩(wěn)定下注入190°C的硒源(O. 0768)的三氯苯溶液，反應(yīng)20min后，自然冷卻至室溫。將所得CdSe沉淀用過量的乙醇洗滌分離，即得到CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶。實(shí)施例3雜化納米晶的合成量取8mL 二甲亞砜、16mL三氯苯放入圓底燒瓶中，磁力攪拌下加入I. 3g醋酸鎘，再加入50mg的P3HT(聚3-己基噻吩)，并攪拌均勻，之后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下緩慢升溫至100°C下攪拌30min，再加熱 到200°C，保持溫度穩(wěn)定下注入200°C的硒源(O. 0768)的三氯苯溶液，反應(yīng)IOmin后自然冷卻至室溫。將所得CdSe沉淀用過量的乙醇洗滌分離，即得到CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶。實(shí)施例4雜化雜化納米晶的合成量取8mL 二甲亞砜、16mL三氯苯放入圓底燒瓶中，磁力攪拌下加入O. 13g醋酸鎘，再加入50mg的P3HT (聚3-己基噻吩)，并攪拌均勻，之后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下緩慢升溫至10(TC下攪拌30min，再加熱到180°C，保持溫度穩(wěn)定下注入180°C硒源(O. 0192)的三氯苯溶液，反應(yīng)IOmin后自然冷卻至室溫。將所得CdSe沉淀用過量的乙醇洗滌分離，即得到CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶。
權(quán)利要求
1.一種低溫液相法合成CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶的方法，包括將二甲亞砜與三氯苯混合，磁力攪拌下加入鎘源和聚3-己基噻吩P3HT，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至100°C下攪拌30min，再加熱到180-200°C，溫度穩(wěn)定下注入180-200°C的硒源，再反應(yīng)10_20min，然后自然冷卻至室溫；二甲亞砜、三氯苯、鎘源、3-己基噻吩P3HT、硒源的配比為8mL 16mL O. 13-1.3g 50-100mg 0. 0192-0. 0768g ;將所得CdSe沉淀用過量的乙醇洗滌和分離后干燥，SP得到CdSe/P3HT雜化納米晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種低溫液相法合成CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶的方法，其特征在于所述鎘源為醋酸鎘。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種低溫液相法合成CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶的方法，其特征在于所述硒源為硒粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種低溫液相法合成CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶的方法，其特征在于所述硒源為注射法加入。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種低溫液相法合成CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶的方法，其特征在于所述CdSe超結(jié)構(gòu)雜化納米晶尺寸為80-200nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低溫液相法合成CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶的方法，本發(fā)明是將有機(jī)溶劑與醋酸鎘前驅(qū)體混合均勻，然后加入配體P3HT(聚3-己基噻吩)。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下緩慢升溫至100℃下攪拌30min，再加熱到180-200℃，保持溫度穩(wěn)定下注入180-200℃的Se源，反應(yīng)10-20min，然后自然冷卻至室溫。將所得的沉淀用過量的乙醇洗滌、分離，即得到CdSe/P3HT超結(jié)構(gòu)雜化納米晶。本發(fā)明操作簡單，無設(shè)備要求，合成溫度低；產(chǎn)物可制成“納米晶墨水”，用于組裝太陽能電池，容易規(guī)?；?；所使用的各種溶劑均對環(huán)境友好，無高毒性副產(chǎn)物產(chǎn)生。
文檔編號C01B19/04GK102867918SQ20121034824
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月18日
發(fā)明者胡俊青, 彭彥玲, 陳志鋼, 胡向華, 劉倩, 薛雅芳, 蔣林, 張冰潔 申請人:東華大學(xué)