專利名稱：一種從干法回收料中提純二氯二氫硅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多晶硅技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明涉及一種從干法回收料中提純二
氯二氫硅的方法。
背景技術(shù)：
多晶硅副產(chǎn)物二氯二氫硅其特有的低沸點，易燃易爆特性已經(jīng)成為多晶硅企業(yè)擴大生產(chǎn)的技術(shù)瓶頸，傳統(tǒng)的處理方法不僅在安全上，而且在環(huán)保上帶來了諸多問題；而二氯二氫硅的提純工藝是決定其后續(xù)能否循環(huán)利用的關(guān)鍵。改良閉合西門子法生產(chǎn)多晶硅工藝中，每生產(chǎn)一噸多晶硅會產(chǎn)生I. 6噸二氯二氫 硅，二氯二氫硅在IOlKpa下的沸點為8. 2°C，在空氣中易燃易爆，隨著多晶硅企業(yè)規(guī)模的不斷擴大，目前的多晶硅廠是將提純后的二氯二氫硅和三氯氫硅按一定的比例通入還原爐，利用二氯二氫硅在還原過程中抑制三氯氫硅岐化反應(yīng)，從而減少三氯氫硅消耗，提高三氯氫硅一次利用率，既減少四氯化硅產(chǎn)生量，解決了二氯二氫硅的問題，同時能夠改善多晶硅表面形態(tài)質(zhì)量。傳統(tǒng)的二氯二氫硅提純工藝是將干法回收的二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅的混合液送入干法精餾塔，分別經(jīng)過第一干法精餾塔除去含二氯二氫硅和三氯氫硅的低沸物雜質(zhì)，塔底的中間氯硅烷物料進入第二干法精餾塔，第二干法精餾塔塔底排出四氯化硅等高沸物雜質(zhì)送入氫化系統(tǒng)，而第二干法精餾塔塔頂?shù)娜葰涔璁a(chǎn)品可以達到送往還原爐的純度要求。其具體流程如附圖I所示。第一干法精餾塔塔頂?shù)牡头形镏腥葰涔韬投榷涔璧谋壤蟾艦镺. 8
I.3 :1，為了回收這部分三氯氫硅，并使二氯二氫硅達到進一步還原的要求，需要增加分離塔進一步提純。分離塔的低沸物雜質(zhì)含量較高直接外售，分離塔塔底的氯硅烷進入分離2塔，分離2塔塔頂?shù)玫蕉榷涔璁a(chǎn)品，分離2塔塔底的三氯氫硅進入回收塔進一步回收。而從分離的難易程度看，二氯二氫硅和低沸物的沸點非常接近，用分離塔除雜非常困難，需要相當多的理論板數(shù)和回流比，這就需要大量的熱負荷。這樣經(jīng)精餾或干法精餾的高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品和經(jīng)分離塔得到的二氯二氫硅產(chǎn)品按特定比例送入還原爐。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決上述技術(shù)問題之一或至少提供一種有用的商業(yè)選擇。為此，本發(fā)明的一個目的在于提出一種實施方便、分離效果好且能耗低的從干法回收料中提純二氯二氫硅的方法。根據(jù)本發(fā)明實施例的從干法回收料中提純二氯二氫硅的方法，包括以下步驟a)將多晶硅生產(chǎn)工藝中的還原尾氣經(jīng)過干法回收得到干法回收料，將干法回收料送入第一干法精餾塔中進行精餾，從所述第一干法精餾塔的塔頂采出第一低沸物，所述第一低沸物中含有二氯二氫硅和含硼雜質(zhì)，并從所述第一干法精餾塔的塔底排出中間氯硅烷山)將所述第一低沸物通入分離塔進行分離，以從所述分離塔的塔頂采集含硼雜質(zhì)且從塔底采集二氯二氫硅；c)將所述中間氯硅烷送入第二干法精餾塔中進行精餾，從所述第二干法精餾塔的塔頂采集第二低沸物，所述第二低沸物中含有二氯二氫硅和三氯氫硅，從所述第二干法精餾塔的塔底排出四氯化硅。根據(jù)本發(fā)明實施例的提純二氯二氫硅的方法，所述第一干法精餾塔排出的第一低沸物中只含有二氯二氫硅和含硼雜質(zhì)，避免了三氯氫硅的采出，從而避免了將二氯二氫硅和三氯氫硅先進分離塔分離出含部分雜質(zhì)的三氯氫硅，再進入回收塔進一步提純的過程，減少了分離2塔和回收塔的操作步驟，降低了設(shè)備成本；同時，由于第一低沸物的量大大降低，也就降低了分離塔等設(shè)備的處理負荷和處理熱量，降低了提純能耗并進一步降低了生產(chǎn)成本，分離塔的處理量減低，可以減少提純塔和相應(yīng)配套設(shè)備的規(guī)格尺寸，降低了設(shè)備成本。第二低沸物為二氯二氫硅和三氯氫硅的混合物，可以直接通入還原爐進行還原反應(yīng)，省去了將二氯二氫硅和三氯氫硅混合的過程。另外，根據(jù)本發(fā)明上述實施例的提純二氯二氫硅的方法，還可以具有如下附加的技術(shù)特征·根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，還包括d)將所述第二低沸物直接送入還原爐，以還
原其中的三氯氫硅。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，還包括e)將所述四氯化硅送入氫化系統(tǒng)進行氫化。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述第一低沸物中二氯二氫硅的含量> 90%。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述第一干法精餾塔的處理量為15m3/h，在所述步驟a)中所述第一低沸物的采集速度為O. I O. 5m3/h，且在所述步驟b)中所述第一低沸物的進料速度為O. I O. 5m3/h。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，在所述步驟b)中，所述二氯二氫硅的采集速度為O. I O. 45m3/h。。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，在所述步驟b)中，所述第二低沸物中含有質(zhì)量百分比
為2 10%的二氯二氫硅。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，在所述步驟c)中，所述第二低沸物的采集速度為
5.5 7m3/h。本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到。


本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點從結(jié)合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中圖I是現(xiàn)有技術(shù)中提純二氯二氫硅的流程示意圖；圖2是根據(jù)本發(fā)明實施例的提純二氯二氫硅的流程示意圖。
具體實施例方式下面詳細描述本發(fā)明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。下面首先參考圖2描述根據(jù)本發(fā)明的提純二氯二氫硅的方法的流程。
具體地，根據(jù)本發(fā)明實施例的提純二氯二氫硅的方法包括以下步驟a)將多晶硅生產(chǎn)工藝中的還原尾氣經(jīng)過干法回收得到干法回收料，將干法回收料送入第一干法精餾塔中進行精餾，從所述第一干法精餾塔的塔頂排出第一低沸物，所述第一低沸物中含有二氯二氫硅和含硼雜質(zhì)，并從所述第一干法精餾塔的塔底排出中間氯硅燒;b)將所述第一低沸物通過分離塔進行分離，以從塔頂采集含硼雜質(zhì)且從塔底排出
二氯二氫硅。由此，根據(jù)本發(fā)明實施例的提純二氯二氫硅的方法，所述第一干 法精餾塔排出的第一低沸物中只含有二氯二氫硅和含硼雜質(zhì)，避免了三氯氫硅的采出，從而避免了將二氯二氫硅和三氯氫硅先進分離塔分離出含部分雜質(zhì)的三氯氫硅，再進入回收塔進一步提純的過程，減少了分離2塔和回收塔的操作步驟，降低了設(shè)備成本；同時，由于第一低沸物的量大大降低，根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量需要的回流比，則可以減少塔內(nèi)回流量，減少第一干法精餾塔的塔內(nèi)負荷，也降低了分離塔等設(shè)備的處理負荷和處理熱量，降低了提純能耗并進一步降低了生產(chǎn)成本，分離塔的處理量減低，可以減少提純塔和相應(yīng)配套設(shè)備的規(guī)格尺寸，降低了設(shè)備成本。關(guān)于所述步驟a)，需要理解的是，所述多晶硅生產(chǎn)工藝中的干法回收料為干法回收的二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅的混合液，在第一干法精餾塔中精餾時，為了使第一干法精餾塔的塔頂只排出部分含二氯二氫硅和硼雜質(zhì)的第一低沸物，并保證所述第一低沸物中二氯二氫硅的含量彡90%，可以控制第一干法精餾塔的壓力為O. 4 O. 7MPa。在步驟b)中，將所述第一低沸物在分離塔中進行分離。由此，可以從分離塔塔頂采集含硼雜質(zhì)且從塔底排出二氯二氫硅，采出的含硼雜質(zhì)可外售，二氯二氫硅可以與其它工序的三氯氫硅混合進行還原。關(guān)于中間氯硅烷的精餾方法，將在下面進行詳細描述。關(guān)于所述中間氯硅烷的精餾方法沒有特殊限制，其具體操作可以包括將所述中間氯硅烷送入第二干法精餾塔進行精餾。由此，可以從所述第二干法精餾塔的塔頂?shù)玫降诙头形铮瑥乃龅诙煞ňs塔的塔底排出四氯化硅，所述第二低沸物中含有二氯二氫硅和三氯氫硅，直接送入還原爐還原其中的三氯氫硅，避免了必須把二氯二氫硅和三氯氫硅在混合爐內(nèi)混合均勻后再通入還原爐進行還原的過程，并且加快了還原過程中硅棒的生長速度，大大降低了電耗，并保證了硅棒的質(zhì)量；四氯化硅可進行充分利用，加入氫化系統(tǒng)進行氫化反應(yīng)。關(guān)于所述第一低沸物的排出速度，需要理解的是，所述第一低沸物的采出速度需要保證提純系統(tǒng)能夠正常運行，第一低沸物的采出量盡可能小，并且其中雜質(zhì)含量盡可能多。由于所述第一低沸物的采出速度受第一干法精餾塔的處理量影響，優(yōu)選地，所述第一干法精餾塔的處理量為15m3/h。其排出速度的具體確定方法可以為控制第一干法精餾塔的壓力為O. 4 O. 7MPa，在其他條件不變的情況下，逐步減少第一低沸物的采出量，每次減少第一低沸物采出量都保證塔系正常運行一定的時間，同時多次檢測此段時間內(nèi)第二干法精餾塔的第二低沸物中硼磷雜質(zhì)含量和二氯二氫硅的含量，記錄第一和第二干法精餾塔正常運行的各個參數(shù)；隨著第一低沸物采出量的逐步減少，第二低沸物中二氯二氫硅含量逐漸增大，當?shù)谝坏头形锊沙隽繙p小到一定程度，第二干法精餾塔中的第二低沸物將不能滿足還原的純度和雜質(zhì)要求，或者第二低沸物中二氯二氫硅的質(zhì)量百分比大于2 10%。
經(jīng)過多次試驗可以得出第一低沸物的最佳排出速度為O. I O. 5m3/h，第一低沸物排出速度如表I所不。表I第一低沸物米集速度表
權(quán)利要求
1.一種從干法回收料中提純二氯二氫硅的方法，其特征在于，包括以下步驟 a)將多晶硅生產(chǎn)工藝中的還原尾氣經(jīng)過干法回收得到干法回收料，將干法回收料送入第一干法精餾塔中進行精餾，從所述第一干法精餾塔的塔頂采出第一低沸物，所述第一低沸物中含有二氯二氫硅和含硼雜質(zhì)，并從所述第一干法精餾塔的塔底排出中間氯硅烷； b)將所述第一低沸物通入分離塔進行分離，以從所述分離塔的塔頂采集含硼雜質(zhì)且從塔底采集二氯二氫硅； c)將所述中間氯硅烷送入第二干法精餾塔中進行精餾，從所述第二干法精餾塔的塔頂采集第二低沸物，所述第二低沸物中含有二氯二氫硅和三氯氫硅，從所述第二干法精餾塔的塔底排出四氯化硅。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從干法回收料中提純二氯二氫硅的方法，其特征在于，還包括 d)將所述第二低沸物直接送入還原爐，以還原其中的三氯氫硅。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從干法回收料中提純二氯二氫硅的方法，其特征在于，還包括 e)將所述四氯化硅送入氫化系統(tǒng)進行氫化。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從干法回收料中提純二氯二氫硅的方法，其特征在于，所述第一低沸物中二氯二氫硅的含量> 90%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從干法回收料中提純二氯二氫硅的方法，其特征在于，所述第一干法精餾塔的處理量為15m3/h，在所述步驟a)中所述第一低沸物的采集速度為0. I 0.5m3/h,且在所述步驟b)中所述第一低沸物的進料速度為0. I 0. 5m3/h。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或5所述的從干法回收料中提純二氯二氫硅的方法，其特征在于，在所述步驟b)中,所述二氯二氫娃的采集速度為0. I 0. 45m3/h。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從干法回收料中提純二氯二氫硅的方法，其特征在于，在所述步驟b)中，所述第二低沸物中含有質(zhì)量百分比為2 10%的二氯二氫硅。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從干法回收料中提純二氯二氫硅的方法，其特征在于，在所述步驟c)中，所述第二低沸物的采集速度為5. 5 7m3/h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從干法回收料中提純二氯二氫硅的方法，包括以下步驟a)將多晶硅生產(chǎn)工藝中的還原尾氣經(jīng)過干法回收得到干法回收料，將干法回收料送入第一干法精餾塔中進行精餾，從第一干法精餾塔的塔頂采出第一低沸物，并從第一干法精餾塔的塔底排出中間氯硅烷；b)將第一低沸物通入分離塔進行分離，以從分離塔的塔頂采集含硼雜質(zhì)且從塔底采集二氯二氫硅；c)將中間氯硅烷送入第二干法精餾塔中進行精餾，從第二干法精餾塔的塔頂采集第二低沸物，從第二干法精餾塔的塔底排出四氯化硅。根據(jù)本發(fā)明的方法，第二低沸物為二氯二氫硅和三氯氫硅的混合物，可以直接通入還原爐進行還原反應(yīng)，省去了將二氯二氫硅和三氯氫硅混合的過程。
文檔編號C01B33/107GK102795629SQ20121027646
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月3日
發(fā)明者姜利霞, 嚴大洲, 毋克力, 肖榮暉, 湯傳斌, 楊永亮 申請人:中國恩菲工程技術(shù)有限公司, 洛陽中硅高科技有限公司