專(zhuān)利名稱(chēng)：一種3～5μm氧化釔銪的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種3 5 μ m氧化釔銪的制備方法。
背景技術(shù)：
在熒光粉的制備過(guò)程中，氧化釔銪物理和化學(xué)性能的好壞對(duì)熒光粉中紅粉的質(zhì)量有著直接的影響。而目前國(guó)內(nèi)外制備氧化釔銪難以突破的瓶頸正是灼燒后的氧化釔銪的顆粒較大，無(wú)法取得較好的物理及化學(xué)性能，為了提高熒光粉中紅粉的質(zhì)量，如何制備出質(zhì)量好的氧化釔銪顯得尤其重要。目前，國(guó)內(nèi)外通常制備氧化釔銪的技術(shù)有(1)干法混料制備。氧化釔和氧化銪分別制備，再經(jīng)過(guò)混料得到氧化釔銪。此技術(shù)的不足之處是工藝比較繁瑣，而且容易出現(xiàn)氧化釔銪混料不均勻的情況。(2)濕法混料制備。在此方法中，沉淀過(guò)程的控制極為重要，因此對(duì)工人或自動(dòng)化的要求很高，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。a、鹽酸體系，氯化釔和氯化銪溶液按一定的配分進(jìn)行配制，用草酸沉淀稀土溶液， 然后經(jīng)過(guò)洗滌過(guò)濾、煅燒即可得到氧化稀土，此法國(guó)內(nèi)常用。目前國(guó)內(nèi)稀土生產(chǎn)中90%的稀土廠，在沉淀的過(guò)程中，沉淀時(shí)間長(zhǎng)，沉淀時(shí)轉(zhuǎn)速在80 lOOr/min，存在的問(wèn)題是產(chǎn)能較低，制備出的氧化釔銪D5tl值大等情況。b、硝酸體系，硝酸釔和硝酸銪溶液按一定的配分進(jìn)行配制，用草酸沉淀稀土溶液， 得到草酸鹽，然后經(jīng)過(guò)洗滌過(guò)濾、煅燒即可得到氧化稀土，此法沉淀效果較好，國(guó)外常用。但存在的不足之處是硝酸的腐蝕性很強(qiáng)，因此對(duì)設(shè)備的要求很高，另外硝酸體系應(yīng)用在稀土的生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生對(duì)人體有害的氣體，因此限制其發(fā)展，而且對(duì)于國(guó)內(nèi)的稀土廠家而言， 該法生產(chǎn)成本較高，不適用于工業(yè)化生產(chǎn)。因此尋找一種既可以使氧化釔銪分布均勻，又能使非稀土雜質(zhì)和粒度分布中徑值適宜的制備方法，具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種3 5 μ m氧化釔銪的制備方法，使氧化釔銪分布均勻， 又能使非稀土雜質(zhì)和D5tl值適宜。為了達(dá)成上述目的，本發(fā)明的解決方案是一種3 5μπι氧化釔銪的制備方法，先將氯化釔和氯化銪的溶液與草酸溶液混合、沉淀，生成草酸釔和草酸銪沉淀，再過(guò)濾母液、洗滌草酸釔和草酸銪沉淀，然后灼燒草酸釔和草酸銪沉淀，制得3 5 μ m的氧化釔銪。其中，所述氯化釔和氯化銪的溶液配制是，將氯化釔和氯化銪按要求的配比，再配制成濃度1 士0. 03mol/l溶液，常溫。所述氯化釔和氯化銪的重量百分比通常為氯化釔93.4% 氯化銪6.6%，或氯化釔95. 5% 氯化銪4. 5%。
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所述草酸溶液的配制是，將草酸配制成濃度為150g/l的溶液，溫度45 47°C。所述沉淀是在沉淀鍋中進(jìn)行，沉淀鍋底水溫度45 47°C，攪拌轉(zhuǎn)速16r/min。所述混合時(shí)同時(shí)進(jìn)氯化釔和氯化銪的溶液和草酸溶液，氯化釔和氯化銪的溶液流量7. an3/h，草酸溶液流量14. 27m3/h，沉淀lOmin，沉淀完全后攪拌3min，過(guò)濾、迅速抽干母液，加水洗一遍，同樣立即抽干母液，再加水洗滌至合格，抽濾干，沉淀再通過(guò)電窯進(jìn)行灼燒，得到所需的3 5 μ m的氧化釔銪。本發(fā)明的途徑主要是從沉淀工藝上著手，通過(guò)對(duì)沉淀工藝的控制，來(lái)制備滿足要求的氧化釔銪。本發(fā)明突破了現(xiàn)有傳統(tǒng)的沉淀工藝，采取共沉淀技術(shù)，即將氯化釔和氯化銪按產(chǎn)品要求一定配分進(jìn)行配制，再和草酸進(jìn)行共沉淀，該方法可使得沉淀出的稀土草酸鹽包埋的雜質(zhì)含量大大降低，同時(shí)可以得到前驅(qū)體粒度較小的草酸釔銪。實(shí)驗(yàn)證明，通過(guò)氯化釔銪與草酸的共沉淀技術(shù)，在工業(yè)生產(chǎn)中所采用的煅燒溫度 (IOOO0C )下煅燒，即可制得D5tl = 3 5 μ m的氧化釔銪。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是a、工藝簡(jiǎn)單，易操作。b、提高了氧化釔銪的質(zhì)量。C、降低了生產(chǎn)成本。d、提高了氧化釔銪的收率。


圖1是本發(fā)明的氯化釔銪沉淀工藝流程；圖2是本發(fā)明的氧化釔銪工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式配合圖1和圖2所示，本發(fā)明實(shí)施例具體制備如下a、氯化釔銪的配制。將氯化釔和氯化銪按實(shí)際產(chǎn)品要求的配比(實(shí)施例1氯化釔氯化銪=93. 4wt% 6. 6wt% ；實(shí)施例2氯化釔氯化銪=95. 5wt% 4. 5wt% )，再加水配制成濃度1 士0. 03mol/l溶液，常溫，體積1. 2m3。b、草酸的配制。將草酸加水配制成濃度為150g/l的溶液，溫度45 47°C，體積 2. 38m3。c、沉淀鍋底水溫度45 47 °C，體積0. 5m3。d、開(kāi)啟攪拌，轉(zhuǎn)速16r/min。e、開(kāi)啟料液(氯化釔和氯化銪的溶液)和草酸溶液進(jìn)口閥，同時(shí)開(kāi)啟料液和草酸溶液泵，料液流量7. 2m3/h，草酸流量14. 27m3/h，沉淀lOmin。f、沉淀完全后攪拌3min，出料至過(guò)濾槽。g、迅速抽干母液，加水洗一遍，同樣立即抽干母液。h、再加水洗滌至合格，抽濾干，裝袋。i、經(jīng)過(guò)上述沉淀后，再通過(guò)電窯進(jìn)行灼燒，IOOO0C，得到所需的3 5 μ m的氧化釔銪。實(shí)驗(yàn)結(jié)果氧化釔銪分布均勻，F(xiàn)e2O3^ 2ppm、SiO2 ^ 15ppm、Al2O3 ^ lppm、CK 50ppm、CaO 彡 5ppm、D50 = 3 5 μ m，收率彡 97 %。氧化釔銪法分析結(jié)果如下表所示
權(quán)利要求
1.一種3 5μπι氧化釔銪的制備方法，其特征在于先將氯化釔和氯化銪的溶液與草酸溶液混合、沉淀，生成草酸釔和草酸銪沉淀，再過(guò)濾母液、洗滌草酸釔和草酸銪沉淀，然后灼燒草酸釔和草酸銪沉淀，制得3 5 μ m的氧化釔銪。
2.如權(quán)利要求1所述的一種3 5μ m氧化釔銪的制備方法，其特征在于所述氯化釔和氯化銪的溶液配制是，將氯化釔和氯化銪按要求的配比，再配制成濃度1 士0. 03mol/l溶液，常溫。
3.如權(quán)利要求2所述的一種3 5μπι氧化釔銪的制備方法，其特征在于所述氯化釔和氯化銪的重量百分比為氯化釔93. 4% 氯化銪6.6%，或氯化釔95. 5% 氯化銪 4. 5%。
4.如權(quán)利要求1所述的一種3 5μ m氧化釔銪的制備方法，其特征在于所述草酸溶液的配制是，將草酸配制成濃度為150g/l的溶液，溫度45 47°C。
5.如權(quán)利要求1所述的一種3 5μ m氧化釔銪的制備方法，其特征在于所述沉淀是在沉淀鍋中進(jìn)行，沉淀鍋底水溫度45 47°C，攪拌轉(zhuǎn)速16r/min。
6.如權(quán)利要求1所述的一種3 5μπι氧化釔銪的制備方法，其特征在于所述混合時(shí)同時(shí)進(jìn)氯化釔和氯化銪的溶液和草酸溶液，氯化釔和氯化銪的溶液流量7. 2m3/h,草酸溶液流量14. 27m3/h，沉淀lOmin，沉淀完全后攪拌3min，過(guò)濾、迅速抽干母液，加水洗一遍，同樣立即抽干母液，再加水洗滌至合格，抽濾干，沉淀再通過(guò)電窯進(jìn)行灼燒，得到所需的3 5μπι的氧化釔銪。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種3～5μm氧化釔銪的制備方法，先將氯化釔和氯化銪的溶液與草酸溶液混合、沉淀，生成草酸釔和草酸銪沉淀，再過(guò)濾母液、洗滌草酸釔和草酸銪沉淀，然后灼燒草酸釔和草酸銪沉淀，制得3～5μm的氧化釔銪。本發(fā)明使氧化釔銪分布均勻，又能使非稀土雜質(zhì)和D50值適宜，且可以有效地降低生產(chǎn)成本，提高氧化釔銪的物理和化學(xué)性能。
文檔編號(hào)C09K11/78GK102167973SQ201110054230
公開(kāi)日2011年8月31日 申請(qǐng)日期2011年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月7日
發(fā)明者李來(lái)超, 王龍華, 陳楷翰, 雷少欽 申請(qǐng)人:福建省長(zhǎng)汀金龍稀土有限公司