專利名稱：納米透明氧化鐵紅顏料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米氧化鐵紅顏料。
背景技術(shù)：
氧化鐵的基本化學表達式為Fe203，其存在a型氧化鐵等多種不同形態(tài)，而不同形態(tài)的氧化鐵呈現(xiàn)不同的顏色。氧化鐵無毒、廉價，是廣泛用于建材、涂料、橡膠等各種領(lǐng)域中性能優(yōu)良的重要基材。在氧化鐵的顆粒度達到納米級水平時，由于比表面積、表面能等將隨粒徑的減小而明顯增加，將凸顯小尺寸效應，尤其是對可見光波多散射能力及表面遮蓋力降低，而呈現(xiàn)“透明”狀態(tài)，同時有許多潛在的物理和化學性質(zhì)能得到充分發(fā)揮，使透明氧化鐵在更多的領(lǐng)域得到更為廣泛的應用。中國發(fā)明專利申請(申請?zhí)?2137552. 6申請日2002-10-21)公開了一種納米氧化鐵黃的制備方法。它以精制凈化的綠礬(FeSO4)為原料，在一定溫度和攪拌速度下，將一定量的混合添加劑六偏磷酸鈉和烷基酚聚氧乙烯醚(0P-10)加入到精制綠礬FeSO4溶液中，滴加10%的Na2CO3溶液至pH值3. 5-6. 5，并保持一定的反應溫度20_40°C，然后以
0.12-0. ISm3A的通氧流量下通入氧氣進行反應，制備納米氧化鐵黃品種；然后再升溫至 50-60°C，再以O(shè). 12-0. 18m3/h的流量通入氧氣，向含晶種的溶液中滴加10%的Na2CO3溶液， 維持體系PH值在3. 0-5. 5范圍內(nèi)，反應8小時，使晶種生長；反應結(jié)束后，將含納米氧化鐵黃浮液過濾、干燥、粉碎得到納米氧化鐵黃顆粒。中國發(fā)明專利申請(申請?zhí)?01010578527. 4申請日2010-12-08)公開了一種納米氧化鐵黃或納米氧化鐵紅的制備方法，包括步驟(a)先向鐵離子濃度為O. 05mol/L
1.2mol/L的亞鐵鹽溶液中加入阻聚劑，再滴加沉淀劑，直至pH值在3. 5 5. 0，形成反應體系；(b)在反應體系中滴加氧化劑后，繼續(xù)反應90 120分鐘，得到產(chǎn)物；(c)將步驟(b)得到的產(chǎn)物抽濾，所得的濾餅經(jīng)洗滌和干燥，得到納米氧化鐵黃；(d)將步驟(C)得到的納米氧化鐵黃灼燒，冷卻后得到納米氧化鐵紅。該方法能有效地控制粒度，使其產(chǎn)品粒度控制在 20 100納米之間，并可經(jīng)過后續(xù)處理而得到納米氧化鐵黃和納米氧化鐵紅。中國發(fā)明專利申請(申請?zhí)?00810122304·Χ申請日2008-11-07)公開了一種納米級氧化鐵紅的制備方法，包括將堿性物質(zhì)溶于水制成堿性溶液，與晶型控制劑混合均勻，取一定量上述混合溶液加至30 50°C的硫酸鐵溶液中，至PH值8 10，再升溫至 65 75°C反應，生成膠體，制備晶種，調(diào)節(jié)PH值至2 5，加入一定量的硫酸亞鐵溶液，升溫至85 110°C，老化反應3 9小時，過濾后將濾餅用水漂洗，干燥、粉碎即得透明氧化鐵黃粉，經(jīng)280 400°C煅燒、干燥、粉碎制得納米級透明氧化鐵紅。中國發(fā)明專利申請(申請?zhí)?00910156615. 2申請日2009-12-29)公開了一種納米氧化鐵紅的制備方法，是在亞鐵鹽溶液中加入適量的H2C204，煮沸攪拌形成黃色沉淀，靜置后棄去上清液，在不斷攪拌下加入3%H202溶液并通入02，維持合適溫度及pH至反應完全氧化，除去過量H202后趁熱過濾。過濾后沉淀物經(jīng)洗滌、干燥后與適量的碳酸氫銨混合，混合物經(jīng)灼燒、研磨后得到納米級粉末狀氧化鐵紅。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種納米透明氧化鐵紅顏料，該氧化鐵紅顏料能有效的控制產(chǎn)品的粒度，使產(chǎn)品的粒度控制在10-50納米之間。為了實現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案
納米透明氧化鐵紅顏料，該氧化鐵紅顏料由包括以下步驟的方法制備得到
1)將硫酸亞鐵除雜純化精制
2)透明氧化鐵黃晶種的制備和氧化
①將精制后的硫酸亞鐵溶液打入裝有攪拌裝置的氧化桶內(nèi)，用稀硫酸調(diào)PH為
2.5 3. 5，通入空氣；
②加入碳酸鈉溶液，控制反應體系PH值4-6；
③關(guān)掉攪拌，進行空氣氧化使PH值維持3-4左右，反應結(jié)束；
④在常溫下將晶種加入水、硫酸亞鐵溶液和適量的表面活性劑，進行稀釋；
⑤通入空氣，氣流速度為50(Γ600升/小時，開啟攪拌，向上述體系中滴加碳酸鈉溶液，使體系維持PH值3-4，反應7-8小時，檢測合格后；
⑥關(guān)掉攪拌，空氣，放桶，壓濾，漂洗，烘干，打粉，進行包裝；
3)制備透明氧化鐵紅產(chǎn)品
①回轉(zhuǎn)窯以10-20轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速升溫至300-500°C；
②將透明氧化鐵黃產(chǎn)品以進料10-20公斤/小時的速度進入回轉(zhuǎn)窯內(nèi)進行煅燒；
③煅燒后的產(chǎn)品進行超細、研磨，分散性控制在IOum以下；
④最后進行拼混，使顏色一致，符合標準。作為進一步改進，上述的步驟I)中硫酸亞鐵采用鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵。作為進一步改進，上述的步驟I)中硫酸亞鐵除雜純化精制的步驟如下
①將硫酸亞鐵和水混合溶解；
②升溫到70-80°C，加入少量鐵皮和1%_5%絮凝劑，保溫3-4小時，pH值3_4，硫酸亞鐵的濃度30% 50% ；
③將制作好的硫酸亞鐵溶液打入澄清桶內(nèi)，讓其澄清，測得PH值3-4。作為進一步改進，上述的步驟I)中絮凝劑采用聚丙烯酰胺或聚乙烯醇。作為進一步改進，上述的步驟2)④中表面活性劑采用酒石酸。作為進一步改進，上述的步驟2)⑤中碳酸鈉與硫酸亞鐵的單量為I. 2 2: I。作為進一步改進，上述的步驟2)⑤中碳酸鈉與硫酸亞鐵的單量為1.5:1。本發(fā)明以硫酸亞鐵為原料，碳酸鈉為沉淀劑，先制成碳酸亞鐵沉淀，后通空氣并加入復合添加劑，將碳酸亞鐵氧化成透明鐵黃，反應溫度為常溫；溶液PH值為4-6 ;氣流速度為560升/小時通氣7-8小時?？梢酝ㄟ^煅燒溫度為300-500°C溫度下，經(jīng)過煅燒鐵黃，制得透明鐵紅；本法制得的透明顏料粒子呈米粒狀或近似紡錘形，平均粒徑為O. 02微米，具有很強的紫外線吸收能力，漆膜透明性好；由焙燒方法制透明鐵紅方法優(yōu)點是原料易得，反應時間短，溫度低，而且產(chǎn)量高，能耗低；由于生產(chǎn)成本低，工藝技術(shù)較易控制，且市場銷售前景較好，該項目成熟可行。


圖I為本發(fā)明產(chǎn)品的制備工藝流程圖。
具體實施例下面通過具體的實驗對本發(fā)明作進一步的說明
實施例I
如圖I所示，取FeSO4 · 7H20溶液3個立方，含量為45%，溶液pH3. 8 ;用20%稀硫酸調(diào) PH3. O通入空氣，加入聚乙烯醇400# 135公斤攪拌10分鐘，加入567公斤98%碳酸鈉(將碳酸鈉配成10%的溶液)使溶液pH為5. 8，關(guān)掉攪拌繼續(xù)空氣氧化，使體系pH為3. 5，反應結(jié)束。在常溫下將上述溶液加入2立方量的水、14立方硫酸亞鐵溶液、630公斤表面活性劑酒石酸，進行稀釋。開啟攪拌，向上述體系中滴加10%左右的碳酸鈉溶液，使體系維持pH值 3-4，反應7-8小時，檢測顏色合格后。關(guān)掉攪拌，空氣，反應結(jié)束，放桶，漂洗，烘干，打粉，進行包裝。上述制得的氧化鐵黃制備透明氧化鐵紅產(chǎn)品的方法如下
1、回轉(zhuǎn)窯以10-20轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速升溫至300-500度；
2、將透明氧化鐵黃產(chǎn)品以進料10-20公斤/小時的速度進入回轉(zhuǎn)窯內(nèi)進行煅燒；
3、煅燒后的產(chǎn)品進行超細、研磨。分散性一般控制在IOum以下；
4、最后進行拼混，使顏色一致，符合標準。實施例2
如圖I所示，取FeSO4 · 7H20溶液3個立方，含量為38%，溶液PH4. 2用;20%稀硫酸調(diào) PH3. O通入空氣，加入聚乙烯醇114公斤攪拌10分鐘，加入479公斤98%碳酸鈉(將碳酸鈉配成10%的溶液)使溶液pH為6. 0，關(guān)掉攪拌繼續(xù)空氣氧化，使體系PH為3. 2，反應結(jié)束。 在常溫下將上述溶液加入2立方量的水、15立方硫酸亞鐵溶液、570公斤表面活性劑酒石酸，進行稀釋。開啟攪拌，向上述體系中滴加10%左右的碳酸鈉溶液，使體系維持PH值3-4， 反應7-8小時，檢測顏色合格后。關(guān)掉攪拌，空氣，反應結(jié)束，放桶，漂洗，烘干，打粉，進行包裝。上述制得的氧化鐵黃制備透明氧化鐵紅產(chǎn)品的方法如下
1、回轉(zhuǎn)窯以10-20轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速升溫至300-500度；
2、將透明氧化鐵黃產(chǎn)品以進料10-20公斤/小時的速度進入回轉(zhuǎn)窯內(nèi)進行煅燒；
3、煅燒后的產(chǎn)品進行超細、研磨。分散性一般控制在IOum以下；
4、最后進行拼混，使顏色一致，符合標準。對上述的實施例I或2所述的產(chǎn)品進行檢測，主要技術(shù)指標如下
Fe2O3 含量 ％ 彡 82. 0% ； 105°C揮發(fā)物 ％ ·.( 3. 0% ；
水溶物，% O. 5% ；吸油量％ 35 40 ；
320目篩余物％ O. 1% ； 著色強度％ 98 105 ；
水懸浮液pH值3. O 5. O ;顏色(與標樣比)近似 微似；
紫外線吸收能力·》95%。
權(quán)利要求
1.納米透明氧化鐵紅顏料，其特征在于該氧化鐵紅顏料由包括以下步驟的方法制備得到.1)將硫酸亞鐵除雜純化精制.2)透明氧化鐵黃晶種的制備和氧化①將精制后的硫酸亞鐵溶液打入裝有攪拌裝置的氧化桶內(nèi)，用稀硫酸調(diào)PH為 2. 5 3. 5，通入空氣；②加入碳酸鈉溶液，控制反應體系PH值4-6；③關(guān)掉攪拌，進行空氣氧化使PH值維持3-4左右，反應結(jié)束；④在常溫下將晶種加入水、硫酸亞鐵溶液和適量的表面活性劑，進行稀釋；⑤通入空氣，氣流速度為50(Γ600升/小時，開啟攪拌，向上述體系中滴加碳酸鈉溶液，使體系維持PH值3-4，反應7-8小時；⑥關(guān)掉攪拌，空氣，放桶，壓濾，漂洗，烘干；.3)制備透明氧化鐵紅產(chǎn)品①回轉(zhuǎn)窯以10-20轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速升溫至300-500°C；②將透明氧化鐵黃產(chǎn)品以進料10-20公斤/小時的速度進入回轉(zhuǎn)窯內(nèi)進行煅燒；③煅燒后的產(chǎn)品進行超細、研磨，分散性控制在IOum以下；④最后進行拼混，使顏色一致，符合標準。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米透明氧化鐵紅顏料，其特征在于步驟I)中硫酸亞鐵采用鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的納米透明氧化鐵紅顏料，其特征在于步驟I)中硫酸亞鐵除雜純化精制的步驟如下①將硫酸亞鐵和水混合溶解；②升溫到70-80°C，加入少量鐵皮和1%_5%絮凝劑，保溫3-4小時，pH值3_4，硫酸亞鐵的濃度30% 50% ；③將制作好的硫酸亞鐵溶液打入澄清桶內(nèi)，讓其澄清，測得PH值3-4。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米透明氧化鐵紅顏料，其特征在于步驟I)中絮凝劑采用聚丙烯酰胺或聚乙烯醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米透明氧化鐵紅顏料，其特征在于步驟2)④中表面活性劑采用酒石酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米透明氧化鐵紅顏料，其特征在于步驟2)⑤中碳酸鈉與硫酸亞鐵的單量為I. 2 2: I。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的納米透明氧化鐵紅顏料，其特征在于步驟2)⑤中碳酸鈉與硫酸亞鐵的單量為1.5:1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米氧化鐵紅顏料。納米透明氧化鐵紅顏料，該氧化鐵紅顏料由包括以下步驟的方法制備得到1)將硫酸亞鐵除雜純化精制；2)透明氧化鐵黃晶種的制備和氧化；3)制備透明氧化鐵紅產(chǎn)品。本發(fā)明以硫酸亞鐵為原料，碳酸鈉為沉淀劑，先制成碳酸亞鐵沉淀，后通空氣并加入復合添加劑，將碳酸亞鐵氧化成透明鐵黃，通過煅燒溫度為300-500℃溫度下，經(jīng)過煅燒鐵黃，制得透明鐵紅；本法制得的透明顏料粒子呈米粒狀或近似紡錘形，具有很強的紫外線吸收能力，漆膜透明性好；由焙燒方法制透明鐵紅方法優(yōu)點是原料易得，反應時間短，溫度低，而且產(chǎn)量高，能耗低；由于生產(chǎn)成本低，工藝技術(shù)較易控制，且市場銷售前景較好，該項目成熟可行。
文檔編號C01G49/06GK102603010SQ20121003825
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月21日
發(fā)明者倪雅娟, 馮阿榮, 李金花, 王華英, 竺增林 申請人:升華集團德清華源顏料有限公司