專利名稱：一種高純度亞硫酸鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高純度業(yè)硫酸鎂的制備方法。
背景技術(shù)：
亞硫酸鎂是氧化鎂法煙氣脫硫過程的中間產(chǎn)物，可進(jìn)一步氧化后制取硫酸鎂 晶體，也可煅燒回收二氧化硫和氧化鎂，還B」-處理植物纖維原料并制取紙漿。為 了對上述工藝過程進(jìn)行優(yōu)化控制，需要利用高純度的亞硫酸鎂樣品開展實驗研 究。但由于亞硫酸鎂極易被氧化為硫酸鎂，因而在其生產(chǎn)過程中就口J能發(fā)生變質(zhì)， 且影響其氧化速率的因素很多，因而市場上沒有高純度的樣品銷售。
目前，已知的較高純度亞硫酸鎂的制備是利用其難溶性，將二氧化硫氣體通 入氧化鎂的水溶液中，可得到亞硫酸鎂的懸濁液，過濾后所得濾渣的主要成分即 為亞硫酸鎂。但此種方法實際操作過程復(fù)雜，且得到的亞硫酸鎂樣品含水率高， 不易運(yùn)輸和保存。在較大規(guī)模的亞硫酸鎂制備方面，可利用氧化鎂法煙氣脫硫工 藝，將氫氧化鎂漿液與煙氣中的二氧化硫反應(yīng)，再將形成的脫硫漿液絮凝沉淀并 固液分離，可得到亞硫酸鎂的晶體(專利號CN101254932A)。在此過程中需同時 在脫硫塔中放置氧化抑制劑，用以將煙氣中的氧氣消耗掉，從而避免亞硫酸鎂被 氧化成硫酸鎂。但由于煙氣的成分復(fù)雜，細(xì)粉煤灰和抑制劑等雜質(zhì)很容易混入亞 硫酸鎂沉淀，同時固液分離得到的亞硫酸鎂的含水率較高，閑此這種方法得到的 亞硫酸鎂的純度不高。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種高純度亞硫酸鎂的制備方法。 一種高純度亞硫酸鎂的制備方法，其特征在于，該方法步驟如下，
(1) 分別配制亞硫酸鈉溶液和氯化鎂溶液，以無水亞硫酸鈉加去離子水配制成 亞硫酸鈉飽和溶液；以六水合氯化鎂加去離子水配制成濃度為1.0 1.8 mol/L的 氯化鎂溶液；
(2) 按無水亞硫酸鈉與六水合氯化鎂的物質(zhì)的量之比為0.8 1.2，將亞硫酸鈉 溶液與氯化鎂溶液混合，劇烈攪拌15s 60s，靜置后倒去上層清液，得到亞硫酸 鎂的沉淀物；
(3) 將亞硫酸鎂的沉淀物用—次蒸餾水洗漆3 5次；
(4) 將沉淀物轉(zhuǎn)移至真空干燥瓶中，控制水浴溫度為4(TC 6(TC，抽真空至真 空度為0.09MPa 0.095MPa條件下，利用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)的方式，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)3 6 小時，得到亞硫酸鎂晶體。
本發(fā)明的有益效果為
本發(fā)明的制備原料廉價易得，操作條件簡單，可有效應(yīng)用于實驗室或中小規(guī) 模亞硫酸鎂的制取。本發(fā)明在制備的過程中避免亞硫酸鎂的氧化，制備出的亞硫 酸鎂純度很高，為純度高于99%的亞硫酸鎂晶體。本發(fā)明的生產(chǎn)周期較短，能耗 較低，具有推廣的價值。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明
實施例1
一種高純度亞硫酸鎂的制備方法，該方法步驟如下，
(l)分別配制亞硫酸鈉溶液和氯化鎂溶液，以無水亞硫酸鈉加去離子水配制成 亞硫酸鈉飽和溶液；以六水合氯化鎂加去離子水配制成濃度為1.25mol/L的氯化鎂溶液；
(2) 按無水亞硫酸鈉與六水合氯化鎂的物質(zhì)的量之比為1.2，將亞硫酸鈉溶液 與氯化鎂溶液混合，劇烈攪拌60s,靜置后倒去上層清液，得到亞硫酸鎂的沉淀 物；
(3) 將亞硫酸鎂的沉淀物用二次蒸餾水洗滌3 5次；
(4) 將沉淀物轉(zhuǎn)移至真空千燥瓶中，控制水浴溫度為40°C，抽真空至真空度為 0.090MPa條件下，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中利用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)的方式，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時， 得到亞硫酸鎂晶體。
實施例2
一種髙純度亞硫酸鎂的制備方法，該方法步驟如下，
(1) 分別配制亞硫酸鈉溶液和氯化鎂溶液，以無水亞硫酸鈉加去離子水配制成 亞硫酸鈉飽和溶液；以六水合氯化鎂加去離子水配制成濃度為1.8 mol/L的氯化 鎂溶液；
(2) 按無水亞硫酸鈉與六水合氯化鎂的物質(zhì)的量之比為0.8，將亞硫酸鈉溶液 與氯化鎂溶液混合，劇烈攪拌60s，靜置后倒去上層清液，得到亞硫酸鎂的沉淀 物；
(3) 將亞硫酸鎂的沉淀物用二次蒸餾水洗滌3 5次；
(4) 將沉淀物轉(zhuǎn)移至真空干燥瓶中，控制水浴溫度為5CTC，抽真空至真空度為 0.095MPa條件下，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中利用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)的方式，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)4小時， 得到亞硫酸鎂晶體。
實施例3
一種高純度亞硫酸鎂的制備方法，該方法歩驟如下，
(l)分別配制亞硫酸鈉溶液和氯化鎂溶液，以無水亞硫酸鈉加去離子水配制成亞硫酸鈉飽和溶液；以六水合氯化鎂加去離子水配制成濃度為1.58mol/L的氯化 鎂溶液；
(2) 按無水亞硫酸鈉與六水合氯化鎂的物質(zhì)的量之比為1.0，將亞硫酸鈉溶液 與氯化鎂溶液混合，劇烈攪拌60s,靜置后倒去上層清液，得到亞硫酸鎂的沉淀 物；
(3) 將亞硫酸鎂的沉淀物用二次蒸餾水洗滌3 5次；
(4) 將沉淀物轉(zhuǎn)移至真空干燥瓶巾，控制水浴溫度為6(TC，抽真空至真空度為 0.095MPa條件下，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中利用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)的方式，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)3小時， 得到亞硫酸鎂晶體。
上述的亞硫酸鈉和氯化鎂的反應(yīng)，若攪拌方式控制不當(dāng)，則亞硫酸鎂不會發(fā) 生沉淀；采用真空蒸發(fā)亞硫酸鎂時，溫度如果選擇過高將會引起溶液的暴沸甚至 使亞硫酸鎂分解，而溫度過低則會大大延長蒸發(fā)的時間；對于真空度的控制如果 過高，設(shè)備的投資費(fèi)用和能耗將大大增加，而真空度過低會降低蒸發(fā)的效果；真 空蒸發(fā)的時間過長會引起亞硫酸鎂在干燥瓶壁面結(jié)垢而難以分離，而時間過短則 不能達(dá)到脫除水分的目的。
結(jié)合儀器和化學(xué)方法對制備的亞硫酸鎂樣品進(jìn)行檢測。用波長掃描式X射線 熒光光譜儀(型號XRF—1700)測定樣品中各種元素的含量，可以判斷其中雜質(zhì) 的含量。用EDTA容量法測定樣品中的鎂離子含量。用減量法測定樣品中亞硫酸 根的含量，即用HC1驅(qū)趕亞硫酸根并溶解樣品，再用比濁法測定硫酸鎂含量；用 雙氧水將亞硫酸鎂氧化為硫酸鎂，再用比濁法測定樣品中硫酸鎂的總量。結(jié)果表 明，上述三個實施例中亞硫酸鎂的純度均超過99%。
權(quán)利要求
1、一種高純度亞硫酸鎂的制備方法，其特征在于，該方法步驟如下，(1)分別配制亞硫酸鈉溶液和氯化鎂溶液，以無水亞硫酸鈉加去離子水配制成亞硫酸鈉飽和溶液；以六水合氯化鎂加去離子水配制成濃度為1.0～1.8mol/L的氯化鎂溶液；(2)按無水亞硫酸鈉與六水合氯化鎂的物質(zhì)的量之比為0.8～1.2，將亞硫酸鈉溶液與氯化鎂溶液混合，劇烈攪拌15s～60s，靜置后倒去上層清液，得到亞硫酸鎂的沉淀物；(3)將亞硫酸鎂的沉淀物用二次蒸餾水洗滌3～5次；(4)將沉淀物轉(zhuǎn)移至真空干燥瓶中，控制水浴溫度為40℃～60℃，抽真空至真空度為0.09MPa～0.095MPa條件下，利用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)的方式，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)3～6小時，得到亞硫酸鎂晶體。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于化工材料制備技術(shù)領(lǐng)域的一種高純度亞硫酸鎂的制備方法。本發(fā)明的制備方法將亞硫酸鈉溶液和氯化鎂溶液反應(yīng)，再將所得到的沉淀物進(jìn)行洗滌，最后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中通過蒸發(fā)濃縮的方式得到亞硫酸鎂晶體。本發(fā)明的制備原料廉價易得，操作條件簡單，可有效應(yīng)用于實驗室或中小規(guī)模亞硫酸鎂的制取。本發(fā)明在制備的過程中避免亞硫酸鎂的氧化，制備出的亞硫酸鎂純度很高，為純度高于99％的亞硫酸鎂晶體。本發(fā)明的生產(chǎn)周期較短，能耗較低，具有推廣的價值。
文檔編號C01F5/42GK101497454SQ200910080208
公開日2009年8月5日 申請日期2009年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月13日
發(fā)明者徐康富, 汪黎東, 馬永亮 申請人:清華大學(xué)