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一種高純度亞硫酸鎂的制備方法

文檔序號:3438124閱讀:985來源:國知局
專利名稱:一種高純度亞硫酸鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化工材料制備技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種高純度業(yè)硫酸鎂的制備方法。
背景技術(shù)
亞硫酸鎂是氧化鎂法煙氣脫硫過程的中間產(chǎn)物,可進(jìn)一步氧化后制取硫酸鎂 晶體,也可煅燒回收二氧化硫和氧化鎂,還B」-處理植物纖維原料并制取紙漿。為 了對上述工藝過程進(jìn)行優(yōu)化控制,需要利用高純度的亞硫酸鎂樣品開展實驗研 究。但由于亞硫酸鎂極易被氧化為硫酸鎂,因而在其生產(chǎn)過程中就口J能發(fā)生變質(zhì), 且影響其氧化速率的因素很多,因而市場上沒有高純度的樣品銷售。
目前,已知的較高純度亞硫酸鎂的制備是利用其難溶性,將二氧化硫氣體通 入氧化鎂的水溶液中,可得到亞硫酸鎂的懸濁液,過濾后所得濾渣的主要成分即 為亞硫酸鎂。但此種方法實際操作過程復(fù)雜,且得到的亞硫酸鎂樣品含水率高, 不易運(yùn)輸和保存。在較大規(guī)模的亞硫酸鎂制備方面,可利用氧化鎂法煙氣脫硫工 藝,將氫氧化鎂漿液與煙氣中的二氧化硫反應(yīng),再將形成的脫硫漿液絮凝沉淀并 固液分離,可得到亞硫酸鎂的晶體(專利號CN101254932A)。在此過程中需同時 在脫硫塔中放置氧化抑制劑,用以將煙氣中的氧氣消耗掉,從而避免亞硫酸鎂被 氧化成硫酸鎂。但由于煙氣的成分復(fù)雜,細(xì)粉煤灰和抑制劑等雜質(zhì)很容易混入亞 硫酸鎂沉淀,同時固液分離得到的亞硫酸鎂的含水率較高,閑此這種方法得到的 亞硫酸鎂的純度不高。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種高純度亞硫酸鎂的制備方法。 一種高純度亞硫酸鎂的制備方法,其特征在于,該方法步驟如下,
(1) 分別配制亞硫酸鈉溶液和氯化鎂溶液,以無水亞硫酸鈉加去離子水配制成 亞硫酸鈉飽和溶液;以六水合氯化鎂加去離子水配制成濃度為1.0 1.8 mol/L的 氯化鎂溶液;
(2) 按無水亞硫酸鈉與六水合氯化鎂的物質(zhì)的量之比為0.8 1.2,將亞硫酸鈉 溶液與氯化鎂溶液混合,劇烈攪拌15s 60s,靜置后倒去上層清液,得到亞硫酸 鎂的沉淀物;
(3) 將亞硫酸鎂的沉淀物用—次蒸餾水洗漆3 5次;
(4) 將沉淀物轉(zhuǎn)移至真空干燥瓶中,控制水浴溫度為4(TC 6(TC,抽真空至真 空度為0.09MPa 0.095MPa條件下,利用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)的方式,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)3 6 小時,得到亞硫酸鎂晶體。
本發(fā)明的有益效果為
本發(fā)明的制備原料廉價易得,操作條件簡單,可有效應(yīng)用于實驗室或中小規(guī) 模亞硫酸鎂的制取。本發(fā)明在制備的過程中避免亞硫酸鎂的氧化,制備出的亞硫 酸鎂純度很高,為純度高于99%的亞硫酸鎂晶體。本發(fā)明的生產(chǎn)周期較短,能耗 較低,具有推廣的價值。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明
實施例1
一種高純度亞硫酸鎂的制備方法,該方法步驟如下,
(l)分別配制亞硫酸鈉溶液和氯化鎂溶液,以無水亞硫酸鈉加去離子水配制成 亞硫酸鈉飽和溶液;以六水合氯化鎂加去離子水配制成濃度為1.25mol/L的氯化鎂溶液;
(2) 按無水亞硫酸鈉與六水合氯化鎂的物質(zhì)的量之比為1.2,將亞硫酸鈉溶液 與氯化鎂溶液混合,劇烈攪拌60s,靜置后倒去上層清液,得到亞硫酸鎂的沉淀 物;
(3) 將亞硫酸鎂的沉淀物用二次蒸餾水洗滌3 5次;
(4) 將沉淀物轉(zhuǎn)移至真空千燥瓶中,控制水浴溫度為40°C,抽真空至真空度為 0.090MPa條件下,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中利用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)的方式,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時, 得到亞硫酸鎂晶體。
實施例2
一種髙純度亞硫酸鎂的制備方法,該方法步驟如下,
(1) 分別配制亞硫酸鈉溶液和氯化鎂溶液,以無水亞硫酸鈉加去離子水配制成 亞硫酸鈉飽和溶液;以六水合氯化鎂加去離子水配制成濃度為1.8 mol/L的氯化 鎂溶液;
(2) 按無水亞硫酸鈉與六水合氯化鎂的物質(zhì)的量之比為0.8,將亞硫酸鈉溶液 與氯化鎂溶液混合,劇烈攪拌60s,靜置后倒去上層清液,得到亞硫酸鎂的沉淀 物;
(3) 將亞硫酸鎂的沉淀物用二次蒸餾水洗滌3 5次;
(4) 將沉淀物轉(zhuǎn)移至真空干燥瓶中,控制水浴溫度為5CTC,抽真空至真空度為 0.095MPa條件下,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中利用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)的方式,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)4小時, 得到亞硫酸鎂晶體。
實施例3
一種高純度亞硫酸鎂的制備方法,該方法歩驟如下,
(l)分別配制亞硫酸鈉溶液和氯化鎂溶液,以無水亞硫酸鈉加去離子水配制成亞硫酸鈉飽和溶液;以六水合氯化鎂加去離子水配制成濃度為1.58mol/L的氯化 鎂溶液;
(2) 按無水亞硫酸鈉與六水合氯化鎂的物質(zhì)的量之比為1.0,將亞硫酸鈉溶液 與氯化鎂溶液混合,劇烈攪拌60s,靜置后倒去上層清液,得到亞硫酸鎂的沉淀 物;
(3) 將亞硫酸鎂的沉淀物用二次蒸餾水洗滌3 5次;
(4) 將沉淀物轉(zhuǎn)移至真空干燥瓶巾,控制水浴溫度為6(TC,抽真空至真空度為 0.095MPa條件下,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中利用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)的方式,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)3小時, 得到亞硫酸鎂晶體。
上述的亞硫酸鈉和氯化鎂的反應(yīng),若攪拌方式控制不當(dāng),則亞硫酸鎂不會發(fā) 生沉淀;采用真空蒸發(fā)亞硫酸鎂時,溫度如果選擇過高將會引起溶液的暴沸甚至 使亞硫酸鎂分解,而溫度過低則會大大延長蒸發(fā)的時間;對于真空度的控制如果 過高,設(shè)備的投資費(fèi)用和能耗將大大增加,而真空度過低會降低蒸發(fā)的效果;真 空蒸發(fā)的時間過長會引起亞硫酸鎂在干燥瓶壁面結(jié)垢而難以分離,而時間過短則 不能達(dá)到脫除水分的目的。
結(jié)合儀器和化學(xué)方法對制備的亞硫酸鎂樣品進(jìn)行檢測。用波長掃描式X射線 熒光光譜儀(型號XRF—1700)測定樣品中各種元素的含量,可以判斷其中雜質(zhì) 的含量。用EDTA容量法測定樣品中的鎂離子含量。用減量法測定樣品中亞硫酸 根的含量,即用HC1驅(qū)趕亞硫酸根并溶解樣品,再用比濁法測定硫酸鎂含量;用 雙氧水將亞硫酸鎂氧化為硫酸鎂,再用比濁法測定樣品中硫酸鎂的總量。結(jié)果表 明,上述三個實施例中亞硫酸鎂的純度均超過99%。
權(quán)利要求
1、一種高純度亞硫酸鎂的制備方法,其特征在于,該方法步驟如下,(1)分別配制亞硫酸鈉溶液和氯化鎂溶液,以無水亞硫酸鈉加去離子水配制成亞硫酸鈉飽和溶液;以六水合氯化鎂加去離子水配制成濃度為1.0~1.8mol/L的氯化鎂溶液;(2)按無水亞硫酸鈉與六水合氯化鎂的物質(zhì)的量之比為0.8~1.2,將亞硫酸鈉溶液與氯化鎂溶液混合,劇烈攪拌15s~60s,靜置后倒去上層清液,得到亞硫酸鎂的沉淀物;(3)將亞硫酸鎂的沉淀物用二次蒸餾水洗滌3~5次;(4)將沉淀物轉(zhuǎn)移至真空干燥瓶中,控制水浴溫度為40℃~60℃,抽真空至真空度為0.09MPa~0.095MPa條件下,利用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)的方式,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)3~6小時,得到亞硫酸鎂晶體。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于化工材料制備技術(shù)領(lǐng)域的一種高純度亞硫酸鎂的制備方法。本發(fā)明的制備方法將亞硫酸鈉溶液和氯化鎂溶液反應(yīng),再將所得到的沉淀物進(jìn)行洗滌,最后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中通過蒸發(fā)濃縮的方式得到亞硫酸鎂晶體。本發(fā)明的制備原料廉價易得,操作條件簡單,可有效應(yīng)用于實驗室或中小規(guī)模亞硫酸鎂的制取。本發(fā)明在制備的過程中避免亞硫酸鎂的氧化,制備出的亞硫酸鎂純度很高,為純度高于99%的亞硫酸鎂晶體。本發(fā)明的生產(chǎn)周期較短,能耗較低,具有推廣的價值。
文檔編號C01F5/42GK101497454SQ200910080208
公開日2009年8月5日 申請日期2009年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月13日
發(fā)明者徐康富, 汪黎東, 馬永亮 申請人:清華大學(xué)
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