專利名稱：耐水型大孔球形硅膠的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硅膠的制造方法，具體地說是一種大孔球形硅膠的制造方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有的硅膠產(chǎn)品中，有一種大孔球形硅膠，其制造方法為，由硅酸鈉溶液與稀硫酸溶液在反應(yīng)設(shè)備中反應(yīng)制備出凝膠粒，該凝膠粒再經(jīng)老化→酸泡→水洗→干燥工藝處理，制成大孔球形硅膠產(chǎn)品。還有另一種制造方法，凝膠粒經(jīng)酸泡→水洗→老化→二次酸泡→干燥工藝處理，制成大孔球形硅膠產(chǎn)品。
上述工藝的共同特點是先進行酸泡、水洗后再進行干燥。該工序順序經(jīng)過實際檢驗發(fā)現(xiàn)存在某些不足，工藝處理中先進行酸泡、水洗后進行烘干處理，將導(dǎo)致其在烘干處理進行擴孔時，使其有些孔徑燒結(jié)，導(dǎo)致其硅膠孔容相對較小，會造成骨架結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，硅膠孔徑分布不均勻，比表面較小，作催化劑載體時，不利于反應(yīng)要求。
另外，在現(xiàn)有技術(shù)中，擴孔后處理工藝，采用蒸汽處理和浸鹽處理，該方法工藝煩瑣，周期長，生產(chǎn)率低，成本高，擴孔效果不明顯。
如何克服上述不足，則是本發(fā)明所面臨的設(shè)計課題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種耐水型大孔球形硅膠的制造方法，它可以解決大孔硅膠骨架結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，孔徑分布不均勻，遇水炸裂等問題。
為了達到解決上述技術(shù)問題的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種耐水型大孔球形硅膠的制造方法，其特征在于硅酸鈉與稀硫酸反應(yīng)制備凝膠球后，按如下工藝順序進行老化→汽蒸→烘干→灼燒→酸泡→水洗→烘干。
在本發(fā)明中，還具有以下技術(shù)特征所述烘干處理工藝烘干溫度為120-200℃，烘干時間為10-50小時；灼燒工藝為灼燒溫度為500-900℃，灼燒時間為20-120分鐘。
在本發(fā)明中，還具有以下技術(shù)特征所述酸泡處理工藝用1-4％硫酸、鹽酸或硝酸進行酸泡處理，酸泡時間為2-8小時。
在本發(fā)明中，還具有以下技術(shù)特征老化處理工藝25-30℃處理2-8小時；汽蒸處理工藝蒸汽壓力0.05-0.6MPa，通汽時間2-20小時；水洗工藝用30-90℃水洗，洗至PH值在5-7.5。
在本發(fā)明中，還具有以下技術(shù)特征所述方法制造的大孔硅膠具有如下的性能指標平均孔徑35-40nm，孔容1.30-1.35ml/g，比表面130-154m2/g。
本發(fā)明的有益效果是，1.先進行烘干、灼燒，后進行酸泡、水洗的效果在于，灼燒時，其孔結(jié)構(gòu)中存在的大量的硫酸鹽熔融膨脹，可以使孔容、孔徑都相對擴大，灼燒后再酸泡將硅膠中的硫酸鹽溶出，這樣可以使生成的硅膠孔徑分布比較均勻、集中，并可以使其骨架結(jié)構(gòu)固定，可以準確地控制硅膠孔徑分布范圍，使其在后處理工藝中孔結(jié)構(gòu)不再變化，灼燒處理過程對硅膠內(nèi)部結(jié)構(gòu)具有部分燒結(jié)效果，可以起到穩(wěn)定孔徑分布的效果且可以提高其遇水不炸裂率。2.進行0.05-0.6MPa壓力下汽蒸處理的優(yōu)點在于此工藝代替了傳統(tǒng)的無機鹽擴孔工藝和高溫水煮擴孔工藝，用制膠過程存留的硫酸鈉通過汽蒸來進行擴孔，具有穩(wěn)定的擴孔作用，并縮短了生產(chǎn)周期，降低了成本，提高了生產(chǎn)效率。3.提高了遇水不炸率性能指標，經(jīng)測試遇水不炸率≥98％。
具體實施例方式
實施例1本發(fā)明所述的大孔球形硅膠的制造方法工藝過程如下1.硅酸鈉與稀硫酸反應(yīng)制備凝膠球；2.老化處理工藝25℃處理2小時；3.汽蒸處理工藝蒸汽壓力0.1MPa，通汽時間8小時；4.烘干處理工藝烘干溫度為120℃，時間為10小時；5.灼燒處理工藝為灼燒溫度為500℃，灼燒時間為100min；6.酸泡處理工藝用1-4％硫酸進行酸泡處理，酸泡時間為2小時；7.水洗處理工藝用55℃水洗，洗至PH值在5-7.5；
8.烘干處理工藝烘干溫度為120℃，時間為10小時。
實施例2本發(fā)明所述的大孔球形硅膠的制造方法工藝過程如下1.硅酸鈉與稀硫酸反應(yīng)制備凝膠球；2.老化處理工藝30℃處理8小時；3.汽蒸處理工藝蒸汽壓力0.3MPa，通汽時間6小時；4.烘干處理工藝烘干溫度為200℃，時間為40小時；5.灼燒處理工藝為灼燒溫度為600℃，灼燒時間為80mi n；6.酸泡處理工藝用1-4％硫酸進行酸泡處理，酸泡時間為8小時；7.水洗處理工藝用40-45℃水洗，洗至PH值在5-7.5；8.烘干處理工藝烘干溫度為200℃，時間為50小時。
實施例3本發(fā)明所述的大孔球形硅膠的制造方法工藝過程如下1.硅酸鈉與稀硫酸反應(yīng)制備凝膠球；2.老化處理工藝27℃處理5小時；3.汽蒸處理工藝蒸汽壓力0.4MPa，通汽時間8小時；4.烘干處理工藝烘干溫度為150℃，時間為30小時；5.灼燒處理工藝為灼燒溫度為700℃，灼燒時間為80min；6.酸泡處理工藝用1-4％硫酸進行酸泡處理，酸泡時間為5小時；7.水洗處理工藝用45-50℃水洗，洗至PH值在5-7.5；8.烘干處理工藝烘干溫度為150℃，時間為30小時。
實施例4本發(fā)明所述的大孔球形硅膠的制造方法工藝過程如下1.硅酸鈉與稀硫酸反應(yīng)制備凝膠球；2.老化處理工藝26℃處理6小時；3.汽蒸處理工藝蒸汽壓力0.5MPa，通汽時間6小時；
4.烘干處理工藝烘干溫度為160℃，時間為36小時；5.灼燒處理工藝為灼燒溫度為750℃，灼燒時間為60min；6.酸泡處理工藝用1-4％硫酸進行酸泡處理，酸泡時間為6小時；7.水洗處理工藝用55-60℃水洗，洗至PH值在5-7.5；8.烘干處理工藝烘干溫度為160℃，時間為36小時。
實施例5本發(fā)明所述的大孔球形硅膠的制造方法工藝過程如下1.硅酸鈉與稀硫酸反應(yīng)制備凝膠球；2.老化處理工藝28℃處理8小時；3.汽蒸處理工藝蒸汽壓力0.6MPa，通汽時間8小時；4.烘干處理工藝烘干溫度為170℃，時間為30小時；5.灼燒處理工藝為灼燒溫度為850℃，灼燒時間為50min；6.酸泡處理工藝用1-4％硫酸進行酸泡處理，酸泡時間為5小時；7.水洗處理工藝用50-55℃水洗，洗至PH值在5-7.5；8.烘干處理工藝烘干溫度為170℃，時間為30小時。
實施例6本發(fā)明所述的大孔球形硅膠的制造方法工藝過程如下1.硅酸鈉與稀硫酸反應(yīng)制備凝膠球；2.老化處理工藝25℃處理2小時；3.汽蒸處理工藝蒸汽壓力0.06MPa，通汽時間2小時；4.烘干處理工藝烘干溫度為120℃，時間為10小時；5.灼燒處理工藝為灼燒溫度為500℃，灼燒時間為20min；6.酸泡處理工藝用1-4％硫酸進行酸泡處理，酸泡時間為2小時；7.水洗處理工藝用55-60℃水洗，洗至PH值在5-7.5；8.烘干處理工藝烘干溫度為120℃，時間為10小時。
實施例7本發(fā)明所述的大孔球形硅膠的制造方法工藝過程如下1.硅酸鈉與稀硫酸反應(yīng)制備凝膠球；2.老化處理工藝30℃處理8小時；3.汽蒸處理工藝蒸汽壓力0.6MPa，通汽時間20小時；4.烘干處理工藝烘干溫度為200℃，時間為50小時；5.灼燒處理工藝為灼燒溫度為900℃，灼燒時間為120min；6.酸泡處理工藝用1-4％硫酸進行酸泡處理，酸泡時間為8小時；7.水洗處理工藝用35-40℃水洗，洗至PH值在5-7.5；8.烘干處理工藝烘干溫度為200℃，時間為50小時。
在上述實施例中，所制造的大孔球形硅膠具有如下的性能指標平均孔徑35-40nm，孔容1.30-1.35ml/g，比表面130-154m2/g，遇水不炸率≥98％。
耐水大孔硅膠實施例的物化性能表
注表2中的物化性能測試儀器為美國貝克曼公司出品的SA3100型的比表面積、孔隙分析儀。
當然，本發(fā)明并不限于上述舉例，在本發(fā)明的主要創(chuàng)意構(gòu)思下，本發(fā)明還會有若干變化的實施例，也應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種耐水型大孔球形硅膠的制造方法，其特征在于硅酸鈉與稀硫酸反應(yīng)制備凝膠球后，按如下工藝順序進行老化→汽蒸→烘干→灼燒→酸泡→水洗→烘干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述烘干處理工藝烘干溫度為120-200℃，烘干時間為10-50小時；灼燒工藝為灼燒溫度為500-900℃，灼燒時間為20-120分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述酸泡處理工藝用1-4％硫酸、鹽酸或硝酸進行酸泡處理，酸泡時間為2-8小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述老化處理工藝25-30℃處理2-8小時；汽蒸處理工藝蒸汽壓力0.05-0.6MPa，通汽時間2-20小時；水洗工藝用30-90℃水洗，洗至PH值在5-7.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述方法制造的大孔硅膠具有如下的性能指標平均孔徑35-40nm，孔容1.30-1.35ml/g，比表面130-154m2/g。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種耐水型大孔球形硅膠的制造方法，其特征在于硅酸鈉與稀硫酸反應(yīng)制備凝膠球后，按如下工藝順序進行老化→汽蒸→烘干→灼燒－酸泡→水洗→烘干。先進行烘干、灼燒，后進行酸泡、水洗的效果在于，灼燒時，其孔結(jié)構(gòu)中存在的大量的硫酸鹽熔融膨脹，可以使孔容、孔徑都相對擴大，灼燒后再酸泡將硅膠中的硫酸鹽溶出，這樣可以使生成的硅膠孔徑分布比較均勻、集中，并可以使其骨架結(jié)構(gòu)固定，可以準確地控制硅膠孔徑分布范圍，使其在后處理工藝中孔結(jié)構(gòu)不再變化，灼燒處理過程對硅膠內(nèi)部結(jié)構(gòu)具有部分燒結(jié)效果，可以起到穩(wěn)定孔徑分布的效果且可以提高其遇水不炸裂率。
文檔編號C01B33/00GK1792790SQ20051010461
公開日2006年6月28日 申請日期2005年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月23日
發(fā)明者李永兆 申請人:李永兆