專利名稱：高純度藥用碳酸鈣及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機鹽工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及高純度藥用碳酸鈣及其制造方法。
背景技術(shù)：
碳酸鈣(CaCO3)因其資源豐富、含鈣量高(40％)和價廉，是目前應(yīng)用最多的藥用和食用的鈣源。隨著藥用和食用碳酸鈣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的不斷提高CP2000(中國藥典)，USP26(美國藥典)，EP2002(歐洲藥典)，BP2002(英國藥典)，QB1413-91(中國的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn))，GB1898-1996(中國國家標(biāo)準(zhǔn))，特別國際市場對藥品、食品中的雜質(zhì)限量要求越來越高。傳統(tǒng)的碳酸鈣生產(chǎn)工藝(炭化法)生產(chǎn)的產(chǎn)品(PCC)中，鉛、砷、鐵、汞等雜質(zhì)含量難以達到新的標(biāo)準(zhǔn)，顆粒度不便于調(diào)節(jié)。一般的研磨碳酸鈣(天然碳酸鈣GCC)中，鎂、硅等雜質(zhì)含量較高，難以除去。所以單獨一種合成的或天然的碳酸鈣均難以達到高純度的符合新的藥用和食用的標(biāo)準(zhǔn)。
用不同的技術(shù)可以生產(chǎn)出不同的碳酸鈣產(chǎn)品，在《碳酸鈣的生產(chǎn)與應(yīng)用》(胡志彤主編，2001年4月出版)一書中全面介紹了各種碳酸鈣的生產(chǎn)工藝。高純度的藥用碳酸鈣的生產(chǎn)技術(shù)主要有化學(xué)合成法、炭化法、天然生物碳酸鈣、天然礦物碳酸鈣等法。
在《高純碳酸鈣的合成及其對PTCR電性能的影響》(電子元件與材料1999年第4期，全學(xué)軍等)，《立方形碳酸鈣的制備研究》(無機鹽工業(yè)1998年第6期，鄭嵐等)，《立方形碳酸鈣的制造》(日本特許公開5-221634)，《球形碳酸鈣的制造方法》(日本特許公開6-16417)等文獻和專利中均介紹了用合成法，炭化法生產(chǎn)高純度碳酸鈣(PCC)的方法，有的是研究報告，在除去某些雜質(zhì)方面有深入地探討。有的報道了生產(chǎn)技術(shù)，但是未見成品的質(zhì)量描述。
在《生產(chǎn)食用或藥用級礦物鹽產(chǎn)品的工藝》(美國專利US6,509,496，B12003.1.21.)中，在世界上最大的碳酸鈣生產(chǎn)企業(yè)OMYA公司在歐洲和美國的兩家企業(yè)的產(chǎn)品介紹中，都介紹了天然碳酸鈣(GCC)用于藥用原料，并通過了美國的FDA(美國食品藥品監(jiān)督管理局)的審查，產(chǎn)品質(zhì)量達到了USP的標(biāo)準(zhǔn)。但是在國內(nèi)還沒有用天然碳酸鈣作為藥用原料的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種雜質(zhì)含量低、細度可調(diào)的高純度藥用碳酸鈣及其制造方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種高純度藥用碳酸鈣，其特征在于，該高純度藥用碳酸鈣是由高純度食品級天然碳酸鈣GCC經(jīng)粉碎分級加工后的微細天然碳酸鈣粉FGCC和高純度化學(xué)反應(yīng)法生成的沉淀碳酸鈣PCC按一定比例均勻混合而成，所述的混合重量比例為FGCC∶PCC＝X∶Y，其中20＜X＜100，0＜Y＜80。
所述的微細天然碳酸鈣粉FGCC的CaCO3的含量在98.5％以上，性狀和雜質(zhì)限量符合CP2000(中國藥典)，USP26(美國藥典)，EP2002(歐洲藥典)，BP2002(英國藥典)和藥用碳酸鈣試行標(biāo)準(zhǔn)YBH05812004的所有指標(biāo)。
所述的微細天然碳酸鈣粉FGCC的細度為400～1500目，堆積密度為1.0～1.7g/ml。
所述的沉淀碳酸鈣PCC的CaCO3的含量在98.5％以上，性狀和雜質(zhì)限量符合CP2000，USP26，EP2002，BP2002和藥用碳酸鈣試行標(biāo)準(zhǔn)YBH05812004的所有指標(biāo)。
所述的沉淀碳酸鈣PCC的細度為200～400目，堆積密度為0.4～1.0g/ml。
一種高純度藥用碳酸鈣的制造方法，其特征在于，該方法采用了高純度的微細天然礦物碳酸鈣粉FGCC與高純度的沉淀碳酸鈣PCC為原料，將兩種原料按一定比例均勻混合滅菌后，得到高質(zhì)量的符合藥用級和食用級質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的高純度藥用碳酸鈣；所述的微細天然礦物碳酸鈣粉FGCC由干法粉碎分級工序制得，原料為食品級的天然礦物碳酸鈣GCC，細度為400～600目，經(jīng)粉碎分級，得到不同細度級別400～1500目的天然碳酸鈣微細粉體；所述的高純度沉淀碳酸鈣PCC為化學(xué)合成法或炭化法制得的產(chǎn)品；所述的FGCC與PCC中間品按一定的比例混合，該混合重量比例為FGCC∶PCC＝X∶Y其中20＜X＜100，0＜Y＜80；所述的滅菌溫度120～150℃，滅菌時間20～50分鐘；
所述的食品級天然碳酸鈣GCC、微細天然碳酸鈣粉FGCC和沉淀碳酸鈣PCC的加工在符合GMP(國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范)要求的30-10萬級別潔凈區(qū)內(nèi)進行。
所述的化學(xué)合成法生產(chǎn)沉淀碳酸鈣PCC的工藝為含鈣離子的化合物包括選自氧化鈣CaO、氯化鈣CaCl2、硝酸鈣Ca(NO3)2、氫氧化鈣Ca(OH)2等，經(jīng)除雜質(zhì)處理后，與經(jīng)過除雜的含碳酸根離子的化合物包括選自碳酸鈉Na2CO3、碳酸氫鈉NaHCO3、碳酸銨(NH4)2CO3、碳酸氫銨NH4HCO3等，在反應(yīng)鍋內(nèi)，在20～90℃的反應(yīng)溫度下，攪拌15～50分鐘，可得到PCC沉淀，生成的沉淀碳酸鈣PCC經(jīng)過洗滌、離心脫水、干燥、篩分、混合滅菌步驟得到高純度沉淀碳酸鈣PCC產(chǎn)品。
所述化學(xué)合成法生產(chǎn)高純碳酸鈣的關(guān)鍵工藝是除去原料中的雜質(zhì)，該雜質(zhì)包括鐵Fe，鉛Pb，砷As，鋇Ba，鎂Mg，汞Hg，這些元素分別pH8～14條件下能形成沉淀，生成的沉淀經(jīng)多次過濾和活性炭吸附除去，除去雜質(zhì)后的原料進行合成反應(yīng)，得到高純度的沉淀碳酸鈣產(chǎn)品。
所述的炭化法生產(chǎn)沉淀碳酸鈣PCC的工藝為由石灰窯或二氧化碳源產(chǎn)生的二氧化碳氣體CO2，通入經(jīng)過除雜的氫氧化鈣溶液，該氫氧化鈣溶液pH10～14，在空氣和二氧化碳氣的攪拌下，15～70℃，在炭化塔內(nèi)完成炭化反應(yīng)，生成碳酸鈣沉淀PCC；生成的沉淀碳酸鈣PCC經(jīng)過洗滌、離心脫水、干燥、篩分、混合滅菌等步驟得到高純度PCC產(chǎn)品。
所述的炭化法生產(chǎn)高純碳酸鈣的關(guān)鍵工藝是除雜質(zhì)，除雜質(zhì)的方法為選擇較純的氧化鈣原料，加水消化成氫氧化鈣后，用旋液分離器將雜質(zhì)沉淀除去，然后通入二氧化碳氣體，產(chǎn)生高純度的沉淀碳酸鈣產(chǎn)品。
本發(fā)明由于采用了以上技術(shù)方案，因此可制得高純度的碳酸鈣產(chǎn)品，CaCO3的含量可達到99％以上，鉛，砷可達到3ppm以下，汞可達到0.3ppm以下，鐵，鎂等元素的含量也比單獨用化學(xué)法生產(chǎn)的產(chǎn)品有明顯的降低。完全達到了新頒布的藥用碳酸鈣的試行標(biāo)準(zhǔn)YBH05812004，某些指標(biāo)超過了中國藥典(CP2000)，美國藥典(USP26)，歐洲藥典(EP2002)，英國藥典(BP2002)的標(biāo)準(zhǔn)。為藥用碳酸鈣提供了更優(yōu)質(zhì)的原料。
用本發(fā)明技術(shù)生產(chǎn)的高純度碳酸鈣的理化指標(biāo)完全符合甚至超過中國藥典、美國和歐洲藥典的部分指標(biāo)，下表是四種標(biāo)準(zhǔn)的比較表。
本發(fā)明產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與中國藥典、美國藥典、歐洲藥典比較表

按本發(fā)明的方法制得的高純度藥用碳酸鈣與其它文獻專利中采用的技術(shù)相比，具有以下優(yōu)越性1.本發(fā)明采用的工藝易于工業(yè)化生產(chǎn)。
2.產(chǎn)品質(zhì)量高。
(1)CaCO3含量高，99％以上，高于CP2000，USP26，EP2002等的標(biāo)準(zhǔn)；(2)對人體有害的雜質(zhì)元素含量極低，在ppm和ppb數(shù)量級上，部分指標(biāo)超過了CP2000(中國藥典)，USP26(美國藥典)，EP2002(歐洲藥典)等的標(biāo)準(zhǔn)，食用和藥用更安全；例如鉛含量可達到3ppm以下，甚至可達到0.3ppm的程度，砷可達到2ppm以下，甚至0.3ppm的程度，目前國內(nèi)外都很少有有害元素含量如此低的碳酸鈣產(chǎn)品。
(3)平均粒徑(d0.5)在4.0～30.0μm內(nèi)，堆積密度在0.4～1.7g/ml范圍均可通過FGCC和PCC的配方比例和中間品的細度來調(diào)節(jié)，適合于不同制藥企業(yè)不同用途的要求。這一優(yōu)勢在國內(nèi)外碳酸鈣原料藥中是先例。


圖1為本發(fā)明實施例1產(chǎn)品的顆粒度分布圖(馬爾文法)；圖2為本發(fā)明實施例2產(chǎn)品的顆粒度分布圖(馬爾文法)；圖3為本發(fā)明實施例3產(chǎn)品的顆粒度分布圖(馬爾文法)；圖4為本發(fā)明實施例4產(chǎn)品的顆粒度分布圖(馬爾文法)；圖5為本發(fā)明實施例5產(chǎn)品的顆粒度分布圖(馬爾文法)。
具體實施例方式
本發(fā)明采用高純度的微細天然礦物碳酸鈣粉(FGCC)與高純度的沉淀碳酸鈣(PCC)為原料，將兩種原料按一定比例均勻混合滅菌后，得到高質(zhì)量的符合藥用級和食用級質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的高純度碳酸鈣。
實施例1一種高純度藥用碳酸鈣的制造方法按下列配方準(zhǔn)確稱取200kg 600目的FGCC，倒入混合滅菌機的料斗中，由提升管道輸入混合機中。按下列配方準(zhǔn)確稱取800kg由合成法生產(chǎn)的200目的PCC，倒入混合滅菌機的料斗中，由提升管道輸入混合機中。兩種中間品在旋轉(zhuǎn)型混合機中，120～130℃下，40分鐘混合滅菌處理，冷卻至40～60℃后，放入篩分機中，過篩后通過除鐵器除鐵，得到成品。
此例中的800kg合成PCC是由1.3噸CaCl2經(jīng)適量水溶解后，用堿調(diào)節(jié)pH由8升到14，多次沉淀，過濾和活性炭脫色，除去雜質(zhì)。除雜后的溶液與1.5噸經(jīng)活性炭除雜的NH4HCO3溶液在反應(yīng)釜內(nèi)，30～34℃下攪拌30分鐘，沉淀充分生成后，放入離心機，脫水除去母液，用5～6噸水洗滌沉淀，沉淀脫水后在150℃的烘房內(nèi)干燥8小時，制得PCC中間品。
此例中所用的水均為藥用純化水。此例中的關(guān)鍵工序，合成、離心脫水、洗滌、干燥、混合滅菌，篩分均在符合GMP(國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的藥用生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范)條件的潔凈區(qū)內(nèi)進行。
本實施例制得的高純度藥用碳酸鈣的顆粒度分布d0.1 7.701μmd0.5 17.405μmd0.9 34.163μm。
CaCO3含量99.12％。
鉛＜0.0003％砷＜0.0002％汞＜0.00003％堆積密度(緊)0.50～0.75g/ml。
本實施例1產(chǎn)品的顆粒度分布圖(馬爾文法)如圖1所示。
實施例2一種高純度藥用碳酸鈣的制造方法按下列配方準(zhǔn)確稱取200kg 600目的FGCC，300kg 400目的FGCC倒入混合滅菌機的料斗中，由提升管道輸入混合機中。按下列配方準(zhǔn)確稱取500kg合成法生產(chǎn)的320目的PCC，倒入混合滅菌機的料斗中，由提升管道輸入混合機中。三種中間品在旋轉(zhuǎn)型混合機中，140～150℃下，20分鐘混合滅菌處理，冷卻至40～60℃后，放入篩分機中，過篩后通過除鐵器除鐵，得到成品。
此例中的500kg 320目PCC是由合成法制得的，1.2噸Ca(NO3)2經(jīng)適量水溶解后，用堿調(diào)節(jié)pH到14，將生成的沉淀經(jīng)粗濾，精濾除去，加入活性炭脫色，得到的純凈溶液與700kg食品級Na2CO3的水溶液在反應(yīng)釜內(nèi)，20～30℃下攪拌30分鐘，沉淀充分生成后，放入離心機，脫水除去母液，用5～6噸水洗滌沉淀，沉淀脫水后在150℃的烘房內(nèi)干燥8小時，制得PCC中間品。
此例中所用的水均為藥用純化水。此例中的關(guān)鍵工序，合成、離心脫水、洗滌、干燥、混合滅菌，篩分均在符合GMP(國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的藥用生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范)條件的潔凈區(qū)內(nèi)進行。
本實施例制得的高純度藥用碳酸鈣的顆粒度分布d0.1 1.349μmd0.5 5.561μmd0.9 16.018μm。
CaCO3含量99.23％鉛＜0.0003％砷＜0.0002％汞＜0.00003％堆積密度(緊)1.05～1.25g/ml。
本實施例2產(chǎn)品的顆粒度分布圖(馬爾文法)如圖2所示。
實施例3一種高純度藥用碳酸鈣的制造方法按下列配方準(zhǔn)確稱取500kg 600目的FGCC，100kg 1500目的FGCC倒入混合滅菌機的料斗中，由提升管道輸入混合機中。按下列配方準(zhǔn)確稱取400kg 320目的PCC，倒入混合滅菌機的料斗中，由提升管道輸入混合機中。三種中間品在旋轉(zhuǎn)型混合機中，140～150℃下，20分鐘混合滅菌處理，冷卻至40～60℃后，放入篩分機中，過篩后通過除鐵器除鐵，得到成品。
此例中的400kg 1500目FGCC是由600目食品級GCC在粉碎分級機中由控制粉碎機的電流大小將較粗顆粒磨成較細的微粉，達到1500目的微細粉末被布袋收集，得到1500目的FGCC中間品。粗于1500目的顆粒返回進料口，再次被粉碎。
此例中的320目PCC是由炭化法制得的，精選優(yōu)質(zhì)的CaO，以適量水溶解后，所得的Ca(OH)2溶液經(jīng)過多次懸液分離除雜質(zhì)，純凈的Ca(OH)2溶液輸入炭化塔。將含有12～28％ CO2的空氣通入炭化塔，以40-100轉(zhuǎn)/分的速度攪拌，待放熱反應(yīng)溫度達到70℃，檢驗pH到8時，強制冷卻到20℃以下，放入離心機，脫水后，濾餅在130℃干燥10小時，得PCC中間品。
此例中所用的水均為藥用純化水。此例中的關(guān)鍵工序，合成、離心脫水、洗滌、干燥、混合滅菌，篩分均在符合GMP(國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的藥用生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范)條件的潔凈區(qū)內(nèi)進行。
本實施例制得的高純度藥用碳酸鈣的顆粒度分布d0.1 1.422μmd0.5 7.466μmd0.9 20.375μm。
CaCO3含量99.28％鉛＜0.0003％砷＜0.0002％汞＜0.00003％。
堆積密度(緊)0.75～1.15g/ml。
本實施例3產(chǎn)品的顆粒度分布圖(馬爾文法)如圖3所示。
實施例4一種高純度藥用碳酸鈣的制造方法按下列配方準(zhǔn)確稱取400kg 400目的FGCC，350kg 800目的FGCC，100kg 1000目的FGCC倒入混合滅菌機的料斗中，由提升管道輸入混合機中。按下列配方準(zhǔn)確稱取150kg 250目的PCC，倒入混合滅菌機的料斗中，由提升管道輸入混合機中。四種中間品在旋轉(zhuǎn)型混合機中，140～150℃下，20分鐘混合滅菌處理，冷卻至40～60℃后，放入篩分機中，過篩后通過除鐵器除鐵，得到成品。
此例中的800目和1000目的FGCC是由600目食品級GCC在粉碎分級機中由控制粉碎機的電流大小將較粗顆粒磨成較細的微粉，收集不同細度的FGCC。
此例中的250目PCC是由合成法制得的，250kgCaCl2經(jīng)適量水溶解后，用堿調(diào)節(jié)pH由8升到14，多次沉淀，過濾和活性炭脫色，除去雜質(zhì)。除雜后的溶液與300噸經(jīng)活性炭除雜的NH4HCO3溶液在反應(yīng)釜內(nèi)，20～25℃下攪拌20～30分鐘，沉淀充分生成后，放入離心機，脫水除去母液，用水洗滌沉淀，沉淀脫水后在150℃的烘房內(nèi)干燥8小時，制得PCC中間品。
此例中所用的水均為藥用純化水。此例中的關(guān)鍵工序，合成、離心脫水、洗滌、干燥、混合滅菌，篩分均在符合GMP(國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的藥用生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范)條件的潔凈區(qū)內(nèi)進行。
本實施例制得的高純度藥用碳酸鈣的顆粒度分布
d0.1 1.517μmd0.5 6.932μmd0.9 17.234μm。
CaCO3含量99.19％鉛＜0.0003％砷＜0.0002％汞＜0.00003％堆積密度(緊)1.15～1.45g/ml。
本實施例4產(chǎn)品的顆粒度分布圖(馬爾文法)如圖4所示。
實施例5一種高純度藥用碳酸鈣的制造方法按下列配方準(zhǔn)確稱取40kg 400目的FGCC，560kg 600目的FGCC，400kg 1000目的FGCC倒入混合滅菌機的料斗中，由提升管道輸入混合機中。三種中間品在旋轉(zhuǎn)型混合機中，140～150℃下，20分鐘混合滅菌處理，冷卻至40～60℃后，放入篩分機中，過篩后通過除鐵器除鐵，得到成品。
此例中的1000目的FGCC是由600目食品級GCC在粉碎分級機中由控制粉碎機的電流大小將較粗顆粒磨成較細的微粉，達到1000目的微細粉末被布袋收集，得到1000目的FGCC中間品。粗于1000目的顆粒返回進料口，再次被粉碎。
此例中所用的水均為藥用純化水。此例中的關(guān)鍵工序，合成、離心脫水、洗滌、干燥、混合滅菌，篩分均在符合GMP(國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的藥用生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范)條件的潔凈區(qū)內(nèi)進行。
本實施例制得的高純度藥用碳酸鈣的顆粒度分布d0.1 1.687μmd0.5 8.968μmd0.9 20.645μm。
CaCO3含量99.35％鉛＜0.0003％砷＜0.0002％汞＜0.00003％
堆積密度(緊)1.25～1.55g/ml。
本實施例5產(chǎn)品的顆粒度分布圖(馬爾文法)如圖5所示。
權(quán)利要求
1.一種高純度藥用碳酸鈣，其特征在于，該高純度藥用碳酸鈣是由高純度食品級天然碳酸鈣GCC經(jīng)粉碎分級加工后的微細天然碳酸鈣粉FGCC和高純度化學(xué)反應(yīng)法生成的沉淀碳酸鈣PCC按一定比例均勻混合而成，所述的混合重量比例為FGCC∶PCC＝X∶Y，其中20＜X＜100，0＜Y＜80。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度藥用碳酸鈣，其特征在于，所述的微細天然碳酸鈣粉FGCC的CaCO3的含量在98.5％以上，性狀和雜質(zhì)限量符合CP2000(中國藥典)，USP26(美國藥典)，EP2002(歐洲藥典)，BP2002(英國藥典)，和藥用碳酸鈣試行標(biāo)準(zhǔn)YBH05812004的所有指標(biāo)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度藥用碳酸鈣，其特征在于，所述的微細天然碳酸鈣粉FGCC的細度為400～1500目，堆積密度為1.0～1.7g/ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度藥用碳酸鈣，其特征在于，所述的沉淀碳酸鈣PCC的CaCO3的含量在98.5％以上，性狀和雜質(zhì)限量符合CP2000，USP26，EP2002，BP2002和藥用碳酸鈣試行標(biāo)準(zhǔn)YBH05812004的所有指標(biāo)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度藥用碳酸鈣，其特征在于，所述的沉淀碳酸鈣PCC的細度為200～400目，堆積密度為0.4～1.0g/ml。
6.一種高純度藥用碳酸鈣的制造方法，其特征在于，該方法采用了高純度的微細天然礦物碳酸鈣粉FGCC與高純度的沉淀碳酸鈣PCC為原料，將兩種原料按一定比例均勻混合滅菌后，得到高質(zhì)量的符合藥用級和食用級質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的高純度碳酸鈣；所述的微細天然礦物碳酸鈣粉FGCC由干法粉碎分級工序制得，原料為食品級的天然礦物碳酸鈣GCC，細度為400～600目，經(jīng)粉碎分級，得到不同細度級別400～1500目的天然碳酸鈣微細粉體；所述的高純度沉淀碳酸鈣PCC為化學(xué)合成法或炭化法制得的產(chǎn)品；所述的FGCC與PCC中間品按一定的比例混合，該混合重量比例為FGCC∶PCC＝X∶Y，其中20＜X＜100，0＜Y＜80；所述的滅菌溫度120～150℃，滅菌時間20～50分鐘；所述的食品級天然碳酸鈣GCC、微細天然碳酸鈣粉FGCC和沉淀碳酸鈣PCC的加工在符合GMP(國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范)要求的30萬級別潔凈區(qū)內(nèi)進行。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高純度藥用碳酸鈣的制造方法，其特征在于，所述的化學(xué)合成法生產(chǎn)沉淀碳酸鈣PCC的工藝為含鈣離子的化合物包括選自氧化鈣CaO、氯化鈣CaCl2、硝酸鈣Ca(NO3)2、氫氧化鈣Ca(OH)2，經(jīng)除雜質(zhì)處理后，與經(jīng)過除雜的含碳酸根離子的化合物包括選自碳酸鈉Na2CO3、碳酸氫鈉NaHCO3、碳酸銨(NH4)2CO3、碳酸氫銨NH4HCO3，在反應(yīng)鍋內(nèi)，在20～90℃的反應(yīng)溫度下，攪拌15～50分鐘，可得到PCC沉淀；生成的沉淀碳酸鈣PCC經(jīng)過洗滌、離心脫水、干燥、篩分、混合滅菌步驟得到高純度沉淀碳酸鈣PCC產(chǎn)品。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高純度藥用碳酸鈣的制造方法，其特征在于，所述化學(xué)合成法生產(chǎn)高純碳酸鈣的關(guān)鍵工藝是除去原料中的雜質(zhì)，該雜質(zhì)包括鐵Fe，鉛Pb，砷As，鋇Ba，鎂Mg，汞Hg，這些元素分別pH8～14條件下能形成沉淀，生成的沉淀經(jīng)多次過濾和活性炭吸附除去，除去雜質(zhì)后的原料進行合成反應(yīng)，得到高純度的沉淀碳酸鈣產(chǎn)品。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高純度藥用碳酸鈣的制造方法，其特征在于，所述的炭化法生產(chǎn)沉淀碳酸鈣PCC的工藝為由石灰窯或二氧化碳源產(chǎn)生的二氧化碳氣體CO2，通入經(jīng)過除雜的氫氧化鈣溶液，該氫氧化鈣溶液pH10～14，在空氣和二氧化碳氣的攪拌下，15～70℃，在炭化塔內(nèi)完成炭化反應(yīng)，生成碳酸鈣沉淀PCC；生成的沉淀碳酸鈣PCC經(jīng)過洗滌、離心脫水、干燥、篩分、混合滅菌步驟得到高純度PCC產(chǎn)品。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種高純度藥用碳酸鈣的制造方法，其特征在于，所述的炭化法生產(chǎn)高純碳酸鈣的關(guān)鍵工藝是除雜質(zhì)，除雜質(zhì)的方法為選擇較純的氧化鈣原料，加水消化成氫氧化鈣后，用旋液分離器將雜質(zhì)沉淀除去，然后通入二氧化碳氣體，產(chǎn)生高純度的沉淀碳酸鈣產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純度藥用碳酸鈣及其制造方法。該方法是采用在GMP(國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范)條件下生產(chǎn)的高純度的食品級天然碳酸鈣和高純度的沉淀碳酸鈣為原料，兩者按一定的比例均勻混合、滅菌而成?；旌虾蟮母呒兯幱锰妓徕}兼有兩種原料的CaCO
文檔編號C01F11/00GK1587056SQ20041005267
公開日2005年3月2日 申請日期2004年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月9日
發(fā)明者胡志彤 申請人:胡志彤