專利名稱：蒸汽直接煅燒洗滌水合制造優(yōu)質(zhì)低鹽低鉀重質(zhì)純堿及氯化銨工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種純堿和氯化銨的生產(chǎn)工藝，特別是一種用低壓蒸汽直接煅燒，高溫條件下冷凝水洗滌雜質(zhì)氯化鈉和硫酸鉀，反應(yīng)生成水直接與碳酸鈉水合生成一水碳酸鈉并用熱空氣干燥制造優(yōu)質(zhì)低鹽低鉀重質(zhì)純堿及氯化銨工藝。
重質(zhì)純堿具有堆積密度大、不結(jié)塊、省包裝，貯運(yùn)和使用無(wú)粉塵等優(yōu)點(diǎn)，低鹽重質(zhì)純堿還具有對(duì)使用設(shè)備腐蝕大大低于一般重質(zhì)純堿的優(yōu)點(diǎn)。
目前國(guó)內(nèi)外工業(yè)化生產(chǎn)重質(zhì)純堿的方法有固相擠壓法、固相水合法，液相水合法，他們分別是將氨堿法、聯(lián)堿法生產(chǎn)出來(lái)的碳酸氫鈉先制成輕質(zhì)純堿，然后將輕質(zhì)純堿送水合機(jī)制成一水碳酸鈉。經(jīng)回轉(zhuǎn)煅燒爐120～140℃煅燒干燥制成重質(zhì)純堿，或用固相擠壓法擠壓成塊狀粉碎篩分以下部分成重質(zhì)純堿，無(wú)論液相或固相法制造的重質(zhì)純堿都不能達(dá)到本工藝優(yōu)質(zhì)低釙低鉀重質(zhì)純堿的質(zhì)量水平。
直接以碳酸氫鈉為原料制成重質(zhì)純堿的方法國(guó)外有美國(guó)專利345176號(hào)，它是用碳酸氫鈉或碳酸鈉加入碳酸鈉漿液的反應(yīng)器中，經(jīng)循環(huán)熱交換器在135～200℃下分解將處于懸浮狀態(tài)時(shí)的碳酸納放出，從母液中分離出一水堿再煅燒成重質(zhì)純堿。國(guó)內(nèi)專利ZL94111741.3號(hào)，是將含有催化劑的碳酸氫鈉加入固定蒸汽分解反應(yīng)爐中，過(guò)熱蒸汽或飽和水蒸汽直接送入固定蒸汽分解反應(yīng)爐作為升溫升壓反應(yīng)介質(zhì)，在0.3～0.8Mpa(表壓)和140～180℃的條件下將碳酸氫鈉一步分解成重質(zhì)純堿，其工藝操作是先用熱空氣升溫到120～150℃進(jìn)行預(yù)熱，再用過(guò)熱蒸汽或飽和蒸汽進(jìn)入分解反應(yīng)爐內(nèi)，在溫度大于200℃，壓力在0.3～0.8Mpa,140～180℃條件下反應(yīng)打開(kāi)排汽閥，排出混合氣體，分兩部分排出，其一從分解爐中部或下部氣液流通承受器排出，其二是經(jīng)另外的氣水分離器排出，排出的氣體經(jīng)蒸發(fā)器，分離器后用水冷卻至室溫，在壓力0.3～0.8Mpa下不用壓縮機(jī)而靠自身壓力可直接送CO2到碳化塔制取碳酸氫鈉。它存在五個(gè)缺陷一是工藝選擇是憋壓不合理，它的弊病是CO2氣體靠自身憋壓到碳化塔，分解爐的固體分解產(chǎn)生大量的CO2氣體是吸熱過(guò)程，分解氣體不及時(shí)排出而憋壓，從化學(xué)反應(yīng)平衡原理上不利于反應(yīng)向正方向進(jìn)行且化學(xué)反應(yīng)速度很慢，生產(chǎn)周期長(zhǎng)。二是無(wú)一水碳酸鈉形成過(guò)程操作中是先用熱空氣預(yù)熱到140℃，其蒸汽對(duì)空氣的給熱系數(shù)小，熱空氣對(duì)物料和設(shè)備的給熱系數(shù)又很小要升溫到140℃需要大量的蒸汽和鼓風(fēng)機(jī)電能存在能耗高。工藝選擇是憋壓輸送CO2氣體，要維持0.3～0.8Mpa又增加了蒸汽能耗，三是操作原始，體力強(qiáng)度大該法的上下兩密封盤(pán)，需要人力每生產(chǎn)一次拆裝一次，爐內(nèi)的產(chǎn)品全靠人工進(jìn)爐挖料，每生產(chǎn)一缸需要人工進(jìn)爐挖料?？亓瞎ぷ鳝h(huán)境惡劣。四是設(shè)備繁多，操作堵管道設(shè)備。該法使用了預(yù)熱空氣，對(duì)物料進(jìn)行預(yù)熱，從上部或下部排出預(yù)熱空氣，爐內(nèi)的碳酸氫鈉極易被空氣吹除；反應(yīng)分解排出分離液有大量的物料隨分離液排出經(jīng)水分離器時(shí)堵塞水分離器和管道。五是浪費(fèi)了大量的CO2氣體該法操作中是先用熱空氣預(yù)熱到140℃，碳酸氫鈉物料在120℃時(shí)就有大量的碳酸氫鈉受熱而分解出大量的CO2氣體。隨空氣而跑掉，浪費(fèi)了CO2而需要補(bǔ)充大量的CO2使重質(zhì)純堿產(chǎn)品的原料能耗增加。因此該法工藝設(shè)備難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，原料消耗高，能耗大。
本發(fā)明的目的是旨在克服上述缺點(diǎn)，提供一種蒸汽直接煅燒洗滌水合制造優(yōu)質(zhì)低鹽低鉀重質(zhì)純堿及氯化銨工藝，這種工藝具有工藝流程短、設(shè)備簡(jiǎn)單、投資省、能耗低、成本低和原料易得的特點(diǎn)，用低壓蒸氣直接煅燒，不憋氣、不須加空氣預(yù)熱、不跑二氧化碳，不堵塞設(shè)備管道，不人工進(jìn)罐挖料，操作方便。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明的工藝流程是原料準(zhǔn)備、碳化、固液分離、煅燒、包裝低鹽重質(zhì)純堿成品，母液Ⅰ與母液Ⅱ冷熱交換、氯化銨結(jié)晶析出、氯化銨過(guò)濾、氯化銨成品包裝。
本發(fā)明是濕碳酸氫鈉在煅燒反應(yīng)器中用蒸汽直接煅燒分解為碳酸鈉，蒸汽提供熱能變?yōu)槔淠诟邷貤l件下迅速溶解洗滌雜質(zhì)氯化鈉和硫酸鉀，反應(yīng)生成水直接與碳酸鈉水合生成一水碳酸鈉并用熱空氣干燥。
本發(fā)明的具體工藝流程是A、原料準(zhǔn)備原料包括含氮量大于17.1％的固體碳酸氫銨和二氧化碳、含氯化銨濃度為110-140克/升和氯化鈉濃度為190-210克/升的半銨母液Ⅱ，含量為96％的氯化鈉固體；B、碳化在碳化塔中先加入半銨母液Ⅱ，在24-48℃溫度條件下通入自煅燒反應(yīng)器經(jīng)壓縮機(jī)壓縮的二氧化碳，再加入固體碳酸氫銨進(jìn)行碳化；C、固液分離將碳化后得到的固液混合物經(jīng)過(guò)離心機(jī)分離，得到顆粒狀的濕碳酸氫鈉和母液Ⅰ，得到的濕碳酸氫鈉中含有小于4％的氯化鈉、小于5％的碳酸氫銨和小于0.8％的硫酸鉀等雜質(zhì)；D、煅燒將顆粒狀的濕碳酸氫鈉送入煅燒反應(yīng)器中同時(shí)完成煅燒分解及洗滌、水合、干燥、攪拌出料，得到優(yōu)質(zhì)低鹽低鉀重質(zhì)純堿和含有二氧化碳、氨及水蒸氣的混合氣體；混合氣體經(jīng)鹵水蒸發(fā)器回收余熱制取固體氯化鈉后，混合氣體經(jīng)冷卻分離后的二氧化碳由壓縮機(jī)通入碳化塔中；煅燒反應(yīng)洗滌水合的水蒸汽壓力為0.05～0.3Mpa(表壓)，溫度為90～140℃；E、產(chǎn)品包裝得到的產(chǎn)品經(jīng)包裝得優(yōu)質(zhì)低鹽低鉀重質(zhì)純堿；F、液體熱冷交換經(jīng)離心機(jī)分離碳酸氫鈉后的母液Ⅰ送入換熱器冷卻，液體溫度冷卻由32℃降至24℃；G、氯化銨結(jié)晶析出將冷卻后的母液Ⅰ送入結(jié)晶器中，再加入氨氣和含量為96％的固體氯化鈉，在結(jié)晶器中經(jīng)過(guò)通氨、冷析、鹽析，稠厚得到含60％以上氯化銨顆粒的料液；H、氯化銨過(guò)慮將含60％以上的氯化銨顆粒料液經(jīng)離心機(jī)分離得到固體的氯化銨和半銨母液Ⅱ，半銨母液Ⅱ再經(jīng)換熱器由12℃升溫至24℃送回碳化塔中。
I、氯化銨成品包裝用包裝機(jī)計(jì)量包裝。
本發(fā)明結(jié)晶器為常壓罐式氯化銨結(jié)晶器，是本申請(qǐng)人另一專利申請(qǐng)技術(shù)“罐式一步工藝流程氯化銨結(jié)晶器”，專利申請(qǐng)?zhí)枮?1214583.1。
本發(fā)明碳化塔采用常壓碳化塔，且其徑高比為1∶2～8。
本發(fā)明煅燒反應(yīng)器采用樂(lè)山牛華旺曉化工廠擁有的專利申請(qǐng)?zhí)枮?1213889.4的“一種蒸汽直接煅燒反應(yīng)器”。在煅燒反應(yīng)器中一步完成煅燒、洗滌、水合、干燥、冷卻、出料等多種反應(yīng)步驟。
本發(fā)明主要工作原理是1、煅燒濕碳酸氫鈉在高溫條件90～140℃下分解為純堿，蒸氣直接煅燒并提供熱能變?yōu)槔淠?，在高溫條件下迅速溶解洗滌雜質(zhì)。
2、水合一水碳酸鈉生成在煅燒反應(yīng)器中選擇水合率最高的條件，碳酸鈉與煅燒生成水水合為一水碳酸鈉3、脫水一水碳酸鈉在煅燒反應(yīng)器中干燥脫水制成優(yōu)質(zhì)低鹽低鉀重質(zhì)純堿。
本發(fā)明低鹽低鉀重質(zhì)純堿成品的技術(shù)指標(biāo)如下外觀呈白色細(xì)小顆粒，總堿量(以碳酸鈉計(jì))為99.70％，氯化物為(以氯化鈉計(jì))為0.061％，水不溶物含量為0.03％，硫酸鹽(以SO42-)含量0.01％，鐵含量0.0017％，燒失量0.70％，堆積密度0.98克/毫升，鉀含量(以K+計(jì))2.2毫克/公斤。
本發(fā)明氯化銨產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)如下氯化銨含量大于91.20％，氯化鈉小于3.3％，水分小于5％。
本發(fā)明所敘述的制造優(yōu)質(zhì)低鹽低鉀重質(zhì)純堿和氯化銨全套工藝，具有工藝流程短、設(shè)備簡(jiǎn)單、投資省、能耗低、成本低和原料易得的特點(diǎn)。
下面給出本發(fā)明的附圖。


圖1本發(fā)明的示意工藝流程2本發(fā)明制取優(yōu)質(zhì)低鹽低鉀重質(zhì)純堿及氯化銨的工藝裝置流程3本發(fā)明氯化銨結(jié)晶器結(jié)構(gòu)示意4本發(fā)明煅燒反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意5本發(fā)明設(shè)備流程方框圖其中圖2中1為碳化塔、2為煅燒反應(yīng)器、3為氯化銨結(jié)晶器。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
本發(fā)明的工藝流程是原料準(zhǔn)備、碳化、固液分離、煅燒、包裝重質(zhì)純堿成品、母液Ⅰ與母液Ⅱ液體熱冷交換、氯化銨結(jié)晶析出、氯化銨過(guò)濾、氯化銨成品包裝。
本發(fā)明的實(shí)施例一A、原料準(zhǔn)備原料包括含氮量大于17.1％的固體碳酸氫銨6.0噸、二氧化碳、含氯化銨濃度為120克/升和氯化鈉濃度為210克/升的半氨母液Ⅱ60立方米；B、碳化在碳化塔中先加入半氨母液Ⅱ60立方米，在24-48℃溫度條件下通入自煅燒反應(yīng)器經(jīng)壓縮機(jī)壓縮的二氧化碳?xì)怏w，再加入固體碳酸氫銨6.0噸進(jìn)行碳化，得到合格的碳酸氫鈉料液；C、料液分離將碳化后得到的碳酸氫鈉料液經(jīng)過(guò)離心機(jī)分離，得到顆粒狀的濕碳酸氫鈉13噸和液體狀的母液Ⅰ68立方米，得到的濕碳酸氫鈉中含有小于4％的氯化鈉、小于5％的碳酸氫銨和小于0.8％的硫酸鉀等雜質(zhì)；D、煅燒將顆粒狀的濕碳酸氫鈉13噸送入煅燒反應(yīng)器中同時(shí)完成煅燒分解、洗滌、水合、干燥、攪拌出料，得到低鹽低鉀重質(zhì)純堿6.3噸(碳酸氫鈉含量為99.6％，氯化鈉0.07％，硫酸鹽0.01％,Fe為0.002％，氯化鉀為0.003％，水不溶物為0.03％，堆比重為0.98)，同時(shí)得到含有二氧化碳、氨和水蒸氣的混合氣體；混合氣體經(jīng)鹵水蒸發(fā)器回收余熱制取固體氯化鈉5.6噸，混合氣體冷卻分離后的二氧化碳經(jīng)壓縮機(jī)壓縮通入碳化塔中；煅燒反應(yīng)洗滌水蒸汽壓力為0.05～0.3Mpa(表壓)，煅燒溫度為90～140℃，時(shí)間為8～12小時(shí)，水合壓力為0.05～0.15Mpa(表壓)，溫度為90～120℃，時(shí)間為4小時(shí)，干燥出料為10小時(shí)；E、包裝重質(zhì)純堿成品得到的純堿經(jīng)調(diào)頻攪拌機(jī)(10～500轉(zhuǎn)/分)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行包裝制成優(yōu)質(zhì)低鹽低鉀重質(zhì)純堿；F、液體熱冷交換經(jīng)過(guò)離心機(jī)分離得到母液Ⅰ68立方米送入換熱器冷卻，母液Ⅰ溫度由32℃降至24℃；G、氯化銨結(jié)晶析出將冷卻后的母液Ⅰ送入常壓罐式氯化銨結(jié)晶器中，再加入氨8噸和含量為96％的固體氯化鈉80噸，在常壓罐式氯化銨結(jié)晶器中經(jīng)過(guò)通氨0.5小時(shí)，氨冷和水冷8小時(shí)并同時(shí)完成鹽析和冷析，稠厚得到含60％以上顆粒的氯化銨料液15立方米；H、氯化銨過(guò)濾將含60％以上的顆粒氯化銨料液經(jīng)離心機(jī)分離得到固體的氯化銨6.95噸，和半氨母液Ⅱ60立方米，半氨母液Ⅱ再經(jīng)換熱器升溫由12℃升至24℃送回碳化塔中。
I、氯化銨成品包裝用包裝機(jī)計(jì)量包裝。
本發(fā)明具有工藝流程短、設(shè)備簡(jiǎn)單、投資省、能耗低、成本低和原料易得的特點(diǎn)藝。
權(quán)利要求
1.一種蒸汽直接煅燒洗滌水合制造優(yōu)質(zhì)低鹽低鉀重質(zhì)純堿及氯化銨工藝，其特征在于原料準(zhǔn)備、碳化、固液分離、煅燒、包裝重質(zhì)純堿成品、液體熱冷交換、氯化銨結(jié)晶析出、氯化銨過(guò)濾、氯化銨成品包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒸汽直接煅燒洗滌水合制造優(yōu)質(zhì)低鹽低鉀重質(zhì)純堿及氯化銨工藝，其特征在于濕碳酸氫鈉在煅燒反應(yīng)器中用蒸汽直接煅燒分解為碳酸鈉，蒸汽提供熱能變?yōu)槔淠诟邷貤l件下迅速溶解洗滌雜質(zhì)氯化鈉和硫酸鉀，反應(yīng)生成水直接與碳酸鈉水合生成一水碳酸鈉并用熱空氣干燥，煅燒洗滌壓力為0.05-0.3Mpa(表壓)、溫度為90-140℃，水合干燥壓力為0.05-0.15Mpa(表壓)、溫度為90-120℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒸汽直接煅燒洗滌水合制造優(yōu)質(zhì)低鹽低鉀重質(zhì)純堿及氯化銨工藝，其特征在于原料包括含氮量大于17.1％的固體碳酸氫銨、二氧化碳、含氯化銨濃度為110～140克/升和氯化鈉濃度為190～210克/升的半氨母液Ⅱ。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒸汽直接煅燒洗滌水合制造優(yōu)質(zhì)低鹽低鉀重質(zhì)純堿及氯化銨工藝，其特征在于在碳化塔中先加入半氨母液Ⅱ，在24～48℃溫度條件下通入二氧化碳，再加入固體碳酸氫銨進(jìn)行碳化。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒸汽直接煅燒洗滌水合制造優(yōu)質(zhì)低鹽低鉀重質(zhì)純堿及氯化銨工藝，其特征在于將碳化后得到的固液經(jīng)過(guò)離心機(jī)分離，得到顆粒狀的濕碳酸氫鈉和液體狀的母液Ⅰ，得到的濕碳酸氫鈉中含有小于4％的氯化鈉、小于5％的碳酸氫銨和小于0.8％的硫酸鉀等雜質(zhì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒸汽直接煅燒洗滌水合制造優(yōu)質(zhì)低鹽低鉀重質(zhì)純堿及氯化銨工藝，其特征在于將顆粒狀的濕碳酸氫鈉送入煅燒反應(yīng)器中煅燒分解，得到低鹽低鉀純堿，同時(shí)得到的含有二氧化碳、氨和水蒸氣的混合氣體；混合氣體經(jīng)鹵水蒸發(fā)器回收余熱制取固體氯化鈉，混合氣體冷卻分離后的二氧化碳經(jīng)壓縮通入碳化塔中。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒸汽直接煅燒洗滌水合制造優(yōu)質(zhì)低鹽低鉀重質(zhì)純堿及氯化銨工藝，其特征在于經(jīng)過(guò)離心機(jī)分離得到液體狀的母液Ⅰ送入換熱器冷卻，母液Ⅰ溫度由32℃降至24℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒸汽直接煅燒洗滌水合制造優(yōu)質(zhì)低鹽低鉀重質(zhì)純堿及氯化銨工藝，其特征在于將冷卻后的母液Ⅰ送入常壓罐式氯化銨結(jié)晶器中，再加入氨氣和含量為96％以上的固體氯化鈉，在常壓罐式氯化銨結(jié)晶器中經(jīng)過(guò)通氨、鹽析、冷析、氨冷、水冷、稠厚得到含60％以上氯化銨顆粒的料液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒸汽直接煅燒洗滌水合制造優(yōu)質(zhì)低鹽低鉀重質(zhì)純堿及氯化銨工藝，其特征在于將含60％以上氯化銨顆粒的料液經(jīng)離心機(jī)分離得到固體氯化銨，和半氨母液Ⅱ，半氨母液Ⅱ再經(jīng)換熱器由12℃升溫至24℃送回碳化塔中。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用蒸汽直接煅燒，高溫條件下冷凝水洗滌雜質(zhì)氯化鈉和硫酸鉀，反應(yīng)生成水直接與碳酸鈉水合生成一水碳酸鈉并用熱空氣干燥制造優(yōu)質(zhì)低鹽低鉀重質(zhì)純堿及氯化銨工藝，工藝流程是原料準(zhǔn)備、碳化、固液分離、煅燒、包裝低鹽低鉀純堿成品、液體熱冷交換、結(jié)晶析出、過(guò)濾料液、氯化銨成品包裝，本發(fā)明具有工藝流程短、設(shè)備簡(jiǎn)單、投資省、能耗低、成本低和原料易得的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01C1/00GK1317447SQ0110729
公開(kāi)日2001年10月17日 申請(qǐng)日期2001年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2001年3月29日
發(fā)明者王修立, 肖仲蘭, 曾之平, 段其斌, 蒲振宇 申請(qǐng)人:王修立, 肖仲蘭