一種從釹鐵硼多線切割廢料中回收稀土的工藝方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從釹鐵硼多線切割廢料中回收稀土的工藝方法，包括以下步驟：（1）將多線切割釹鐵硼廢料在空氣中進行酸化氧化處理，使廢料中的二價鐵轉化為三價鐵；（2）然后將經(jīng)過酸性氧化后的廢料粉碎磨成100～300目的粉末，接著對粉末進行酸溶優(yōu)溶處理，得到濾液A和濾渣X；（3）用清水對所得濾渣X進行洗滌處理，洗滌后過濾得到濾渣Y和濾液C，洗液C重新配置后返回到酸溶工序；（4）所得濾液A進入中和除雜工序，過濾后得到濾液B和濾渣Z；（5）將濾液B進入萃取槽進行稀土萃取分離處理，經(jīng)過進一步的分離提純工藝即得。本發(fā)明氧化轉化率高，具有顯著的經(jīng)濟效益，適用于工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)；在釹鐵硼多線切割廢料中，稀土回收率高。
【專利說明】
一種從釹鐵硼多線切割廢料中回收稀土的工藝方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及稀土廢料回收領域，具體是一種從釹鐵硼多線切割廢料中回收稀土的工藝方法。
【背景技術】
[0002]釹鐵硼磁材以其優(yōu)異的磁性能而被稱為“磁王”，在現(xiàn)代工業(yè)和電子技術中獲得了廣泛應用。采用多線切割技術對釹鐵硼材料進行切割加工，是目前通用的燒結釹鐵硼的加工方法之一，其工作原理為:通過在鋼絲繩上澆注金剛砂或碳化硅砂漿，使鋼絲繩在切割機走線機構的驅動下作高速往復運動，進而對與其接觸的釹鐵硼進行切割。但是，在切割加工過程中會產(chǎn)生大量的邊角肩料，以及在生產(chǎn)加工過程中也會存在部分的不合格品，如不能妥善加以利用，必然造成了資源的浪費，增加企業(yè)的生產(chǎn)成本。
[0003]釹鐵硼多線切割廢料中不僅含有豐富是稀土元素而且具有含量較高的金剛砂成分。目前，釹鐵硼廢料回收工藝大多采用如下工序:配料-氧化焙燒-制粉-酸溶-除雜-萃取分離-沉淀-灼燒，其中從配料到制粉為前處理工序。氧化焙燒過程一般為轉窯焙燒，人工勞動強大，并且會對環(huán)境造成一定程度的污染。由于釹鐵硼多線切割廢料中含金剛砂成分較高，采用氧化焙燒處理工藝容易使釹鐵硼多線切割廢料在轉眼中結團，影響原料的氧化效果，甚至堵塞磚窯，使生產(chǎn)過程被迫停止，嚴重影響生產(chǎn)效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對釹鐵硼多線切割廢料，回收其中的高價稀土成分，克服現(xiàn)有工藝過程中原料在轉窯焙燒中易結團、氧化率低的嚴重缺陷，提供一種采用空氣氧化為前處理工序，無需進窯焙燒，可實現(xiàn)釹鐵硼多線切割廢料中回收稀土的連續(xù)生產(chǎn)的從釹鐵硼多線切割廢料中回收稀土的工藝方法，以解決上述【背景技術】中提出的問題。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案:
一種從釹鐵硼多線切割廢料中回收稀土的工藝方法，包括以下步驟:
(1)將多線切割釹鐵硼廢料在空氣中進行酸化氧化處理，使廢料中的二價鐵轉化為三價鐵，其中酸化氧化方法為:將釹鐵硼廢料鋪平攤在耐火地板上，厚度為2?1cm，在常溫下向釹鐵硼多線切割廢料粉末中噴淋酸性氧化劑，液固比為1:3?8，反應時間為3?8天，對過程中產(chǎn)生的煙氣和酸霧進行有組織收集處理；
(2)然后將經(jīng)過酸性氧化后的廢料粉碎磨成100?300目的粉末，接著對粉末進行酸溶優(yōu)溶處理，酸溶優(yōu)溶方法為:將氧化處理后的廢料粉末與酸性催化劑、水按重量比為1:0.1?0.5:2.0?3.5的比例加入反應罐，攪拌反應3?6小時，壓濾分離固體成分和液體成分，得到濾液A和濾渣X;
(3 )用清水對所得濾渣X進行洗滌處理，洗滌后過濾得到濾渣Y和濾液C，洗液C重新配置后返回到酸溶工序；
(4)所得濾液A進入中和除雜工序，其方法為:將濾液A、氧化劑、中和劑按重量比為1:0.0l?0.5:0.0l?0.8的比例混合，攪拌反應30?60分鐘，過濾后得到濾液B和濾渣Z ；
(5)將濾液B進入萃取槽進行稀土萃取分離處理，經(jīng)過進一步的分離提純工藝可得到高純度的氧化鐠釹、氧化鏑、氧化釓，以及鑭鈰鐠富集物、富釤液、富鈥液和富鋱液。
[0006]作為本發(fā)明進一步的方案:步驟(I)中所述的酸性氧化劑為鹽酸、硫酸、硝酸、高錳酸的一種或是多種混合物。
[0007]作為本發(fā)明再進一步的方案:步驟(2)中所述的酸性催化劑為鹽酸、硫酸、硝酸、氫氟酸、乙二酸的一種或是多種混合物。
[0008]作為本發(fā)明再進一步的方案:步驟(4)中所述的氧化劑為雙氧水、高錳酸鉀、氯酸鈉的一種或是多種混合物。
[0009]作為本發(fā)明再進一步的方案:步驟(4)中所述的中和劑為氫氧化鈉、碳酸鈉、生石灰的一種或是多種混合物。
[0010]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用在空氣中進行酸化氧化為前處理工序，避免了原料在氧化焙燒過程中的結團問題。氧化轉化率高，具有顯著的經(jīng)濟效益，適用于工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn);在釹鐵硼多線切割廢料中，稀土回收率高，所制備的氧化鐠釹、氧化鏑、氧化釓以及稀土富集物產(chǎn)品質(zhì)量指標均符合行業(yè)標準或客戶標準。
【附圖說明】
[0011]圖1為從釹鐵硼多線切割廢料中回收稀土的工藝方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0012]下面將結合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0013]實施例1
請參閱圖1，將100kg的釹鐵硼多線切割廢料鋪平攤在耐火地板上，厚度為3cm，將200kg濃度為2mol/L的鹽酸溶液均勻的噴淋在廢料上面，在常溫空氣中反應4天，采用集氣罩收集反應過程中所產(chǎn)生的煙氣和酸霧;酸化氧化結束后，將所得原料細磨至粒度為200目的粉末;再將料粉投入反應罐中，加入2000kg的水和300kg鹽酸，攪拌反應6小時；反應結束后，冷卻至25°C，通過壓濾機壓濾進行固液分離，得到濾液A和濾渣X。
[0014]將所得濾渣X投入另一反應罐中，加入100kg的清水對濾渣X進行洗滌，攪拌20分鐘后過濾，得到濾液C和濾渣Y，濾液C經(jīng)過重新配置調(diào)節(jié)酸度后，返回酸溶優(yōu)溶工序循環(huán)使用;濾渣Y的主要成分為金剛砂和其他雜質(zhì)，對濾渣Y進行回收處理。
[0015]向濾液A中加入雙氧水50kg和氫氧化鈉150kg，攪拌反應40分鐘，然后過濾處理，再次進行固液分離，得到濾液B和濾渣Z(回收利用);濾液B進入萃取槽進行稀土萃取分離，萃取體系為P507-磺化煤油-鹽酸體系，先經(jīng)Nd/Sm分離得到La-Nd液、富Sm液和Gd-Dy液，將La-Nd液和Gd-Dy液進一步分離可得到PrNd液、鑭鈰鐠富集物以及Gd液、Dy液、富Ho液、富Tb液，再將含單一稀土的Gd液、Dy液以及含混合稀土的PrNd液經(jīng)過沉淀和灼燒處理，可得到高純度的氧化鐠釹、氧化釓和氧化鋱;鑭鈰鐠富集物、富Ho液和富Tb液稀土富集物則作為初產(chǎn)品進一步加工或出售。
[0016]實施例2
請參閱圖1，將100kg的釹鐵硼多線切割廢料鋪平攤在耐火地板上，厚度為6cm，將250kg濃度為2mol/L的高錳酸溶液均勻的噴淋在廢料上面，在常溫空氣中反應7天，采用集氣罩收集反應過程中所產(chǎn)生的煙氣和酸霧;將所得原料細磨至粒度為300目的粉末;再將料粉投入反應罐中，加入1500kg的水和400kg乙二酸，攪拌反應8小時；反應結束后，冷卻至350C，通過壓濾機壓濾進行固液分離，得到濾液A和濾渣X。
[0017]將所得濾渣X投入另一反應罐中，加入800kg的清水對濾渣X進行洗滌，攪拌15分鐘后過濾，得到濾液C和濾渣Y，濾液C經(jīng)過重新配置調(diào)節(jié)酸度后，返回酸溶優(yōu)溶工序循環(huán)使用；濾渣Y的主要成分為金剛砂和其他雜質(zhì)，對濾渣Y進行回收處理。
[0018]向濾液A中加入高錳酸鉀50kg和碳酸鈉250kg，攪拌反應60分鐘，然后過濾處理，再次進行固液分離，得到濾液B和濾渣Z(回收利用);濾液B進入萃取槽進行稀土萃取分離，萃取體系為P507-磺化煤油-鹽酸體系，先經(jīng)Nd/Sm分離得到La-Nd液、富Sm液和Gd-Dy液，將La-Nd液和Gd-Dy液進一步分離可得到PrNd液、鑭鈰鐠富集物以及Gd液、Dy液、富Ho液、富Tb液，再將含單一稀土的Gd液、Dy液以及含混合稀土的PrNd液經(jīng)過沉淀和灼燒處理，可得到高純度的氧化鐠釹、氧化釓和氧化鋱;鑭鈰鐠富集物、富Ho液和富Tb液稀土富集物則作為初產(chǎn)品進一步加工或出售。
[0019]對于本領域技術人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。不應將權利要求中的任何附圖標記視為限制所涉及的權利要求。
[0020]此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經(jīng)適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。
【主權項】
1.一種從釹鐵硼多線切割廢料中回收稀土的工藝方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將多線切割釹鐵硼廢料在空氣中進行酸化氧化處理，使廢料中的二價鐵轉化為三價鐵，其中酸化氧化方法為:將釹鐵硼廢料鋪平攤在耐火地板上，厚度為2?1cm，在常溫下向釹鐵硼多線切割廢料粉末中噴淋酸性氧化劑，液固比為1:3?8，反應時間為3?8天，對過程中產(chǎn)生的煙氣和酸霧進行有組織收集處理； (2)然后將經(jīng)過酸性氧化后的廢料粉碎磨成100?300目的粉末，接著對粉末進行酸溶優(yōu)溶處理，酸溶優(yōu)溶方法為:將氧化處理后的廢料粉末與酸性催化劑、水按重量比為1:0.1?0.5:2.0?3.5的比例加入反應罐，攪拌反應3?6小時，壓濾分離固體成分和液體成分，得到濾液A和濾渣X; (3)用清水對所得濾渣X進行洗滌處理，洗滌后過濾得到濾渣Y和濾液C，洗液C重新配置后返回到酸溶工序； (4)所得濾液A進入中和除雜工序，其方法為:將濾液A、氧化劑、中和劑按重量比為1:0.01?0.5:0.01?0.8的比例混合，攪拌反應30?60分鐘，過濾后得到濾液B和濾渣Z ； (5)將濾液B進入萃取槽進行稀土萃取分離處理，經(jīng)過進一步的分離提純工藝可得到高純度的氧化鐠釹、氧化鏑、氧化釓，以及鑭鈰鐠富集物、富釤液、富鈥液和富鋱液。2.根據(jù)權利要求1所述的從釹鐵硼多線切割廢料中回收稀土的工藝方法，其特征在于，步驟(I)中所述的酸性氧化劑為鹽酸、硫酸、硝酸、高錳酸的一種或是多種混合物。3.根據(jù)權利要求1所述的從釹鐵硼多線切割廢料中回收稀土的工藝方法，其特征在于，步驟(2)中所述的酸性催化劑為鹽酸、硫酸、硝酸、氫氟酸、乙二酸的一種或是多種混合物。4.根據(jù)權利要求1所述的從釹鐵硼多線切割廢料中回收稀土的工藝方法，其特征在于，步驟(4)中所述的氧化劑為雙氧水、高錳酸鉀、氯酸鈉的一種或是多種混合物。5.根據(jù)權利要求1所述的從釹鐵硼多線切割廢料中回收稀土的工藝方法，其特征在于，步驟(4)中所述的中和劑為氫氧化鈉、碳酸鈉、生石灰的一種或是多種混合物。
【文檔編號】C22B59/00GK105886776SQ201610254044
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月23日
【發(fā)明人】李英福, 陳理平, 葉傳輝, 賴曉暉
【申請人】贛州齊飛新材料有限公司