一種燒結NdFeB磁體表面高耐蝕復合涂層的制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明設及一種燒結NdFeB磁體表面高耐蝕復合涂層的制備方法，屬于磁性材料 表面防護領域。
【背景技術】
[0002] 燒結NcFeB永磁體自1983年問世W來，W其優(yōu)異的磁性能而被稱為"磁王"，迅速在 各類磁性材料中占據(jù)主導地位，廣泛應用于電子、電機、汽車、電力、醫(yī)療器械、儀器儀表、航 空航天等諸多領域。但是，由于燒結NdFeB永磁體制備工藝的特殊性，使其具有多相結構的 特點，導致燒結NdFeB永磁體存在耐蝕性差、自粉化現(xiàn)象嚴重等缺點，嚴重限制了其應用領 域的拓展。目前，用于提高燒結NdFeB永磁體耐腐蝕性的方法主要有W下兩種：一是添加合 金元素法;二是在磁體表面添加防護層。其中合金化法會在一定程度上降低磁體磁性能，且 效果不明顯；而采用表面防護處理在不影響磁性能的前提下，能夠明顯改善磁體的耐腐蝕 性能。因此，表面防護處理是提高永磁體耐腐蝕性能的一種經(jīng)濟、有效的方法。
[0003] 目前，用于在燒結NdFeB磁體表面添加防護層的方法主要有：電鍛、化學鍛、電泳、 物理氣相沉積等。其中物理氣相沉積鍛膜是一種環(huán)境友好型的添加表面防護層技術，近年 來，真空熱蒸發(fā)鍛侶技術被廣泛應用于燒結Nd化郎茲體的表面防護。但是，由于所鍛侶薄膜 的基體/侶膜之間結合力較差，而且具有面屯、立方結構的侶膜呈柱狀晶結構生長，晶間有明 顯的間隙貫穿薄膜，運些晶間間隙將成為腐蝕液滲透到達基體的快速腐蝕通道，并最終導 致磁體表面所涂覆侶薄膜的腐蝕失效。有文獻表明，磁控瓣射鐵薄膜的晶體結構為密排六 方結構，通過瓣射多種結構金屬薄膜的交替沉積能有效抑制A1薄膜柱狀晶結構的生長，能 夠有效阻斷腐蝕液滲入侶膜的快速腐蝕通道。但是，由于Ti元素成本較高，采用該方法制備 復合涂層的成本較高，且磁控瓣射技術鍛膜的效率較低，設備投入較高，難W實現(xiàn)大規(guī)模產(chǎn) 業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對現(xiàn)有技術存在的不足，提供一種燒結NdFeB磁體表面高耐蝕復合涂層 的制備方法，旨在有效改善燒結NdFeB磁體表面A1薄膜的防腐性能及鍛膜與基體之間的結 合力。
[0005] 為解決上述問題，本發(fā)明所采取的技術方案如下：
[0006] 本發(fā)明燒結NdFeB磁體表面高耐蝕復合涂層的制備方法，其特點在于包括W下步 驟：
[0007] 步驟一、對燒結NdFeB磁體進行鍛膜前處理；
[000引步驟二、對經(jīng)步驟一處理后的燒結NdFeB磁體進行爐內(nèi)前處理；
[0009] 步驟Ξ、通過磁控瓣射的方式在燒結NdFeB磁體表面沉積化薄膜；
[0010] 步驟四、通過真空蒸鍛的方式在步驟Ξ沉積的化薄膜表面再沉積A1薄膜；
[0011] 步驟五、重復步驟Ξ、步驟四。
[0012] 優(yōu)選的，步驟一所述鍛膜前處理的方法為酸洗、噴砂或拋光。
[0013] 優(yōu)選的，步驟二所述爐內(nèi)前處理的工藝過程包括:將經(jīng)步驟一處理后的燒結NcFeB 磁體裝入離子鍛膜機內(nèi)的網(wǎng)籠中，采用循環(huán)氣離子轟擊工藝對燒結Nd化郎茲體進行轟擊，保 持真空室真空度為3~10化、An流量為130~ISOsccm，轟擊30~50min。
[0014] 優(yōu)選的，步驟Ξ通過磁控瓣射沉積化薄膜的工藝條件為:保持真空室真空度為0.1 ~0.3Pa，Ar2流量為50~lOOsccm，偏壓為120~170V，磁控瓣射電流為12~16A，磁控瓣射30 ~60min〇
[0015] 優(yōu)選的，步驟四通過真空蒸鍛沉積A1薄膜的工藝條件為:保持真空室真空度為（2 ~7) X l〇-3pa，蒸發(fā)電流2400~2800A，真空蒸鍛20~30min。
[0016] 優(yōu)選的，步驟五中重復步驟Ξ、步驟四的次數(shù)為1~2次。也就是說W-層化薄膜和 位于其上的一層A1薄膜作為一個雙層薄膜單元，在燒結NdFeB磁體表面沉積該雙層薄膜單 元的最優(yōu)數(shù)量是2~3個單元。
[0017] 在本發(fā)明的高耐蝕復合涂層中，鋒的晶體結構為密排六方結構，且鋒與侶都能為 燒結Nd化郎茲體提供犧牲陽極保護作用，同時由于鋒與侶元素之間的電化學電位相近，當腐 蝕電解液滲入到Zn/Al復合鍛層界面時，Zn/Al復合鍛層之間的電化學腐蝕速率較小。雖然 磁控瓣射技術的沉積速率較慢，產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)設備的成本較高，但該技術制備的薄膜與基體 之間的結合力極高，而真空熱蒸發(fā)技術成膜速率極快，且設備成本較低，但是薄膜與基體之 間結合力較差。因此，為了解決A1薄膜與基體結合力差的問題，同時改善由于侶膜柱狀晶結 構生長而在晶間產(chǎn)生的間隙，阻斷腐蝕液滲透到達基體的快速腐蝕通道。充分發(fā)揮磁控瓣 射和真空蒸鍛工藝的各自優(yōu)勢，通過在NdFeB基體上交替進行磁控瓣射Zn膜和真空蒸鍛A1 膜。在磁控瓣射化層的過程中，利用化粒子對A1薄膜的轟擊巧實作用，顯著地提高侶膜與基 體之間的結合力。且Zn膜能夠有效地打斷侶膜的柱狀晶結構生長，從而阻斷了腐蝕液滲透 到達基體的快速腐蝕通道，提高了侶膜的防腐蝕性能。由于磁控瓣射成膜速率遠低于真空 蒸鍛的成膜速率，因此，在N郵eB基體上依次交替進行磁控瓣射化薄膜和真空蒸鍛A1薄膜， 不僅解決了單層A1薄膜與基體之間結合力較差的問題，同時由于鋒和侶元素儲量豐富，價 格低廉，可降低原材料的成本，并且能夠大幅提高鍛膜的生產(chǎn)效率。
[0018] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：
[0019] 本發(fā)明燒結NdFeB磁體表面高耐蝕復合涂層的制備方法，將磁控瓣射Zn薄膜工藝 和真空蒸鍛A1薄膜工藝相結合，金屬化與A1之間能很好地匹配，Zn/Al復合薄膜之間的結合 力很高；因此，通過在NdFeB基體上交替進行磁控瓣射Zn薄膜和真空蒸鍛A1薄膜，能夠顯著 提高A1薄膜與基體的結合力，而且化薄膜能夠有效地打斷侶膜的柱狀晶結構生長，從而阻 斷了腐蝕液滲透到達基體的快速腐蝕通道，明顯改善NWe郎茲體的耐腐蝕性能。本發(fā)明燒結 NdFeB磁體表面高耐蝕復合涂層的制備方法，不僅解決了單層A1薄膜與基體之間結合力較 差的問題，同時也提高了真空鍛膜的生產(chǎn)效率，鋒和侶儲量豐富、價格廉，從而降低了生產(chǎn) 成本，便于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化、大批量生產(chǎn)。具有顯著的經(jīng)濟實用價值。
【附圖說明】
[0020] 圖1為本發(fā)明在燒結NdFeB磁體表面沉積高耐蝕復合涂層的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0021] 下面將結合具體的實施例來說明本發(fā)明的內(nèi)容。
[0022] 實施例1
[0023] 本實施例按如下步驟燒結NdFeB磁體表面高耐蝕復合涂層：
[0024] 步驟一、采用酸洗的方式，對燒結NdFeB磁體進行鍛膜前處理，具體步驟是將燒結 NcFeB磁體在質(zhì)量濃度3 %的稀硝酸中清洗50s。
[00巧]步驟二、對經(jīng)步驟一處理后的燒結NdFeB磁體進行爐內(nèi)前處理：
[00%]將經(jīng)步驟一處理后的燒結NdFeB磁體裝入離子鍛膜機內(nèi)的網(wǎng)籠中，采用循環(huán)氣離 子轟擊工藝對燒結N加'eB磁體進行轟擊，保持真空室真空度為3Pa、Ar2流量為130sccm，轟擊 30min〇
[0027]步驟Ξ、通過磁控瓣射的方式在燒結Nd化郎茲體表面沉積Zn薄膜:保持真空室真空 度為1 X l(Tipa，An流量為50sccm，偏壓為120V，磁控瓣射電流為12A，磁控瓣射30min。
[00%]步驟四、通過真空蒸鍛的方式在步驟Ξ沉積的Zn薄膜表面再沉積A1薄膜:保持真 空室真空度為2 X l(T3Pa，蒸發(fā)電流2400A，真空蒸鍛20min。
[0029] 步驟五、重復步驟Ξ、步驟四：即按步驟Ξ、步驟四的條件，在步驟四沉積的A1薄膜 上再依次沉積一層化薄膜和一層A1薄膜。本實施例所得樣品命名為樣品1A。
[0030] 為進行對比，按如下步驟制備只在燒結Nd化郎茲體表面沉積A1薄膜的樣品，命名為 樣品1B:按樣品1A相同的工藝進行步驟一、步驟二，然后通過真空蒸鍛的方式在經(jīng)步驟二處 理后的燒結NcFeB磁體表面沉積A1薄膜:保持真空室真空度為2 X 1