一種耐磨耐蝕CrAlSiN復合涂層及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及機械零部件表面強化處理技術領域，尤其指的是一種耐磨耐蝕CrAlSiN復合涂層及其制備方法;該CrAlSiN復合涂層適合用于海工裝備、近海設施、船舶艦艇等海洋環(huán)境中。
【背景技術】
[0002]腐蝕環(huán)境的運動部件廣泛應用在石油、化工和電站建設等項目，如閥門等。在實際應用中，要求閥門密封件使用壽命長，最少能保證在一個檢修期內(nèi)(一般I?2年)閥門不損壞，以保證整個系統(tǒng)安全正常的運行。而用于核電站的閥門密封件要求則更高，必須保證安全運行30年以上;有些石油化工管道特殊部位對閥門密封件的要求也很高，必須保證安全開關10萬次以上。
[0003]另外，閥門在使用過程中，其密封件長期處于介質(zhì)中，受到介質(zhì)的腐蝕和沖刷，同時還存在著密封比壓作用下的密封副之間的摩擦和磨損，因此工況條件相當苛刻。為提高密封件抗腐蝕、抗熱和抗擦傷等性能，一般將堆焊、熱噴涂等表面處理技術應用在閥門密封件中。但由于堆焊和熱噴涂獲得的保護層孔隙率較高，腐蝕介質(zhì)容易通過針孔和裂紋等貫穿涂層而導致涂層的整體剝落，引起密封失效。
[0004]目前，利用PVD技術制備的CrN涂層是耐磨部件主要采用的防護涂層。然而，傳統(tǒng)的具有柱狀晶結構的CrN涂層在腐蝕介質(zhì)中容易腐蝕脫落，并且涂層脆性較大，在接觸應力作用下，涂層缺陷(微凸、微坑、應力集中處等)處易于萌生裂紋，導致涂層早期非正常剝落和加速疲勞磨損失效。因此，傳統(tǒng)單一的CrN涂層已難以適應當前和未來高機械負荷和腐蝕環(huán)境中閥門密封件的苛刻工況服役環(huán)境和性能要求，如重載下的低摩擦、長壽命和耐蝕性等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的現(xiàn)狀，提供制備方便，具有涂層梯度而能夠減小殘余應力，且具有高耐磨性、高耐腐蝕性和高抗接觸疲勞性的一種CrAlSiN復合涂層及其制備方法。
[0006]本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案為:
一種耐磨耐蝕CrAlSiN復合涂層，包括基體，所述的基體上覆蓋有復合涂層，所述的復合涂層為基體表面自下而上依次層疊排列的Cr層、CrN層以及CrAlSiN層。
[0007]優(yōu)化的技術措施還包括:
上述的復合涂層的厚度為ΙΟμπι?30μηι。
[0008]上述的Cr層的厚度為0.3μηι?3μηι;所述的CrN層的厚度為4.7μηι?12μηι;所述的CrAlSiN層的厚度為5μπι?15μπι。
[0009]上述的基體的表面經(jīng)過離子滲氮處理。
[0010]—種耐磨耐蝕CrAlSiN復合涂層的制備方法，包括以下步驟:
步驟一、對基體表面進行清洗、除油、表面活化處理； 步驟二、將步驟一處理后的基體置于鍍膜設備真空腔體中，選用Cr、AlSi靶，靶電流為50?100A，工件上施加-20—50V負偏壓，控制加熱溫度為400°0450°C，通入氬氣和氮氣，通過控制氬氣流量、氮氣流量以及沉積時間在基體表面依次沉積Cr層、CrN層以及Cr Al SiN層組成，具體如下:
a.氬氣流量保持為10sccm?200sccm，氮氣流量為Osccm，沉積I小時?2小時，得到Cr
層；
b.氬氣流量保持為O?lOOsccm，氮氣流量為200sccm?400sccm，沉積時間為6小時?8小時，得到CrN層；
c.氬氣流量保持為O?lOOsccm，氮氣流量為400sccm?800sccm，沉積時間為8小時?12小時，得到CrAlSiN層；
步驟三、待涂層沉積完畢后，在真空環(huán)境下冷卻至220°C以下，然后在氮氣保護氣氛下冷卻至100°C以下，最后放氣至大氣壓，開腔出爐，即在基體表面獲得復合涂層。
[0011]上述的步驟一中的表面活化處理具體為:將基體置于鍍膜設備真空腔體，抽真空后將基體預熱至400°0450°C，利用氬等離子體對施加負偏壓的基體表面轟擊活化。
[0012]在所述的步驟一后在基體表面進行離子滲氮處理，然后進行步驟二。
[0013]上述的離子滲氮處理具體為:將步驟一處理后的基體置于鍍膜設備真空腔體中，通入氮氣流量為1000?1200sccm，工作氣壓控制在8?10Pa，基體施加-800~-1000V負偏壓，溫度控制在450?500°C，滲氮處理時間為2?4小時。
[0014]上述的鍍膜設備中的Cr靶和AlSi靶成組設置，每組中Cr靶和AlSi靶垂直設置。
[0015]上述的氮氣的純度為99.95%。
[0016]本發(fā)明一種耐磨耐蝕CrAlSiN復合涂層及其制備方法，其具有以下優(yōu)點:
(I)采用多層梯度的涂層結構，將涂層成分由Cr經(jīng)CrN逐漸向CrAlSiN過渡，不僅減小了涂層晶粒尺寸和晶格中的殘余應力，提高了薄膜的沉積厚度，從而大幅提高了涂層的承載抗磨能力;而且形成了多相納米晶一非晶復合結構，打斷了單一的晶向生長，能夠有效防止腐蝕介質(zhì)貫穿涂層引起涂層失效和剝落，提高了涂層的耐腐蝕性能。
[0017](2)本發(fā)明采用多弧離子鍍技術制備該復合涂層，通過控制氬氣流量、氮氣流量以及沉積時間在基體表面依次沉積得到Cr層、CrN層以及CrAlSiN層組成，與現(xiàn)有的PVD技術制備的單一 CrNXrAlSiN涂層相比，該制備方法簡單易行，可實現(xiàn)批量生產(chǎn)，能夠得到耐磨損、耐腐蝕和抗接觸疲勞特性的超厚梯度復合涂層。
[0018]因此，本發(fā)明的復合涂層能夠滿足惡劣工況條件下對閥門密封件、齒輪、緊固件等零部件的高性能要求，在高精度水氣輸送系統(tǒng)裝備、石油化工管道以及核電站設備等中具有良好的應用前景。
【附圖說明】
[0019]圖1是本發(fā)明復合涂層的涂層分布示意圖；
圖2是本發(fā)明復合涂層的截面形貌圖；
圖3是本發(fā)明復合涂層的XRD譜圖；
圖4是本發(fā)明復合涂層與其他涂層在海水環(huán)境中的摩擦系數(shù)對比圖；
圖5是本發(fā)明復合涂層與其他涂層在海水環(huán)境中的磨損率對比。
【具體實施方式】
[0020]以下結合附圖實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。
[0021 ]如圖1所示，一種耐磨耐蝕CrAlSiN復合涂層，包括基體，所述的基體上覆蓋有復合涂層，所述的復合涂層為基體表面自下而上依次層疊排列的Cr層、CrN層以及CrAlSiN層。圖2為本發(fā)明復合涂層的截面形貌圖，圖3是本發(fā)明復合涂層的XRD譜圖。
[0022]所述的復合涂層的厚度為ΙΟμ???30μηι。
[0023]所述的Cr層的厚度為0.3μηι?3μηι;所述的CrN層的厚度為4.7μηι?12μηι;所述的0八1311'1層的厚度為54111~1541]1。
[0024]所述的基體的表面經(jīng)過離子滲氮處理。將復合涂層與離子滲氮相結合能夠進一步強化基體硬度，提高基體硬度，并提高耐磨損性、耐腐蝕性和抗接觸疲勞性。
[0025]—種耐磨耐蝕CrAlSiN復合涂層的制備方法，包括以下步驟:
步驟一、對基體表面進行清洗、除油、表面活化處理;表面活化處理具體為:將基體置于鍍膜設備真空腔體，抽真空后將基體預熱至400°0450°(:，利用氬等離子體對施加負偏壓的基體表面轟擊活化;具體過程為:所述的真空腔體抽真空至(3?6) X 10—3Pa，將基體預熱至400°0450°C，通入工作氬氣100~350sccm，啟動偏壓電源，以-900—1200V偏壓轟擊基體10分鐘，使基體表面活化；
步驟二、將步驟一處理后的基體置于鍍膜設備真空腔體中，選用Cr、AlSi靶，靶電流為50?100A，工件上施加-20—50V負偏壓，控制加熱溫度為400°0450°C，通入氬氣和氮氣，通過控制氬氣流量、氮氣流量以及沉積時間在基體表面依次沉積Cr層、CrN層以及Cr Al SiN層組成，具體如下:
a.氬氣流量保持為10sccm?200sccm，氮氣流量為Osccm，沉積I小時?2小時，得到Cr
層；
b.氬氣流量保持為O?lOOsccm，氮氣流量為200sccm?400sccm，沉積時間為6小時?8小時，得到CrN層；
c.氬氣流量保持為O?lOOsccm，氮氣流量為400sccm?800sccm，沉積時間為8小時?12小時，得到CrAlSiN層；
步驟三、待涂層沉積完畢后，在真空環(huán)境下冷卻至220°C以下，然后在氮氣保護氣氛下冷卻至100°C以下，最后放氣至大氣壓，開腔出爐，即在基體表面獲得復合涂層。
[0026]作為改進，在所述的步驟一后在基體表面進行離子滲氮處理，然后進行步驟二。離子滲氮處理具體為:將步驟一處理后的基體置于鍍膜設備真空腔體中，通入氮氣流量為1000?1200sccm，工作氣壓控制在8?10Pa，基體施加-800~-1000V負偏壓，溫度控制在450?500°C，滲氮處理時間為2?4小時。
[0027]所述的鍍膜設備中的Cr靶和AlSi靶成組設置，每組中Cr靶和AlSi靶垂直設置。
[0028]上述的氮氣的純度為99.95%。
[0029]實施例1:
以304不銹鋼制成的球閥作為基體，包括以下步驟:
步驟一、對基體表面進行清洗、除油、表面活化處理;表面活化處理具體為:將基體置于鍍膜設備真空腔體，抽真空后將基體預熱至400°0450°(:，利用氬等離子體對施加負偏壓的基體表面轟擊活化；
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