一種新型堿金屬提純過濾器及提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及量子技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種新型堿金屬提純過濾器及提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]尚純度的堿金屬銫(銣)在原子頻標(biāo)、磁力儀和陀螺儀等量子技術(shù)領(lǐng)域有大量應(yīng)用，但堿金屬銫(銣)和氧及水有強(qiáng)烈化合反應(yīng)，需要在高真空條件下制備。由于堿金屬銫(銣)對(duì)檢測(cè)儀器有致命污染，且回收率低，因此制備成本較高，特別是高純度的堿金屬銫(銣)制備更困難，國(guó)內(nèi)目前還沒有專門提純高品質(zhì)銫(銣)的廠家。我們通過多年對(duì)銫(銣)提純的系統(tǒng)研究，形成了一套完整的工藝流程，設(shè)計(jì)了一種新型銫(銣)過濾器，能夠有效減少銫(銣)提純過程中堿金屬對(duì)儀器設(shè)備的污染，并提高堿金屬的回收率，降低生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]有鑒于此，本發(fā)明提供了一種新型堿金屬提純過濾器及提純方法，解決了堿金屬銫(銣)在蒸餾提純過程中對(duì)高真空抽氣機(jī)組的污染問題和堿金屬銫(銣)回收率低的問題。
[0004]本發(fā)明的一種新型堿金屬提純過濾器，包括過濾玻璃管(2)、蒸汽導(dǎo)引管(3)、第一球形緩沖器(4)、回收管(5)、空心玻璃球(6)、第二球形緩沖器(8)、真空抽氣系統(tǒng)(9)、回收瓶(11)以及蒸餾器(12);
[0005]所述過濾玻璃管(2)位于所述第二球形緩沖器(8)的下方，所述蒸汽導(dǎo)引管(3)一端與所述第二球形緩沖器(8)的下端聯(lián)通，另一端伸進(jìn)所述過濾玻璃管(2)的底部；所述過濾玻璃管(2)中放置多個(gè)空心玻璃球￠);所述第二球形緩沖器(8)通過抽氣接口與所述真空抽氣系統(tǒng)(9)聯(lián)通；第二球形緩沖器(8)通過水平管路與所述第一球形緩沖器(4)的上端聯(lián)通，第一球形緩沖器(4)又通過水平放置的所述回收管(5)與用于盛裝待提純的堿金屬的蒸餾器(12)聯(lián)通；所述回收管(5)的下端連接回收瓶(11);
[0006]所述空心玻璃球(6)為中空玻璃球體，表面上開有貫通的小孔；內(nèi)壁上涂有電解石墨。
[0007]進(jìn)一步的，還包括用于對(duì)所述過濾玻璃管(2)加熱的可控管式電爐(10)。
[0008]較佳的，所述蒸餾器(12)的外壁設(shè)置有用于加熱的加熱帶(13)。
[0009]較佳的，所述真空抽氣系統(tǒng)(9)與所述抽氣接口之間的管路上設(shè)置有玻璃管拉細(xì)結(jié)構(gòu)(7a);所述水平管路上設(shè)置有玻璃管縮徑結(jié)構(gòu)(7b);所述第一球形緩沖器(4)與回收管(5)之間的管路上設(shè)置有玻璃管縮徑結(jié)構(gòu)。
[0010]較佳的，所述空心玻璃球(6)的直徑為Φ 10mm?Φ 11mm，小孔直徑為Φ2?Φ2.5mm,電解石墨的型號(hào)為154號(hào)。
[0011]本發(fā)明的一種上述提純過濾器的提純方法，包括如下步驟:
[0012]步驟1、啟動(dòng)真空抽氣系統(tǒng)(9)，對(duì)進(jìn)行過濾玻璃管(2)、蒸汽導(dǎo)引管(3)、第一球形緩沖器(4)、回收管(5)、空心玻璃球￠)、第二球形緩沖器(8)、回收瓶(11)以及蒸餾器
[12]進(jìn)行抽真空，真空度達(dá)到要求后，熔斷玻璃管縮徑結(jié)構(gòu)(7a)，將真空抽氣系統(tǒng)(9)與后端的蒸餾裝置分離；
[0013]步驟2、把可控管式電爐(10)溫度調(diào)至240°C ±20，溫度穩(wěn)定后，啟動(dòng)蒸餾器
(12)；
[0014]步驟3、調(diào)節(jié)加熱帶(13)溫度，使蒸餾器(12)的溫度穩(wěn)定在260°C?300°C，堿金屬蒸發(fā)變?yōu)闅怏w后，進(jìn)入回收管(5);
[0015]步驟4、通過加熱的方式，將堿金屬氣體經(jīng)回收管(5)進(jìn)入第一球形緩沖器(4)中，后冷卻形成固態(tài)，待堿金屬完全進(jìn)入第一球形緩沖器(4)并變成固態(tài)后，對(duì)第一球形緩沖器(4)進(jìn)行加熱，使堿金屬再次變成氣態(tài)，經(jīng)蒸汽導(dǎo)引管(3)進(jìn)入第二球形緩沖器(8)并冷卻成固態(tài)，待堿金屬完全進(jìn)入第二球形緩沖器(8)并變成固態(tài)后，對(duì)第二球形緩沖器(8)進(jìn)行加熱，使堿金屬再次變?yōu)闅鈶B(tài)，進(jìn)入過濾玻璃管(2)中；過濾玻璃管(2)內(nèi)的空心玻璃小球(6)開始吸收堿金屬氣體，空心玻璃小球(6)的顏色逐漸變?yōu)閴A金屬的顏色；
[0016]步驟5、通過觀察空心玻璃小球(6)的顏色，判斷堿金屬是否完全吸收；完全吸收后，可控管式電爐(10)的加熱溫度至420°C ±20左右，空心玻璃小球(6)將堿金屬回吐出來，采用加熱的方式，將堿金屬經(jīng)導(dǎo)引管(3)進(jìn)入第二球形緩沖器(8)中冷卻，然后再加熱，使堿金屬進(jìn)入第一球形緩沖器(4)中冷卻，最后加熱使堿金屬到達(dá)回收管(5)中；
[0017]步驟6、重復(fù)進(jìn)行步驟4?5，對(duì)堿金屬進(jìn)行反復(fù)提純；然后將蒸餾器(12)與回收管(5)斷開；
[0018]步驟7、將回收管(5)中的堿金屬用加熱的方式趕入回收瓶(11)中，并用將回收瓶
(11)與回收管(5)分離；
[0019]步驟8、將可控管式電爐(10)的溫度穩(wěn)定到500°C左右，將過濾器(12)內(nèi)殘余的堿金屬銫脫附，完成后，熔斷玻璃管縮徑結(jié)構(gòu)(7b)，將第一球形緩沖器(4)與裝置分離；
[0020]步驟9、用加熱的方式將堿金屬趕入回收管(5)后，熔斷回收管(5)與第一球形緩沖器(4)之間的玻璃管縮徑結(jié)構(gòu)，將回收管(5)與第一球形緩沖器(4)分離。
[0021]本發(fā)明具有如下有益效果:
[0022](1)本發(fā)明公開了一種新型堿金屬提純過濾器，可用于堿金屬銫(銣)提純，其特征在于:過濾器內(nèi)裝有內(nèi)涂石墨的空心玻璃小球，可以在不同溫度控制下具備吸收和脫附銫(銣)的功能，同時(shí)過濾器設(shè)計(jì)有銫(銣)回收裝置，回收裝置與過濾用玻璃管之間的堿金屬蒸汽導(dǎo)引管設(shè)計(jì)有拉細(xì)結(jié)構(gòu)，能夠方便將提純后剩余的銫(銣)回收封存。在進(jìn)行銫(銣)蒸餾提純時(shí)將該過濾器接入高真空抽氣機(jī)組和銫(銣)源加熱提取裝置中間，通過溫度控制，不僅能有效減少銫(銣)蒸汽對(duì)真空栗和規(guī)管的污染，吸收銫(銣)蒸汽中的雜質(zhì)，提高銫(銣)純度，還能對(duì)銫(銣)進(jìn)行回收利用，大大降低了堿金屬的使用成本。
【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明一種新型堿金屬提純過濾器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0024]其中，1-抽氣接口，2-過濾玻璃管，3-蒸汽導(dǎo)引管，4-第一球形緩沖器、5-回收管，6-空心玻璃球，7a、7b-玻璃管縮徑結(jié)構(gòu)，8-第二球形緩沖器，9-真空抽氣系統(tǒng)，10-可控管式電爐，11-回收瓶，12-蒸餾器，13-加熱帶。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合附圖并舉實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0026]本發(fā)明的一種新型堿金屬提純過濾器，包括過濾玻璃管2、蒸汽導(dǎo)引管3、第一球形緩沖器4、回收管5、空心玻璃球6、第二球形緩沖器8、真空抽氣系統(tǒng)9、回收瓶11以及蒸餾器12。所述過濾玻璃管2位于第二球形緩沖器8的下方，所述蒸汽導(dǎo)引管3 —端與所述第二球形緩沖器8的下端聯(lián)通，另一端伸進(jìn)所述過濾玻璃管2的底部；所述第二球形緩沖器8通過抽氣接口 1與所述真空抽氣系統(tǒng)9聯(lián)通；第二球形緩沖器8通過水平管路與所述第一球形緩沖器4的上端聯(lián)通，第一球形緩沖器4又通過水平放置的所述回收管5與蒸餾器聯(lián)通；所述回收管5的下端連接回收瓶11。兩個(gè)球形緩器的作用相同，一是可以使流入其中的堿金屬冷卻成固態(tài)進(jìn)行暫存，對(duì)球形裝置加熱后進(jìn)入其內(nèi)部的堿金屬繼續(xù)流動(dòng)，部分雜質(zhì)可以留在緩沖器內(nèi)，能起到提純作用。二是起到緩沖作用，可以防止加熱提純過程中堿金屬向真空系統(tǒng)流入。
[0027]過濾玻璃管2內(nèi)裝有30個(gè)空心玻璃小球6，表面上加工有貫通的開口，該空心玻璃球6為特別制作的玻璃球，其直徑為Φ 10?ΦΙΙπιπι，開口尺寸為Φ2?Φ2.5mm，空腔內(nèi)涂有電解石墨一 154號(hào)。30只空心玻璃球6每只重量為0.18±0.0lg，總重量為5.40±0.3g?？招牟Ａ?內(nèi)壁涂電解石墨后在500°C條件下反復(fù)進(jìn)行三次烘干，并在液氮溫度下進(jìn)行低溫考驗(yàn)，沒有灰粉和脫落現(xiàn)象，證明石墨在空心玻璃球6內(nèi)壁的附著力很強(qiáng)。在500°C左右進(jìn)行多次熱沖擊，沒有發(fā)現(xiàn)異常現(xiàn)象，特別是在進(jìn)行吸附和脫附堿金屬試驗(yàn)時(shí)，反復(fù)十多次試驗(yàn)未觀測(cè)到灰粉和脫皮現(xiàn)象。
[0028]進(jìn)行銫(銣)蒸餾時(shí)，抽氣接口 1與真空系統(tǒng)機(jī)組9連接，對(duì)過濾玻璃管2、蒸汽導(dǎo)引管3、第一球形緩沖器4、回收管5、空心玻璃球6、第二球形緩沖器8、回收瓶11以及蒸餾器1