一種提高鋁基非晶合金強(qiáng)度的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提高鋁基非晶合金強(qiáng)度的方法，具體涉及一種通過添加第二相非晶顆粒提高鋁基非晶合金強(qiáng)度的方法，屬于非晶材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鋁基非晶合金由于具有密度低、強(qiáng)度高的特點(diǎn)，受到了廣大科研工作者的極大關(guān)注。研究表明，含鋁原子百分?jǐn)?shù)為84?86%的非晶合金，其拉伸強(qiáng)度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過傳統(tǒng)鋁合金的抗拉強(qiáng)度(約600MPa)。
[0003]由于鋁基非晶合金的非晶形成能力低，利用快速凝固技術(shù)獲得非晶試樣的最大尺寸僅為1_，遠(yuǎn)不能滿足應(yīng)用需求，而粉末冶金技術(shù)為制備大塊鋁基非晶合金提供了新的途徑。放電等離子燒結(jié)(SPS)具有升溫速率快、燒結(jié)時(shí)間短、組織結(jié)構(gòu)可控、節(jié)能環(huán)保等特點(diǎn)，非常適合非晶合金粉末的燒結(jié)，可用來進(jìn)一步突破非晶合金的尺寸限制，制備出相對(duì)密度高的塊體非晶合金。目前，通過放電等離子燒結(jié)技術(shù)可以制備出大尺寸的鋁基非晶合金，但是放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備鋁基非晶合金的溫度很難控制，燒結(jié)溫度過低，鋁基非晶合金不容易致密；而燒結(jié)溫度過高，鋁基非晶合金容易發(fā)生晶化現(xiàn)象，從而使制備得到的鋁基非晶合金的強(qiáng)度較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備的鋁基非晶合金強(qiáng)度較低的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種提高鋁基非晶合金強(qiáng)度的方法，所述方法通過放電等離子燒結(jié)技術(shù)獲得第二相非晶顆粒增強(qiáng)強(qiáng)度的鋁基非晶合金，所述方法最高能夠使鋁基非晶合金的強(qiáng)度提高66% ;所述方法具有操作簡單、耗費(fèi)時(shí)間少、成本低、重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
[0006]—種提高鋁基非晶合金強(qiáng)度的方法，所述方法步驟如下:
[0007]步驟1.將純度彡99.9%的Al、N1、Er、Co和La金屬塊體按摩爾比86:7:5:1:1配成原始材料，在真空度2.5X 10 3?8.0X 10 4Pa下，以氬氣作為保護(hù)氣體，并在攪拌下熔煉6?lOmin，得到合金液；將合金液隨爐冷卻，得到合金錠；將得到的合金錠翻轉(zhuǎn)，重復(fù)熔煉4次以上，得到Al-N1-Er-Co-La非晶合金的母合金錠；將得到的母合金錠裝入真空金屬霧化制粉爐中，在過熱度為100?200°C，霧化氣壓8?lOMPa條件下進(jìn)行霧化，并對(duì)霧化后的粉末顆粒粒徑進(jìn)行篩選，得到粒徑為20?50 μ m的球形鋁基非晶合金粉末；
[0008]步驟2.將Fe、Si和B粉末按原子百分比92:3:5或Zr、Cu和Ti金屬粉末按照原子百分比50:40:10或T1、Fe和Ni金屬粉末按照原子百分比50:25:25裝入球磨罐中，球料比為10?20:1 ;在Ar氣氛的手套箱中向球磨罐中注入甲苯作為工程控制劑，并封罐；從手套箱中取出球磨罐后裝入球磨機(jī)中，球磨轉(zhuǎn)速為600?800r/min，球磨時(shí)間為20?30h，得到第二相非晶顆粒粉末；
[0009]步驟3.將步驟1得到的鋁基非晶合金粉末和步驟2得到的第二相非晶顆粒粉末按質(zhì)量比1:0.66?1.5裝入球磨罐中，并在Ar氣氛的手套箱中封罐，從手套箱中取出球磨罐后裝入球磨機(jī)中，不加球磨介質(zhì)，在球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為600?800r/min下混合8?10h后，得到鋁基非晶合金/第二相非晶顆?；旌戏勰?br>[0010]步驟4.將步驟3得到的鋁基非晶合金/第二相非晶顆?；旌戏勰┭b入硬質(zhì)合金模具中，利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)，在升溫速率為50?100°C /min，燒結(jié)溫度為500?520°C，壓強(qiáng)為50?150MPa下進(jìn)行燒結(jié)，保溫1?3min后降到室溫，得到第二相非晶顆粒增強(qiáng)強(qiáng)度的鋁基非晶合金；
[0011]其中，甲苯在Fe、Si和B粉末或Zr、Cu和Ti金屬粉末或T1、Fe和Ni金屬粉末中的含量為2?4mL/g。
[0012]所述2101沖6、附、11、5丨、8粉末純度多99.5%，粒徑彡50 μm。
[0013]所述第二相非晶顆粒優(yōu)選機(jī)械合金化制備的Fe-S1-B。
[0014]有益效果:
[0015](1)利用本發(fā)明所述方法得到的第二相非晶顆粒增強(qiáng)強(qiáng)度的鋁基非晶合金，其相對(duì)密度多98%，通過準(zhǔn)靜態(tài)壓縮試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)其抗壓強(qiáng)度多l(xiāng)lOOMpa，與未添加第二相非晶顆粒的招基非晶合金相比，強(qiáng)度最尚可提升66%。
[0016](2)本發(fā)明所述方法中第二相非晶顆粒采用機(jī)械合金化球磨制得，得到的非晶粉末形狀極不規(guī)則，具有較高的表面活性；而通過氬氣霧化法制備得到的鋁基非晶合金粉末為球形，表面幾乎無氧化現(xiàn)象，這兩種粉末按照一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)混合后具有較好的燒結(jié)性能；放電等離子燒結(jié)過程中，采用硬質(zhì)合金模具代替?zhèn)鹘y(tǒng)的石墨模具，可提高燒結(jié)時(shí)的壓強(qiáng)，有利于提高燒結(jié)試樣的相對(duì)密度。
[0017](3)本發(fā)明所述方法關(guān)鍵是控制放電等離子燒結(jié)的燒結(jié)溫度，為保證鋁基非晶合金的高致密性，選擇500?520°C的燒結(jié)溫度；在此燒結(jié)溫度下，雖然鋁基非晶會(huì)發(fā)生晶化，但是加入的第二相非晶顆粒晶化溫度均高于500°C且自身的強(qiáng)度較高，從而使制備的鋁基非晶合金具有良好的致密性和較高的強(qiáng)度。
[0018](4)本發(fā)明所述方法操作簡單、耗費(fèi)時(shí)間少、成本低、重復(fù)性好。
【附圖說明】
[0019]圖1為實(shí)施例1制備的Fe-S1-B非晶顆粒增強(qiáng)強(qiáng)度的鋁基非晶合金的X射線衍射(XRD)圖。
[0020]圖2為實(shí)施例1制備的Fe-S1-B非晶顆粒增強(qiáng)強(qiáng)度的鋁基非晶合金的低倍掃描電子顯微鏡(SEM)圖。
[0021]圖3為實(shí)施例1制備的Fe-S1-B非晶顆粒增強(qiáng)強(qiáng)度的鋁基非晶合金的高倍掃描電子顯微鏡(SEM)圖。
[0022]圖4為實(shí)施例1制備的Fe-S1-B非晶顆粒增強(qiáng)強(qiáng)度的鋁基非晶合金的應(yīng)力_應(yīng)變曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。
[0024]以下實(shí)施例中:
[0025]所用儀器設(shè)備:
[0026]球磨機(jī):SPEX8000D，高能球磨機(jī)，美國；
[0027]電弧熔煉爐:DHL-400，高真空非自耗電弧熔煉爐，中國科學(xué)院沈陽科學(xué)儀器股份有限公司；
[0028]真空金屬霧化制粉爐:自制真空金屬霧化制粉爐，能夠制備出具有較好球形度的金屬合金粉末；
[0029]放電等離子燒結(jié)爐:Model1050，日本 Sumitomo Coal Mining ；
[0030]硬質(zhì)合金模具:型號(hào)YG15硬質(zhì)合金模具。
[0031]對(duì)所制備的第二相非晶顆粒增強(qiáng)強(qiáng)度的鋁基非晶合金進(jìn)行的表征:
[0032](1)物相分析:采用德國Bruker AXS公司D8 advance X射線衍射儀進(jìn)行物相分析，工作電壓和電流分別為40KV和40mA，X射線源為CuK α ( λ = 0.1542nm)射線，掃描速度為 0.2sec/step，掃描步長為 0.02。/step;
[0033](2)形貌表征:米用日本日立公司的HITACHI S4800型冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡進(jìn)行微觀形貌表征，二次電子成像，工作電壓為15kV ；
[0034](3)準(zhǔn)靜態(tài)壓縮試驗(yàn):采用CMT4305型微機(jī)電子萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫軸向準(zhǔn)靜態(tài)壓縮試驗(yàn)，測(cè)試試樣依據(jù)金屬材料室溫壓縮試驗(yàn)方法GB-T 7314-2005中的有關(guān)規(guī)定制成直徑為4_、高度4_的圓柱形試樣，測(cè)試所采用的試驗(yàn)機(jī)應(yīng)變率為10 3s \測(cè)得試樣的抗壓強(qiáng)度；
[0035](4)相對(duì)密度測(cè)試:利用阿基米德排水法測(cè)得試樣的相對(duì)密度；
[0036]未添加第二相非晶顆粒的鋁基非晶合金的制備:除了不添加第二相非晶顆粒，與第二相非晶顆粒增強(qiáng)強(qiáng)度的鋁基非晶合金的制備方法、參數(shù)相同。
[0037]實(shí)施例1
[0038](1)將純度彡99.9%的Al、N1、Er、Co和La金屬塊體按摩爾比86:7:5:1:1配成原始材料，在真空度2.5X 10 3Pa下，以氬氣作為保護(hù)氣體，并在攪拌下熔煉lOmin，得到合金液；將合金液隨爐冷卻，得到合金錠；將得到的合金錠翻轉(zhuǎn)，重復(fù)熔煉4次，得到Al-N1-Er-Co-La非晶合金的母合金錠；將制備好的母合金錠裝入真空金屬霧化制粉爐中，在過熱度為200°C，霧化氣壓9MPa條件下進(jìn)行霧化，利用振動(dòng)篩分機(jī)獲得粒徑分布在20?50 μ m的球形鋁基非晶合金粉末；
[0039](2)將純度彡99.5%，粒徑<50μπι的3g Fe、Si和B混合粉末，裝入球磨罐中，其中Fe、Si和B的原子百分比為92:3:5，球料比為10:1，在Ar氣氛的手套箱中向球磨罐中注A6ml甲苯，并封罐；從手套箱中取出球磨罐后裝入球磨機(jī)中，在600r/min的轉(zhuǎn)速下球磨25h，得到Fe-S1-B非晶顆粒粉末；
[0040](3)將步驟⑴得到的鋁基非晶合金粉末和步驟(2)得到的Fe-S1-B非晶顆粒粉末按照1:1的質(zhì)量比裝入球磨罐中，并在Ar氣氛的手套箱中封罐，從手套箱中取出球磨罐后裝入球磨機(jī)中，不加球磨介質(zhì)，在球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為600r/min下混合10h后得到鋁基非晶合金/Fe-S1-B非晶顆粒混合粉末；
[0041](4)將步驟(3)得到的鋁基非晶合金/Fe-S1-B非晶顆粒混合粉末裝入YG15硬質(zhì)合金模具中，然后利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)，在升溫速率為50°C /min，燒結(jié)溫度為520°C，壓強(qiáng)為150MPa下進(jìn)行燒結(jié)，保溫lmin，然后降到室溫，得到Fe-S1-B非晶顆粒增強(qiáng)強(qiáng)度的鋁基非晶合金。
[0042]對(duì)本實(shí)施例制備得到的Fe-S1-B非晶顆粒增強(qiáng)強(qiáng)度的鋁基非晶合金進(jìn)行的表征如下:
[0043]圖1為所制備的鋁基非晶合金的XRD圖譜，其中α -Al、Al17ErjP AlErNi 4是制備過程中鋁基非晶發(fā)生晶化現(xiàn)象而產(chǎn)生的晶化相，F(xiàn)e3Si為鐵基非晶發(fā)生晶化現(xiàn)象而產(chǎn)生的晶化相。圖2和圖3為所制備的鋁基非晶合金在不同放大倍數(shù)下的SEM圖，可以看到材料組織結(jié)構(gòu)為明顯的兩相，A1基非晶合金基體相和Fe-S1-B非晶顆粒，其中A1基非晶合金幾乎完全致密化且晶化嚴(yán)重，而Fe-S1-B非晶顆粒仍然保持不規(guī)則狀，兩相界面結(jié)合良好。從圖3高倍SEM圖中，可以發(fā)現(xiàn)在兩相之間存在明顯的過渡層，厚度約為5 μπι。從過渡層的能譜線掃描結(jié)果中可以看出在過渡層中明顯存在鋁原子和鐵原子的擴(kuò)散。利用阿基米德排水法測(cè)得鋁基非晶合金的相對(duì)密度為98.6%。圖4為所制備的Α1基非晶合金的應(yīng)力應(yīng)變曲線，可知所述鋁基非晶合金的抗壓強(qiáng)度達(dá)到1285MPa，而未添加第二相非晶顆粒的鋁基非晶合金的強(qiáng)度為758MPa，所述方法能夠使鋁基非晶合金的強(qiáng)度提高66%。
[0044]實(shí)施例2
[0045](1)將純度彡99.9%的Al、N1、Er、Co和La金屬塊體按摩爾比86:7:5:1:1配成原始材料，在真空度1.0X 10 3Pa下，以氬氣作為保護(hù)氣體，并在攪拌下熔煉8min，得到合金液；將合金液隨爐冷卻，得到合金錠；將得到的合金錠翻轉(zhuǎn)，重復(fù)熔煉4次，得到Al-N1-Er-Co-La非晶合金的母合金錠；將制備好的母合金錠裝入真空金屬霧化制粉爐中，在過熱度為150°C，霧化氣壓lOMPa條件下進(jìn)行霧化，利用振動(dòng)篩分機(jī)獲得粒徑分布在20?50 μπι的球形鋁基非晶合金粉末；
[0046](2)將純度彡99.5%，粒徑彡50 μπι的3g Fe、Si和B混合粉末裝入球磨罐中，其中Fe、Si和B的原子百分比為92:3