納米薄膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備納米薄膜的方法，尤其涉及一種制備具有表面有序微結(jié)構(gòu)的乂02熱致相變薄膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]減少能源的消耗，提高能源的利用效率在現(xiàn)代社會顯得十分必要。各種各樣的節(jié)能技術(shù)已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于社會各個領(lǐng)域。智能窗技術(shù)作為一種能夠顯著減少建筑用電的技術(shù)受到廣泛的關(guān)注。
[0003]目前，商業(yè)化智能窗有三種:微型百葉窗，液晶型智能窗和高分子懸浮顆粒智能窗。這三種技術(shù)最主要的缺點(diǎn)是耗電量大，成本高，不利于大范圍推廣。而基于￥02薄膜的新一代熱致相變智能窗技術(shù)能夠顯著的降低建筑能耗。熱致相變智能窗，是涂有V02$致變色薄膜的窗戶，在臨界溫度附近玻璃光譜性能發(fā)生變化，近紅外波段透過比發(fā)生70% -80%的變化，進(jìn)而對進(jìn)入室內(nèi)外的太陽能進(jìn)行智能管理，達(dá)到節(jié)能目的。
[0004]雖然￥02薄膜的性能非常適合于應(yīng)用于新一代智能窗，然而VO2熱致相變智能窗實(shí)用化還存在以下問題:成本較高，顏色單一，光譜性能差。針對以上問題。研究者們采用的各種方法來改善VO2薄膜的性能，進(jìn)而推進(jìn)VO 2薄膜的實(shí)用化。例如，高彥峰等采用溶膠凝膠法能夠顯著的降低VO2薄膜的制備成本，同時制備出的薄膜具有納孔結(jié)構(gòu)，能夠顯著的改善光譜性能。此外，將金屬納米粒子分散在VO2薄膜表面來改善薄膜的顏色也是新一個新的研究方向。
[0005]本發(fā)明基于一種制備表面有序微結(jié)構(gòu)的V02$致相變薄膜的方法，采用模板法，將乂02薄膜表面微結(jié)構(gòu)有序化，能夠顯著的提高薄膜的光譜性能，同時改善薄膜的顏色，是一種成本低廉，操作方便，無污染有效的使VO2熱致相變智能窗實(shí)用化的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明是通過溶膠-凝膠法制備出具有表面有序微結(jié)構(gòu)的VO2納米薄膜，降低了VO2制備成本，提高了 VO 2薄膜的光譜性能。
[0007]本發(fā)明的一種制備具有表面有序微結(jié)構(gòu)的VOjfi米薄膜的方法，它是按以下步驟進(jìn)行的:
[0008]—、溶膠制備:
[0009]采用無機(jī)溶膠法制備V2O5溶膠:將V 205按照質(zhì)量體積比為lg:40?10mL的比例加入到超純水中，攪拌均勻，得V2O5溶膠；向V2O5溶膠中加入占V2O5溶膠質(zhì)量為6%的穩(wěn)定劑，攪拌均勻，得溶膠，備用；所述的穩(wěn)定劑為PVP ;
[0010]二、微球分散:
[0011]將粒徑為100?700nm、質(zhì)量濃度為I?10%的S12微球置于混合液中，進(jìn)行超聲分散后，備用；所述的混合液是由乙醇:水=1:(0.1?10)混合而成；
[0012]三、模板排布:
[0013]將親水處理的硅片斜浸入裝滿超純水的表面皿中，使用微量注射器將步驟二分散的S12微球沿硅片推入硅片和水的界面處，平鋪均勻，用潔凈的石英片將S12微球撈出水面，晾干，即得到由3102單層球組成的膠體晶體模板的石英片；
[0014]四、提拉成膜:
[0015]取由3102單層球組成的膠體晶體模板的石英片，浸入步驟一制備得到的溶膠中，使用恒溫提拉機(jī)進(jìn)行提拉成膜，然后進(jìn)行干燥，備用；
[0016]五、模板去除:
[0017]用滴管在提拉的薄膜表面滴加氫氟酸至完全腐蝕S12，然后用超純水清洗，晾干備用;
[0018]六、薄膜熱處理:
[0019]將步驟五晾干后的薄膜放入管式爐中，在氬氣氛下，以1°C /min的升溫速率，加熱至450°C，保溫2h，得具有表面有序微結(jié)構(gòu)的VO2薄膜。
[0020]本發(fā)明包含以下有益效果:
[0021]本發(fā)明所述的具有表面有序微結(jié)構(gòu)的VO2納米薄膜的制備方法工藝簡單，成本低廉，毒性小，方法靈活，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。所制備的薄膜晶粒小，熱滯回線窄。紅外變化大，可用于智能窗，光開關(guān)和紅外成像中。
【附圖說明】
[0022]圖1為實(shí)施例一的VO2納米薄膜的結(jié)構(gòu)圖；
[0023]圖2為實(shí)施例一的VO2納米薄膜表面SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式的一種制備具有表面有序微結(jié)構(gòu)的VO2納米薄膜的方法，它是按以下步驟進(jìn)行的:
[0025]—、溶膠制備:
[0026]采用無機(jī)溶膠法制備V2O5溶膠:將V 205按照質(zhì)量體積比為lg:40?10mL的比例加入到超純水中，攪拌均勻，得V2O5溶膠；向V2O5溶膠中加入占V2O5溶膠質(zhì)量為6%的穩(wěn)定劑，攪拌均勻，得溶膠，備用；所述的穩(wěn)定劑為PVP ;
[0027]二、微球分散:
[0028]將粒徑為100?700nm、質(zhì)量濃度為I?10%的S12微球置于混合液中，進(jìn)行超聲分散后，備用；所述的混合液是由乙醇:水=1:(0.1?10)混合而成；
[0029]三、模板排布:
[0030]將親水處理的硅片斜浸入裝滿超純水的表面皿中，使用微量注射器將步驟二分散的S12微球沿硅片推入硅片和水的界面處，平鋪均勻，用潔凈的石英片將S12微球撈出水面，晾干，即得到由3102單層球組成的膠體晶體模板的石英片；
[0031]四、提拉成膜:
[0032]取由5102單層球組成的膠體晶體模板的石英片，浸入步驟一制備得到的溶膠中，使用恒溫提拉機(jī)進(jìn)行提拉成膜，然后進(jìn)行干燥，備用；
[0033]五、模板去除:
[0034]用滴管在提拉的薄膜表面滴加氫氟酸至完全腐蝕S12，然后用超純水清洗，晾干備用;
[0035]六、薄膜熱處理:
[0036]將步驟五晾干后的薄膜放入管式爐中，在氬氣氛下，以1°C /min的升溫速率，加熱至450°C，保溫2h，得具有表面有序微結(jié)構(gòu)的VO2薄膜。
[0037]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中V2O5與超純水的質(zhì)量體積比為Ig: 50?100mL。其他與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0038]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中V2O5與超純水的質(zhì)量體積比為Ig: 60?100mL。其他與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0039]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中V2O5與超純水的質(zhì)量體積比為Ig: 70?100mL。其他與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0040]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中V2O5與超純水的質(zhì)量體積比為Ig: 80?100mL。其他與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0041]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中V2O5與超純水的質(zhì)量體積比為Ig: 90?100mL。其他與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0042]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是=S1jj球的質(zhì)量濃度為I?9%、粒徑為200?700nm。其他與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0043]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是=S1jj球的質(zhì)量濃度為I?8%、粒徑為200?700nm。其他與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0044]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是=S1jj球的質(zhì)量濃度為I?7%、粒徑為300?700nm。其他與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0045]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是=S1jj球的質(zhì)量濃度為I?6%、粒徑為400?700nm。其他與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0046]【具體實(shí)施方式】^^一:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是=S12微球的質(zhì)量濃度為I?5%、粒徑為500?700nm。其他與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0047]【具體實(shí)施方式】十二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是=S12微球的質(zhì)量濃度為I?4%、粒徑為600?700nm。其他與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0048]【具體實(shí)施方式】十三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:混合液是由乙醇:水=1: (0.5?10)混合而成。其他與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0049]【具體實(shí)施方式】十四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:混合液是由乙醇:水=1: (0.5?8)混合而成。其他與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0050]【具體實(shí)施方式】十五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:混合液是由乙醇:水=