一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及高純鉑粉的方法，具體涉及一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 高純鉑具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，高電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率，特有的電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)等性 能，廣泛應(yīng)用國(guó)防、軍工、衛(wèi)星、電子等行業(yè)，高純鉑粉成為保證半導(dǎo)體器件性能和發(fā)展半導(dǎo) 體技術(shù)必不可少及不可替代的材料。隨著半導(dǎo)體技術(shù)、無(wú)線電精密科技的發(fā)展，對(duì)金屬鉑的 純度要求越來(lái)越高。因?yàn)樵诮饘傥茨苓_(dá)到一定純度的情況下，金屬特性往往會(huì)被雜質(zhì)所掩 蓋，所以痕量雜質(zhì)甚至超痕量雜質(zhì)的存在都會(huì)影響金屬的性能。目前國(guó)內(nèi)高純度鉑的制備 方法以氯鉑酸銨反復(fù)沉淀法為主，該方法制備的鉑純度低，不能滿足現(xiàn)代科學(xué)發(fā)展要求。國(guó) 外制取高純鉑則多用物理冶金的方法，如拉單晶等，這類方法投資較大，操作復(fù)雜。
[0003] 有文獻(xiàn)提出采用離子交換法去除鉑溶液中的陽(yáng)離子離子雜質(zhì)，提純后的氯鉑酸溶 液經(jīng)化學(xué)沉淀、煅燒得到了純度為99. 999%的高純鉑。專利EP 1061145A1公開(kāi)了一種制備 海綿鉑的方法，采用K2PtCl6經(jīng)過(guò)離子交換獲得H2PtCl 6溶液，再采用肼還原，獲得海綿鉑，制 得的海綿鉑的鉀含量高。也有文獻(xiàn)在H2氣流中高溫還原K2PtCl6制備海綿鉑，此方法的缺 點(diǎn)是鉑粉末中夾雜氯化鉀，需要進(jìn)一步洗滌處理。專利CN201410077800. 3公開(kāi)了制備高純 鉑粉末的方法，將K2PtCl6溶解在去離子水中并通過(guò)陽(yáng)離子交換劑，得到的H 2PtCl6溶液，采 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上進(jìn)行蒸發(fā)，獲得的此溶液加入鹽酸酸化后，緩慢加入氯化銨溶液，攪拌，得 到（NH4)#比16沉降，再將沉淀加去離子水，制得懸浮液，在此懸浮液中加入水合肼還原，獲 得海綿鉑，過(guò)濾洗滌后，將海綿鉑在800°C煅燒，獲得高純海綿鉑粉。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有高純鉑粉制備回收技術(shù)存在的問(wèn)題，提出了一種電子元 器件用高純鉑粉的制備方法。
[0005] 本發(fā)明所述的一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法包括：
[0006] (1)鉑溶解造液：將海綿鉑粉（Pt 99. 95% )采用鹽酸+氯酸鈉溶液進(jìn)行溶解，獲 得鉑溶液A ;
[0007] (2)氧化水解沉淀：往步驟（1)所得的鉑溶液A中加入鐵鹽溶液，同時(shí)加入氧化 劑，煮沸，在攪拌的條件下緩緩加入堿溶液調(diào)節(jié)溶液PH值=7~8,使鐵離子及其他雜質(zhì)離 子水解并聚集沉淀，過(guò)濾，用氯化鈉溶液洗滌；重復(fù)氧化水解沉淀2~4次，獲得鉑溶液B ;
[0008] (3)離子交換除雜：調(diào)整步驟（2)所得鉑溶液B的pH值=1~1.5,將此溶液通過(guò) 陽(yáng)離子樹脂交換柱，除去賤金屬陽(yáng)離子雜質(zhì)；再調(diào)整交換后溶液PH值=2~3,通過(guò)另一陽(yáng) 離子樹脂交換柱，除去其他貴金屬雜質(zhì)；重復(fù)此操作2~3次，獲得純凈的氯鉑溶液C ;
[0009] (4)氯鉑酸銨沉淀：調(diào)整步驟（3)氯鉑酸溶液pH值=1~1. 5,往該溶液中通入氨 氣沉淀出氯鉑酸銨；
[0010] (5)煅燒：將步驟（4)所得的氯鉑酸銨按一定的升溫制度進(jìn)行煅燒，獲得高純鉑 粉。
[0011] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)主要在于，將海綿鉑（99. 95% )采用鹽酸+氯酸鈉溶液溶解，生成鉑 溶液A，往鉑溶液A中加入FeCl3溶液，同時(shí)加入過(guò)氧化氫溶液氧化，煮沸，使溶液中的金屬 雜質(zhì)均以高價(jià)態(tài)形式存在，再用氫氧化鈉調(diào)整溶液PH值，生成的氫氧化鐵沉淀聚集并強(qiáng)化 其他雜質(zhì)的水解沉淀；獲得的鉑溶液B通過(guò)陽(yáng)離子交換樹脂進(jìn)一步除去貴賤金屬陽(yáng)離子雜 質(zhì)，獲得純凈的鉑溶液C，再將此溶液酸化后通入氨氣，沉淀出氯鉑酸銨，通過(guò)逐步升溫煅燒 后，獲得高純鉑粉。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，采用本發(fā)明所得的鉑粉純度高大于99. 999%、雜 質(zhì)含量低、鉑的一次直收率80%以上，所得的鉑粉滿足國(guó)防、軍工、航天技術(shù)等領(lǐng)域電子元 器件用高純鉑粉的要求。
【附圖說(shuō)明】
[0012] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0013] 圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 本發(fā)明先后進(jìn)行過(guò)多次試驗(yàn)，現(xiàn)舉一部分試驗(yàn)結(jié)果作為參考實(shí)施例對(duì)發(fā)明進(jìn)行進(jìn) 一步詳細(xì)描述及驗(yàn)證其效果。
[0015] 實(shí)施例1，參見(jiàn)附圖1，將2000克海綿鉑粉（Pt 99. 95% )采用鹽酸+氯酸鈉溶液 進(jìn)行溶解，獲得鉑溶液A ;往鉑溶液A中加入10克的FeCl3 (優(yōu)級(jí)純?cè)噭┘油耆ルx子水配 置成質(zhì)量濃度為10 %加入），同時(shí)加入200mL過(guò)氧化氫（優(yōu)級(jí)純?cè)噭┤芤海蠓?，在攪?的條件下緩緩加入10%的氫氧化鈉溶液（優(yōu)級(jí)純?cè)噭┘油耆ルx子水配制成的溶液）PH值 =7. 5,沉淀后，過(guò)濾，用去離子水充分洗滌2次，重復(fù)上述工序操作4次，獲得鉑溶液B ;用 優(yōu)級(jí)純鹽酸調(diào)整鉑溶液B的pH值=1，將此溶液通過(guò)強(qiáng)酸性001 X 7陽(yáng)離子樹脂交換柱，除 去賤金屬陽(yáng)離子雜質(zhì)；再用氫氧化鈉溶液調(diào)整交換后溶液的PH值=3,再通過(guò)另一陽(yáng)離子 樹脂交換柱，除去其他貴金屬雜質(zhì)，重復(fù)上述工序操作3次，獲得純凈的鉑溶液C ;用優(yōu)級(jí)純 鹽酸調(diào)整鉑溶液C的pH值=1，往該溶液中通入氨氣沉淀出氯鉑酸銨，過(guò)濾，用完全去離子 水洗滌，烘干后，將純凈的氯鉑酸銨裝入氧化鋁坩堝中，放入馬弗爐內(nèi)逐步升溫至400°C恒 溫°〇3h，繼續(xù)升溫至500°C恒溫lh，繼續(xù)升溫至800°C恒溫lh，冷卻至室溫后，獲得高純鉑 粉。所得的鉑粉純度高大于99. 999%、雜質(zhì)含量低、鉑的一次直收率80%以上。
[0016] 實(shí)施例2,參見(jiàn)附圖1，將1000克海綿鉑粉（Pt 99. 95% )采用鹽酸+氯酸鈉溶液 進(jìn)行溶解，獲得鉑溶液A ;往鉑溶液A中加入4克的FeCl3 (優(yōu)級(jí)純?cè)噭┘油耆ルx子水配置 成質(zhì)量濃度為10%加入），同時(shí)加入IOOmL過(guò)氧化氫（優(yōu)級(jí)純?cè)噭┤芤?，煮沸，在攪拌?條件下緩緩加入10%的氫氧化鈉溶液（優(yōu)級(jí)純?cè)噭┘油耆ルx子水配制成的溶液）PH值 =8,沉淀后，過(guò)濾，用去離子水充分洗滌2次，重復(fù)上述工序操作3次，獲得鉑溶液B ;用優(yōu) 級(jí)純鹽酸調(diào)整鉑溶液B的pH值=1. 5,將此溶液通過(guò)強(qiáng)酸性001 X 7陽(yáng)離子樹脂交換柱，除 去賤金屬陽(yáng)離子雜質(zhì)；再用氫氧化鈉溶液調(diào)整交換后溶液的PH值=3,再通過(guò)另一陽(yáng)離子 樹脂交換柱，除去其他貴金屬雜質(zhì)，重復(fù)上述工序操作3次，獲得純凈的鉑溶液C ;用優(yōu)級(jí)純 鹽酸調(diào)整鉑溶液C的pH值=1，往該溶液中通入氨氣沉淀出氯鉑酸銨，過(guò)濾，用完全去離子 水洗滌，烘干后，將純凈的氯鉑酸銨裝入氧化鋁坩堝中，放入馬弗爐內(nèi)逐步升溫至400°C恒 溫°〇2h，繼續(xù)升溫至500°C恒溫lh，繼續(xù)升溫至800°C恒溫lh，冷卻至室溫后，獲得高純鉑 粉。
[0017] 實(shí)施例3,參見(jiàn)附圖1，將2000克海綿鉑粉（Pt 99. 95% )采用鹽酸+氯酸鈉溶液 進(jìn)行溶解，獲得鉑溶液A ;往鉑溶液A中加入8克的FeCl3 (優(yōu)級(jí)純?cè)噭┘油耆ルx子水配置 成質(zhì)量濃度為10%加入），同時(shí)加入200mL過(guò)氧化氫（優(yōu)級(jí)純?cè)噭┤芤海蠓?，在攪拌?條件下緩緩加入10%的氫氧化鈉溶液（優(yōu)級(jí)純?cè)噭┘油耆ルx子水配制成的溶液）PH值 為8,沉淀后，過(guò)濾，用去離子水充分洗滌2次，重復(fù)上述工序操作3次，獲得鉑溶液B ;用優(yōu) 級(jí)純鹽酸調(diào)整鉑溶液B的pH值=1，將此溶液通過(guò)強(qiáng)酸性001 X 7陽(yáng)離子樹脂交換柱，除去 賤金屬陽(yáng)離子雜質(zhì)；再用氫氧化鈉溶液調(diào)整交換后溶液的PH值=2. 5,再通過(guò)另一陽(yáng)離子 樹脂交換柱，除去其他貴金屬雜質(zhì)，重復(fù)上述工序操作3次，獲得純凈的鉑溶液C ;用優(yōu)級(jí)純 鹽酸調(diào)整鉑溶液C的pH值=1. 5,往該溶液中通入氨氣沉淀出氯鉑酸銨，過(guò)濾，用完全去離 子水洗滌，烘干后，將純凈的氯鉑酸銨裝入氧化鋁坩堝中，放入馬弗爐內(nèi)逐步升溫至450°C 恒溫。C 2. 5h，繼續(xù)升溫至500°C恒溫I. 5h，繼續(xù)升溫至800°C恒溫lh，冷卻至室溫后，獲得高 純鉑粉。
[0018] 對(duì)本發(fā)明制備的鉑粉采用GDMS進(jìn)行分析，結(jié)果如下表1所示。
[0019] 表1高純鉑粉純度分析（GDMS)
[0020]

[0021] 由表1可以看出，本發(fā)明所制備的鉑粉中雜質(zhì)元素總含量為ppm，滿足國(guó)防、軍工、 航天技術(shù)等領(lǐng)域電子元器件用高純鉑粉的要求。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法，其特征在于包含以下工藝步驟： 鉑溶解造液；氧化水解沉淀；離子交換除雜；氯鉑酸銨沉淀；煅燒， 具體步驟為： ① 鉑溶解造液：將純度為99. 95%的海綿鉑粉采用鹽酸+氯酸鈉溶液進(jìn)行溶解，獲得鉑 溶液A; ② 氧化水解沉淀：往鉑溶液A中加入鐵鹽溶液，同時(shí)加入氧化劑，煮沸，在攪拌的條件 下緩緩加入堿溶液調(diào)節(jié)溶液PH值=7~8,使鐵離子及其他雜質(zhì)離子水解并聚集沉淀，過(guò) 濾，用氯化鈉溶液洗滌，重復(fù)氧化水解沉淀2~4次，獲得鉑溶液B; ③ 離子交換除雜：調(diào)整鉑溶液B的pH值=1~1. 5,將此溶液通過(guò)陽(yáng)離子樹脂交換柱， 除去賤金屬陽(yáng)離子雜質(zhì)；再調(diào)整交換后溶液PH值=2~3,通過(guò)另一陽(yáng)離子樹脂交換柱，除 去其他貴金屬雜質(zhì)，重復(fù)此操作2~3次，獲得純凈的鉑溶液C; ④ 氯鉬酸按沉淀：調(diào)整鉬溶液C的pH值=1~1. 5,往該溶液中通入氨氣沉淀出氯鉬 酸銨； ⑤ 煅燒：將氯鉑酸銨進(jìn)行煅燒，獲得高純鉑粉。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法，其特征在于步驟② 所述的鐵鹽為優(yōu)級(jí)純氯化鐵，加入量為鉑重量的〇. 3~0. 5% ;氧化劑為過(guò)氧化氫、氧氣、氯 氣中的任意一種，優(yōu)先選擇優(yōu)級(jí)純的過(guò)氧化氫。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法，其特征在于步驟③ 所述的陽(yáng)離子交換樹脂為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂，優(yōu)先選擇強(qiáng)酸性001X7陽(yáng)離子交換樹 脂；所述的調(diào)整PH值所用的試劑均為優(yōu)級(jí)純鹽酸或氫氧化鈉試劑。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法，其特征在于，步驟 ④ 所述的氨氣為分析純氨氣。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法，其特征在于，步驟 ⑤ 所述的煅燒制度為逐步升溫煅燒：400~450°C恒溫1~3h，500~550°C恒溫1~2h， 800~850°C恒溫1~2h。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法，其步驟為：(1)鉑溶解造液：將海綿鉑粉(Pt99.95％)采用鹽酸+氯酸鈉溶液進(jìn)行溶解，獲得鉑溶液A；(2)氧化水解沉淀：往鉑溶液A中加入鐵鹽溶液，同時(shí)加入氧化劑，煮沸，在攪拌的條件下緩緩加入堿溶液調(diào)節(jié)溶液pH值為7～8，過(guò)濾，用氯化鈉溶液洗滌，獲得鉑溶液B；(3)離子交換除雜：調(diào)整鉑溶液B的pH值＝1～1.5，將此溶液通過(guò)陽(yáng)離子樹脂交換柱，再調(diào)整該溶液pH值為2～3，通過(guò)另一陽(yáng)離子樹脂交換柱，獲得純凈的鉑溶液C；(4)氯鉑酸銨沉淀：調(diào)整鉑溶液C的pH值為1～1.5，往該溶液中通入氨氣沉淀出氯鉑酸銨；(5)煅燒獲得高純鉑粉。采用本發(fā)明可制備出電子元器件用高純鉑粉，鉑粉純度大于99.999％，鉑的一次直收率大于80％。
【IPC分類】B22F9/20
【公開(kāi)號(hào)】CN104889413
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510243840
【發(fā)明人】董海剛, 趙家春, 楊海瓊, 聞明, 李博捷, 童偉鋒, 吳躍東, 保思敏, 王亞雄, 吳曉峰
【申請(qǐng)人】貴研鉑業(yè)股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年5月13日