一種稀土萃取渣中回收有機(jī)相的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于稀土領(lǐng)域，具體涉及稀土萃取渣中回收有機(jī)相的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 使用四川氟碳酸稀土礦出料液進(jìn)行萃取時，或多或少都會在萃取過程中產(chǎn)生萃取 渣。由于以前的稀土礦分離企業(yè)使用的氟碳酸稀土礦大多都是磁選礦，品位高雜質(zhì)含量少， 并且萃取過程產(chǎn)生的萃取渣量少，不回收利用或集中起來板框壓濾回收有機(jī)相，然后將無 法壓濾干的渣拋棄，因?yàn)槠湔嫉谋戎匦φ麄€生產(chǎn)影響較小，所以對萃取渣的研宄較少。但 是隨著選礦技術(shù)的發(fā)展，磁浮礦，浮選礦的誕生，其與磁選礦不同的雜質(zhì)比重，其產(chǎn)出料液 對萃取過程產(chǎn)生了嚴(yán)重的影響一一大量產(chǎn)生萃取渣。
[0003] 于是研宄如何防止萃取渣的產(chǎn)生或?qū)腿≡幕厥绽茫瑢σ源鸥〉V、浮選礦為 主要礦種的稀土分離企業(yè)至關(guān)重要。因?yàn)橐呀?jīng)大量產(chǎn)生了萃取渣，其中夾帶了大量有機(jī) 相，使用板框壓濾效果相當(dāng)差，只能回收其夾帶量的65%左右，并且壓濾渣不能成型，帶來 了一系列的問題。因此只有先解決利用問題，再解決防止或減少的方案，才是長遠(yuǎn)之計。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明目的是提供一種稀土萃取渣中回收有機(jī)相的方法，解決現(xiàn)有的方法回收萃 取渣中有機(jī)相的回收率低及濾渣不成型問題。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種稀土萃取渣中回收有機(jī)相的方法，包括如下步驟： (1)將萃取渣加入到濃度為l~6mol/L氨水中攪拌1~4小時。
[0006] 加入氨水的作用有三個方面：一、使有機(jī)相皂化；二、以NH4+的配位性溶解部分有 機(jī)相中的非稀土金屬離子例如鐵。三、加入氨后使渣的親水性降低，使其變?yōu)檎吵頎畈⑶裔?放包裹吸附的水分。
[0007] (2)將反應(yīng)完成后的溶液虹吸，洗滌渣。
[0008] 洗滌是為了降低氨水的濃度防止氨揮發(fā)產(chǎn)生氯化銨煙霧。以及防止氨溶的金屬離 子殘留。
[0009] (3)將濃度為2~6mol/L的鹽酸加入反應(yīng)體系反應(yīng)1~3小時。
[0010]目的是對萃取渣進(jìn)行第二次改性，使其從親油性變?yōu)橛H水性，釋放被包裹吸附的 有機(jī)相，并且反萃有機(jī)相中的稀土。
[0011] (4)通過板框?qū)⒐桃悍蛛x。
[0012] 壓濾后固相中只殘留少量有機(jī)和部分水。
[0013] (5)板框過濾液靜置，使有機(jī)和水分層。
[0014] 進(jìn)一步地，步驟如下： (1) 將萃取渣加入到濃度為lrnol/L氨水中攪拌1小時； (2) 將反應(yīng)完成后的溶液虹吸，洗滌渣； (3) 將濃度為2mol/L的鹽酸加入反應(yīng)體系反應(yīng)1小時； (4)通過板框?qū)⒐桃悍蛛x； (5 )板框過濾液靜置，使有機(jī)相和水相分層。
[0015] 進(jìn)一步地，步驟如下： (1) 將萃取渣加入到濃度為3mol/L氨水中攪拌1小時； (2) 將反應(yīng)完成后的溶液虹吸，洗滌渣； (3) 將濃度為2mol/L的鹽酸加入反應(yīng)體系反應(yīng)1小時； (4) 通過板框?qū)⒐桃悍蛛x； (5 )板框過濾液靜置，使有機(jī)相和水相分層。
[0016] 進(jìn)一步地，步驟如下： (1) 將萃取渣加入到濃度為5mol/L氨水中攪拌2小時； (2) 將反應(yīng)完成后的溶液虹吸，洗滌渣； (3) 將濃度為6mol/L的鹽酸加入反應(yīng)體系反應(yīng)2小時； (4) 通過板框?qū)⒐桃悍蛛x； (5 )板框過濾液靜置，使有機(jī)相和水相分層。
[0017] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)： 1、通過本發(fā)明，通過兩次改性分離可以極大程度的回收有機(jī)相，回收率>95%。
[0018] 2、使用本發(fā)明工藝，分離的渣含有機(jī)少含水少，干燥后呈均勻分裝，以便后續(xù)利用 或處理。
[0019] 3、使用本發(fā)明工藝，在氨改性階段可分離部分使有機(jī)相中毒的元素。
【附圖說明】
[0020] 圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 實(shí)施例1 將1000 Kg萃取澄加入反應(yīng)罐中，加入濃度為2mol/L的氨水1000L，反應(yīng)1小時，虹吸上 清液，洗滌渣，然后加入2mol/L的鹽酸500L反應(yīng)1小時，反應(yīng)完成后直接板框壓濾，濾液靜 置分層，回收有機(jī)相323L，回收率95. 0%。
[0022] 實(shí)施例2 將1000 Kg萃取澄加入反應(yīng)罐中加入濃度為3mol/L的氨水1000L，反應(yīng)1小時，虹吸上 清液，洗滌渣，然后加入2mol/L的鹽酸500L反應(yīng)1小時，反應(yīng)完成后直接板框壓濾，濾液靜 置分層，回收有機(jī)相325L，回收率95. 58%。
[0023] 實(shí)施例3 將1000 Kg萃取澄加入反應(yīng)罐中加入濃度為2mol/L的氨水1000L，反應(yīng)3小時，虹吸上 清液，洗滌渣，然后加入4mol/L的鹽酸500L反應(yīng)2小時，反應(yīng)完成后直接板框壓濾，濾液靜 置分層，回收有機(jī)相325L，回收率95. 58%。
[0024] 實(shí)施例4 將1000 Kg萃取澄加入反應(yīng)罐中加入濃度為5mol/L的氨水1000L，反應(yīng)2小時，虹吸上 清液，洗滌渣，然后加入6mol/L的鹽酸500L反應(yīng)2小時，反應(yīng)完成后直接板框壓濾，濾液靜 置分層，回收有機(jī)相328L，回收率96. 47%。
[0025] 通過對萃取渣的詳細(xì)研宄，對其成分和形態(tài)進(jìn)行分析，對可以改變其形態(tài)的方法 進(jìn)行大量測試，終于找到低能耗高效回收萃取渣中有機(jī)相的工藝。下表為直接板框過濾和 改性分離板框渣的數(shù)據(jù)對比。
[0026] 表1 :板框壓濾渣和改性分離渣的對比
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種稀土萃取渣中回收有機(jī)相的方法，其特征在于，步驟如下： (1) 將萃取渣加入到濃度為l~6mol/L氨水中攪拌1~4小時； (2) 將反應(yīng)完成后的溶液虹吸，使用清水洗絳澄； (3) 將濃度為2~6mol/L的鹽酸加入洗滌后的渣中反應(yīng)1~3小時； (4) 通過板框?qū)⒐桃悍蛛x； (5 )板框過濾液靜置，使有機(jī)相和水相分層。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土萃取渣中回收有機(jī)相的方法，其特征在于，步驟如 下： (1) 將萃取渣加入到濃度為lmol/L氨水中攪拌1小時； (2) 將反應(yīng)完成后的溶液虹吸，清水洗滌渣； (3) 將濃度為2mol/L的鹽酸加入反應(yīng)體系反應(yīng)1小時； (4) 通過板框?qū)⒐桃悍蛛x； (5 )板框過濾液靜置，使有機(jī)相和水相分層。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土萃取渣中回收有機(jī)相的方法，其特征在于，步驟如 下： (1) 將萃取渣加入到濃度為3mol/L氨水中攪拌1小時； (2) 將反應(yīng)完成后的溶液虹吸，清水洗滌渣； (3) 將濃度為2mol/L的鹽酸加入反應(yīng)體系反應(yīng)1小時； (4) 通過板框?qū)⒐桃悍蛛x； (5 )板框過濾液靜置，使有機(jī)相和水相分層。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土萃取渣中回收有機(jī)相的方法，其特征在于，步驟如 下： (1) 將萃取渣加入到濃度為5mol/L氨水中攪拌2小時； (2) 將反應(yīng)完成后的溶液虹吸，洗滌渣； (3) 將濃度為6mol/L的鹽酸加入反應(yīng)體系反應(yīng)2小時； (4) 通過板框?qū)⒐桃悍蛛x； (5 )板框過濾液靜置，使有機(jī)相和水相分層。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種稀土萃取渣中回收有機(jī)相的方法，步驟如下：（1）將萃取渣加入到濃度為1-6mol/L的氨水中攪拌1~4小時；（2）將反應(yīng)完成后的溶液虹吸，洗滌渣；（3）將2~6mol/L的鹽酸加入反應(yīng)體系反應(yīng)1~3小時。（4）通過板框?qū)⒐桃悍蛛x；（5）板框過濾液靜置，使有機(jī)相和水相分層。通過本發(fā)明，通過兩次改性分離可以極大程度的回收有機(jī)相，回收率>95%；使用本發(fā)明工藝，分離的渣含有機(jī)少含水少，干燥后呈均勻分裝，以便后續(xù)利用或處理。3、使用本發(fā)明工藝，在氨改性階段可分離部分使有機(jī)相中毒的元素。
【IPC分類】C22B59-00, C22B3-26
【公開號】CN104862505
【申請?zhí)枴緾N201510300460
【發(fā)明人】姚佳, 夏磊, 陳宗, 王忠清, 王大海
【申請人】樂山盛和稀土股份有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年6月5日