強Ti3Al基復(fù)合材料的彎曲強度為316.7MPa，采用三點彎曲單邊切口梁法(SENB)測量其斷裂韌性為2.97MPa.m1/2。
[0038]實施例3
[0039]步驟一、按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，將73.84%的Ti粉、15.63%的Al粉、9.05%的TiC粉和1.48%的碳納米管(直徑為I納米)裝入不銹鋼球磨罐中，加入200mL無水乙醇作為球磨介質(zhì)，以不銹鋼球為磨球，球料比為7:1，在750轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下在行星式球磨機上濕法球磨2小時，使物料混合均勻，得到混合粉體；
[0040]步驟二、在石墨模具內(nèi)部放置石墨紙，將混合粉體在50°C烘干后裝入石墨模具中，然后放入真空燒結(jié)爐內(nèi)進行真空熱壓燒結(jié)固化，以10°C /分鐘的升溫速率從室溫升溫至1350°C的燒結(jié)溫度，在燒結(jié)溫度下保溫2h、保壓30MPa后隨爐自然冷卻，得到鈦鋁碳陶瓷增強Ti3Al基復(fù)合材料。其中在加熱過程中，當(dāng)溫度升到200°C時打開加壓裝置，調(diào)節(jié)壓力至6MPa，維持壓力不變直到溫度達到750°C，之后溫度每升高50°C時增加壓力2MPa，當(dāng)溫度達到燒結(jié)溫度1350°C時，調(diào)節(jié)壓力至最大為30MPa，并在保溫過程中維持壓力不變。
[0041]圖1 (e)、(f)為實施例3制備的鈦鋁碳陶瓷增強Ti3Al基復(fù)合材料的SEM圖，由圖可見，形成了網(wǎng)絡(luò)狀組織結(jié)構(gòu)的增強相，且部分增強相的顆粒釘扎在基體相中，復(fù)合材料整體結(jié)構(gòu)致密，增強相與基體相的界面結(jié)合良好。
[0042]圖2(c)為實施例3制備的鈦鋁碳陶瓷增強Ti3Al基復(fù)合材料的XRD圖譜，由圖可以看出，該復(fù)合材料由Ti3AlC、Ti3AlCjP Ti 3A1相組成，檢測不到T1、Al、TiC和碳納米管等，說明原材料已反應(yīng)完全。
[0043]采用三點彎曲法測量實施例3制備的鈦鋁碳陶瓷增強Ti3Al基復(fù)合材料的彎曲強度為263.3MPa，采用三點彎曲單邊切口梁法(SENB)測量其斷裂韌性為2.72MPa.m1/2。
[0044]實施例4
[0045]步驟一、按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，將64.79%的Ti粉、15.69%的Al粉、18.04%的TiC粉和1.48%的碳納米管(直徑為2納米)裝入不銹鋼球磨罐中，加入200mL無水乙醇作為球磨介質(zhì)，以不銹鋼球為磨球，球料比為5:1，在500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下在行星式球磨機上濕法球磨10小時，使物料混合均勻，得到混合粉體；
[0046]步驟二、在石墨模具內(nèi)部放置石墨紙，將混合粉體在50°C烘干后裝入石墨模具中，然后放入真空燒結(jié)爐內(nèi)進行真空熱壓燒結(jié)固化，以5°C /分鐘的升溫速率從室溫升溫至1300°C的燒結(jié)溫度，在燒結(jié)溫度下保溫4h、保壓35MPa后隨爐自然冷卻，得到鈦鋁碳陶瓷增強Ti3Al基復(fù)合材料。其中在加熱過程中，當(dāng)溫度升到220°C時打開加壓裝置，調(diào)節(jié)壓力至8MPa，維持壓力不變直到溫度達到700°C，之后溫度每升高35°C時增加壓力1.5MPa，當(dāng)溫度達到燒結(jié)溫度1300°C時，調(diào)節(jié)壓力至最大為35MPa，并在保溫過程中維持壓力不變。
[0047]實施例5
[0048]步驟一、按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，將71.52%的Ti粉、15.66%的Al粉、11.34%的TiC粉和1.48%的碳納米管(直徑為3納米)裝入不銹鋼球磨罐中，加入200mL無水乙醇作為球磨介質(zhì)，以不銹鋼球為磨球，球料比為6:1，在600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下在行星式球磨機上濕法球磨6小時，使物料混合均勻，得到混合粉體；
[0049]步驟二、在石墨模具內(nèi)部放置石墨紙，將混合粉體在50°C烘干后裝入石墨模具中，然后放入真空燒結(jié)爐內(nèi)進行真空熱壓燒結(jié)固化，以8°C /分鐘的升溫速率從室溫升溫至1400°C的燒結(jié)溫度，在燒結(jié)溫度下保溫lh、保壓40MPa后隨爐自然冷卻，得到鈦鋁碳陶瓷增強Ti3Al基復(fù)合材料。其中在加熱過程中，當(dāng)溫度升到240°C時打開加壓裝置，調(diào)節(jié)壓力至7MPa，維持壓力不變直到溫度達到780°C，之后溫度每升高45°C時增加壓力2.5MPa，當(dāng)溫度達到燒結(jié)溫度1400°C時，調(diào)節(jié)壓力至最大為40MPa，并在保溫過程中維持壓力不變。
[0050]實施例6
[0051]步驟一、按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，將68.85%的Ti粉、15.68%的Al粉、13.99%的TiC粉和1.48%的碳納米管(直徑為1.5納米)裝入不銹鋼球磨罐中，加入200mL丙酮作為球磨介質(zhì)，以不銹鋼球為磨球，球料比為5.5:1，在700轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下在行星式球磨機上濕法球磨I小時，使物料混合均勻，得到混合粉體；
[0052]步驟二、在石墨模具內(nèi)部放置石墨紙，將混合粉體在50°C烘干后裝入石墨模具中，然后放入真空燒結(jié)爐內(nèi)進行真空熱壓燒結(jié)固化，以TC /分鐘的升溫速率從室溫升溫至1200°C的燒結(jié)溫度，在燒結(jié)溫度下保溫2.5h、保壓20MPa后隨爐自然冷卻，得到鈦鋁碳陶瓷增強Ti3Al基復(fù)合材料。其中在加熱過程中，當(dāng)溫度升到260°C時打開加壓裝置，調(diào)節(jié)壓力至6.5MPa，維持壓力不變直到溫度達到800°C，之后溫度每升高55°C時增加壓力1.8MPa，當(dāng)溫度達到燒結(jié)溫度1200°C時，調(diào)節(jié)壓力至最大為20MPa，并在保溫過程中維持壓力不變。
[0053]實施例7
[0054]步驟一、按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，將66.27%的Ti粉、15.67%的Al粉、16.58%的TiC粉和1.48%的碳納米管(直徑為2.5納米)裝入不銹鋼球磨罐中，加入200mL丙酮作為球磨介質(zhì)，以不銹鋼球為磨球，球料比為6.5:1，在550轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下在行星式球磨機上濕法球磨8小時，使物料混合均勻，得到混合粉體；
[0055]步驟二、在石墨模具內(nèi)部放置石墨紙，將混合粉體在50°C烘干后裝入石墨模具中，然后放入真空燒結(jié)爐內(nèi)進行真空熱壓燒結(jié)固化，以6°C /分鐘的升溫速率從室溫升溫至1250°C的燒結(jié)溫度，在燒結(jié)溫度下保溫3h、保壓37MPa后隨爐自然冷卻，得到鈦鋁碳陶瓷增強Ti3Al基復(fù)合材料。其中在加熱過程中，當(dāng)溫度升到280°C時打開加壓裝置，調(diào)節(jié)壓力至7.5MPa，維持壓力不變直到溫度達到720°C，之后溫度每升高40°C時增加壓力2.2MPa，當(dāng)溫度達到燒結(jié)溫度1250°C時，調(diào)節(jié)壓力至最大為37MPa，并在保溫過程中維持壓力不變。
[0056]實施例8
[0057]步驟一、按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，將75.36%的Ti粉、15.65%的Al粉、7.51 %的TiC粉和1.48%的碳納米管(直徑為1.8納米)裝入不銹鋼球磨罐中，加入200mL丙酮作為球磨介質(zhì)，以不銹鋼球為磨球，球料比為6.8:1，在650轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下在行星式球磨機上濕法球磨4小時，使物料混合均勻，得到混合粉體；
[0058]步驟二、在石墨模具內(nèi)部放置石墨紙，將混合粉體在50°C烘干后裝入石墨模具中，然后放入真空燒結(jié)爐內(nèi)進行真空熱壓燒結(jié)固化，以9°C /分鐘的升溫速率從室溫升溫至1380°C的燒結(jié)溫度，在燒結(jié)溫度下保溫1.5h、保壓25MPa后隨爐自然冷卻，得到鈦鋁碳陶瓷增強Ti3Al基復(fù)合材料。其中在加熱過程中，當(dāng)溫度升到300°C時打開加壓裝置，調(diào)節(jié)壓力至6.2MPa，維持壓力不變直到溫度達到790°C，之后溫度每升高48°C時增加壓力1.5MPa，當(dāng)溫度達到燒結(jié)溫度1380°C時，調(diào)節(jié)壓力至最大為25MPa，并在保溫過程中維持壓力不變。
【主權(quán)項】
1.一種鈦鋁碳陶瓷增強Ti 3A1基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，將64.79?79.89%的Ti粉、15.61?15.69%的Al粉、3.02?18.04%的TiC粉和1.48%的碳納米管裝入球磨罐中，球磨至物料混合均勻，得到混合粉體； 步驟二、將得到的混合粉體烘干后裝入模具中，進行真空熱壓燒結(jié)固化，從室溫升溫至1200?1400 °C的燒結(jié)溫度，并在燒結(jié)溫度及20?40MPa的壓力下保溫l_4h，然后自然冷卻，得到鈦鋁碳陶瓷增強Ti3Al基復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦鋁碳陶瓷增強Ti3A1基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的碳納米管的直徑為I?3納米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦鋁碳陶瓷增強Ti3A1基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟一中采用濕法球磨，以無水乙醇或丙酮為球磨介質(zhì)，球料比為(5?7):1，在500?750轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下球磨I?10小時，使物料混合均勻。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的鈦鋁碳陶瓷增強Ti3A1基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的球磨是在行星式球磨機上進行的，采用的球磨罐為不銹鋼球磨罐，并采用不銹鋼球作為磨球。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦鋁碳陶瓷增強Ti3A1基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟二中的模具為石墨模具，并且在模具內(nèi)部鋪放有石墨紙。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦鋁碳陶瓷增強Ti3A1基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟二中以5?10°C /分鐘的升溫速率從室溫升至燒結(jié)溫度。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦鋁碳陶瓷增強Ti3A1基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟二中的真空熱壓燒結(jié)固化過程采取分段式施加壓力，當(dāng)溫度升到200?300°C時打開加壓裝置，調(diào)節(jié)壓力至6?8MPa，維持壓力不變直到溫度達到700?800°C，之后溫度每升高35?55°C時增加壓力1.5?2.5MPa，當(dāng)溫度達到設(shè)定的燒結(jié)溫度時，調(diào)節(jié)壓力至最大為20?40MPa，并在保溫過程中維持壓力不變。
8.權(quán)利要求1-7中任意一項所述的鈦鋁碳陶瓷增強Ti3A1基復(fù)合材料的制備方法制得的鈦鋁碳陶瓷增強Ti3Al基復(fù)合材料，其特征在于:由基體相和增強相組成，不含雜質(zhì)相，其中基體相為Ti3Al,增強相為Ti3AlC和Ti3AlC2。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的鈦鋁碳陶瓷增強Ti3Al基復(fù)合材料，其特征在于:所述的增強相呈顆粒狀和針狀分布在基體相中；或者增強相形成網(wǎng)絡(luò)狀組織結(jié)構(gòu)，并且部分增強相釘扎在基體相中。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的鈦鋁碳陶瓷增強Ti3A1基復(fù)合材料，其特征在于:其彎曲強度為 263.3 ?366.9MPa，斷裂韌性為 2.72 ?3.89MPa.m1/2。
【專利摘要】一種鈦鋁碳陶瓷增強Ti3Al基復(fù)合材料及其制備方法，主要解決現(xiàn)有Ti3Al合金的室溫脆性和高溫下強度不足以及連續(xù)纖維增強Ti3Al基復(fù)合材料的制備方法復(fù)雜、效率低、成本高和α2與長纖維的熱膨脹系數(shù)不匹配導(dǎo)致的基體開裂等問題。該方法將Ti粉、Al粉、TiC粉和碳納米管按照一定比例加入球磨罐中，進行濕法球磨，再經(jīng)過干燥后裝入石墨模具中，在真空熱壓燒結(jié)爐中燒結(jié)固化，經(jīng)冷卻后得到鈦鋁碳陶瓷增強Ti3Al基復(fù)合材料。本發(fā)明制備的鈦鋁碳陶瓷增強Ti3Al基復(fù)合材料的增強相由Ti3AlC和Ti3AlC2相組成，制備工序簡單、效率高、成本低、增強相/基體界面結(jié)合效果好，尤其適用于Ti3Al合金的制造領(lǐng)域。
【IPC分類】C22C1-05, C22C32-00, C22C14-00
【公開號】CN104789808
【申請?zhí)枴緾N201510212911
【發(fā)明人】艾桃桃, 于琦, 鄧志峰, 袁新強, 李文虎, 鄒祥宇, 蔣鵬
【申請人】陜西理工學(xué)院
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月29日