釹鐵硼輻射取向環(huán)及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及稀土永磁材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及釹鐵硼輻射取向環(huán)及其制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 釹鐵硼稀土永磁材料發(fā)現(xiàn)于上世紀(jì)80年代，是當(dāng)今綜合磁性能最高的永磁材料。 自發(fā)現(xiàn)以來，釹鐵硼行業(yè)得到飛速發(fā)展，廣泛應(yīng)用于風(fēng)力發(fā)電、電動機、電聲、IT、醫(yī)療等行 業(yè)，已成為現(xiàn)代工業(yè)的綠色新能源材料之一。
[0003] 其中，沿半徑或直徑方向輻射取向的圓環(huán)狀磁體(簡稱輻射環(huán)）在電機、傳感器領(lǐng) 域具有廣泛的應(yīng)用前景，尤其為達(dá)到節(jié)能、高效的要求，電機馬達(dá)輕量化、小型化、微型化已 是一種趁勢，故小規(guī)格的輻向磁環(huán)越來越得到客戶的青睞。
[0004]目前釹鐵硼輻射環(huán)制造一般有兩種方法：第一種是干壓成型為燒結(jié)釹鐵硼輻射 環(huán)。即一體干壓成型為輻射環(huán)毛坯，或取向為瓦型坯塊然后拼接為釹鐵硼輻射環(huán)，此后進(jìn)行 真空燒結(jié)、回火、加工，來獲得燒結(jié)釹鐵硼輻射環(huán)；第二種是注射成型為粘接釹鐵硼輻射環(huán)。 即采用粘接釹鐵硼磁粉，按步驟加入偶聯(lián)劑、分散劑、粘結(jié)劑等有機物，注射成型為粘接釹 鐵硼輻射環(huán)。然而，第一種干壓成型為燒結(jié)釹鐵硼輻射環(huán)的方法易造成磁場取向不均，密度 不均，從而導(dǎo)致表磁不均、輻射環(huán)收縮應(yīng)力不均引起磁性能不一致、輻射環(huán)易變形及碎裂等 問題；而第二種注射成型為粘接釹鐵硼輻射環(huán)的方法存在釹鐵硼磁性能低的問題，通常磁 能積數(shù)值僅有燒結(jié)釹鐵硼的四分之一左右。
[0005] 專利200510086882. 9公開了一種燒結(jié)釹鐵硼輻射環(huán)制造方法。該專利使用磁粉 干壓成型工藝，充磁取向采用磁極同性相斥原理，勵磁線圈截面田字型排布，產(chǎn)生輻射取向 磁場，通過輻射取向成型模具壓制具有輻射取向整體永磁毛坯環(huán)，然后通過真空燒結(jié)、熱處 理得到燒結(jié)釹鐵硼輻射環(huán)。該發(fā)明存在磁場取向不均，導(dǎo)致表磁不均、輻射環(huán)收縮應(yīng)力不均 導(dǎo)致變形及碎裂等缺點。
[0006] 另外，專利200810066269. 4公開了一種燒結(jié)釹鐵硼輻射環(huán)制造方法，其特點在于 在成型過程中取向磁場在圓環(huán)狀磁體外圍旋轉(zhuǎn)，由于取向極頭為同一勵磁源，保證了磁場 取向的均勻。然而，該方法主要存在兩點問題。（1)磁場取向復(fù)雜，工藝難以實現(xiàn)；（2)取向 壓型過程取向場(或模具）旋轉(zhuǎn)，在取向結(jié)束停止點也會造成取向場偏差。
[0007] 專利201310160255. X公開的制造釹鐵硼輻射環(huán)方法，特點在于，釹鐵硼取向成型 為輻射取向瓦型釹鐵硼坯塊，扇面角為90°，將四塊瓦片放入圓形橡膠模中，置入鐵圓柱再 裝入真空袋抽真空密封，經(jīng)過等靜壓拼裝成一個輻射環(huán)毛坯，然后取出鐵圓柱進(jìn)入燒結(jié)爐 進(jìn)行燒結(jié)。該方法缺點主要在于模具邊角存在磁場發(fā)散，導(dǎo)致拼裝起來的輻射環(huán)磁場中心 和幾何中心不重合、表磁分布不均勻，導(dǎo)致電機轉(zhuǎn)動不穩(wěn)定并產(chǎn)生一個諧波，嚴(yán)重影響電機 運轉(zhuǎn)性能。且磁環(huán)不是一體成型，通過后續(xù)等靜壓拼接起來，后續(xù)轉(zhuǎn)運、燒結(jié)易造成裂紋，降 低生產(chǎn)良率。
[0008] 專利201210340573. X提出采用HDDR各向異性釹鐵硼磁粉注射成型為粘接釹鐵硼 輻射環(huán)的方法。雖然采用各向異性磁粉制造為注射釹鐵硼輻射環(huán)其磁性能較各項同性粘接 釹鐵硼磁性能提高2~3倍，但相對燒結(jié)釹鐵硼來說，綜合磁性能仍然只有燒結(jié)型的四分之 一左右，且HDDR各向異性釹鐵硼磁粉制造工藝敏感，批次一致性差，大大提高了制造成本 及降低批量一致性。
[0009] 綜合上述可知，目前的制備方法在制作釹鐵硼輻射環(huán)有兩個難點：（1)成型(或壓 型）階段對釹鐵硼輻射取向的均勻一致；（2)由于釹鐵硼具有收縮率各向異性特點，生產(chǎn)過 程需克服輻射環(huán)燒結(jié)不同區(qū)域應(yīng)力，避免輻射環(huán)出現(xiàn)碎裂。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決上述技術(shù)問題之一。
[0011] 為此，本發(fā)明的一個目的在于提出一種具有尺寸精度高、取向均勻、磁性能高的釹 鐵硼輻射取向環(huán)的制備方法。
[0012] 本發(fā)明的另一個目的在意提出一種尺寸精度高、取向均勻、磁性能高的釹鐵硼輻 射取向環(huán)。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明實施例的釹鐵硼輻射取向環(huán)的制備方法，包括以下步驟：
[0014] a)提供釹鐵硼合金粉，所述釹鐵硼合金粉的組成為其中，其中a、 b、c分別表不各兀素的原子百分比，14at% < a < 18at%，5at% < b < 6at%，0 < c < 5at%， Re為選自NcU Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的至少一種稀土金屬粉，M選自Co、Al、Cu、Zr、Ni、Sn、 Ga、Nb、Mo、Ti、V中的至少一種；
[0015] b)在所述釹鐵硼合金粉中加入相對于釹鐵硼合金粉含量為0.1 ~2wt%的抗氧化 劑并進(jìn)行混合，得到混合粉體；
[0016] C)在所述混合粉體中加入有機溶劑，在惰性氣氛下在150~180攝氏度下混煉 2~4小時，得到注射漿料；
[0017] d)將所述注射漿料在磁場取向注射成型機上注射成型為輻射環(huán)生坯；以及
[0018] e)脫除所述輻射環(huán)生坯中的有機物，并在1050~1120攝氏度下在惰性氣體氣氛 下或真空條件下進(jìn)行燒結(jié)，得到所述釹鐵硼輻射取向環(huán)。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明上述實施例的釹鐵硼輻射取向環(huán)的制備方法，通過在制粉過程加入一 定量的抗氧化劑，使釹鐵硼合金粉可適用于注射成型方法，以使注射成型方式不至于降低 磁粉活性，降低其磁性能。此外，在后處理中去除生坯中的有機物，既保留了注射粘接釹鐵 硼尺寸精度高，成型密度均勻，取向均勻等優(yōu)點，又可以獲得高性能的燒結(jié)釹鐵硼。
[0020] 另外，根據(jù)本發(fā)明上述實施例的釹鐵硼輻射取向環(huán)的制備方法，還可以具有如下 附加的技術(shù)特征：
[0021] 根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述步驟a)包括：
[0022] a-Ι)根據(jù)所述組成配比各金屬粉末，并將配比后的各金屬粉末在真空感應(yīng)爐熔煉 后通過速凝甩帶澆鑄為薄帶合金；以及
[0023] a-2)對所述薄帶合金進(jìn)行氫碎并進(jìn)行氣流磨，得到粒度為3~4 μ m的所述釹鐵硼 合金粉。
[0024] 根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述步驟b)中，所述抗氧化劑為選自丙二酸二乙酯、 石油醚、聚環(huán)氧乙烷單脂肪酸、二縮三乙二醇中的至少一種。
[0025] 根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述步驟b)中，還加入相對于釹鐵硼合金粉含量為 0. 5~2wt%的稀土金屬粉，所述稀土金屬粉為選自Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的至少一種。由 此，可以進(jìn)一步補償因氧化損失掉的稀土金屬元素，從而有利于燒結(jié)的正常進(jìn)行。
[0026] 優(yōu)選地，所述稀土金屬粉為選自Dy、Tb、Ho中的至少一種。
[0027] 根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述稀土金屬粉的粒徑為3~10 μ m。優(yōu)選第，所述稀 土金屬粉的為4~6 μ m。
[0028] 根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述步驟c)中，所述有機溶劑中包含占所述注射漿料 總重量3~5wt%的聚乙烯、1~3wt%的石錯、7~12wt%的巴西棕櫚錯、1~5wt%的乙烯-醋 酸乙烯共聚物、以及0. 2~lwt%的硬脂酸。
[0029] 根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，在所述步驟d)中，注射溫度為160~180攝氏度，注射 壓力為30~60bar，模具溫度50~90攝氏度。
[0030] 根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，在所述步驟e)包括以下步驟：
[0031] e-Ι)將所述輻射環(huán)生坯在溫度80~110攝氏度下利用萃取溶劑萃取其中的部分 有機溶劑；以及
[0032] e_2)將經(jīng)過萃取的所述輻射環(huán)生坯在惰性氣體氣氛下或真空條件下在700~850 攝氏度下脫脂1~3小時。
[0033] 根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，還包括以下步驟：
[0034] f)在燒結(jié)后，在降溫過程中，將所述釹鐵硼輻射取向環(huán)在800~950攝氏度、 450~600攝氏度下分別進(jìn)行0. 5~1. 5小時的熱處理。
[0035] 根據(jù)本發(fā)明實施例的釹鐵硼輻射取向環(huán)由根據(jù)上述任一實施例的制備方法制得。
[0036] 本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變 得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到。
【附圖說明】
[0037] 本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點從結(jié)合下面附圖對實施例的描述中將變 得明顯和容易理解，其中 ：
[0038] 圖1是的注射取向模具的磁路示意圖。
【具體實施方式】
[0039] 下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終 相同或類似的標(biāo)號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附 圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0040] 在本發(fā)明的描述中，需要理解的是，術(shù)語"中心"、"縱向"、"橫向"、"長度"、"寬度"、 "厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"堅直"、"水平"、"頂"、"底" "內(nèi)"、"外"、"順時 針"、"逆時針"等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于 描述本發(fā)明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特 定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0041] 下面，描述根據(jù)本發(fā)明實施例的釹鐵硼輻射取向環(huán)的制備方法。
[0042] 根據(jù)本發(fā)明實施例的釹鐵硼輻射取向環(huán)的制備方法，包括以下步驟：
[0043] a)提供釹鐵硼合金粉，所述釹鐵硼合金粉的組成為ReaFe(1_a_ b_e)BbM。，其中，其中a、 b、c分別表不各兀素的原子百分比，14at% < a < 18at%，5at% < b < 6at%，0 < c < 5at%， Re 為選自 Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd 中的至少一種，M 選自 Co、Al、Cu、Zr、Ni、Sn、Ga、Nb、Mo、Ti、 V中的至少一種。
[0044] 此處，需要說明的是，該釹鐵硼合金粉只要是滿足上述組成的釹鐵硼合金粉即可， 既可以自我進(jìn)行制備，也可以采用市售合金粉。
[0045] 例如，可以采用如下方法來制備釹鐵硼合金粉：
[0046] a-Ι)根據(jù)所述組成配比各金屬粉末，并將配比后的各金屬粉末在真空感應(yīng)爐熔煉 后通過速凝甩帶澆鑄為薄帶合金；以及
[0047] a-2)對所述薄帶合金進(jìn)行氫碎并進(jìn)行氣流磨，得到粒度為3~4 μ m的所述釹鐵硼 合金粉。
[0048] 具體地，例如按照上述組成配比各金屬后在真空感應(yīng)爐中熔煉，此后通過速凝甩 帶澆鑄為薄帶合金，薄帶合金厚度可以為0. 4~0. 5mm ;此后，將薄帶合金放入氫碎爐中氫 碎，脫氫溫度500~600°C ;最后，通過氣流磨制粉，研磨壓力0. 65~0. 7MPa，氫碎粗粉為 3~4 μ m合金粉。
[0049] b)在所述釹鐵硼合金粉中加入相對于釹鐵硼合金粉含量為0. 1~2wt%的抗氧化 劑并進(jìn)行混合，得到混合粉體。
[0050] 其中，所述抗氧化劑可以為選自丙二酸二乙酯、石油醚、聚環(huán)氧乙烷單脂肪酸、二 縮三乙二醇中的至少一種。通過加入上述抗氧化劑，可以有效地降低粉體在注射成型中的 氧化，從而不至于降低磁粉的活性。
[0051] 此外，在步驟b)中，還可以加入相對于釹鐵硼