/min，反應(yīng)Ih后，停止氯化鈷加料，調(diào)小碳酸氫銨至60L/h繼續(xù)反應(yīng)，同時(shí)緩慢升溫至50°C，待PH值達(dá)到7.1停止碳酸氫銨加入，合成得到前驅(qū)體；
(3)將合成的前驅(qū)體洗滌、干燥、破碎，250°C溫度下氫還原25小時(shí)，在氮?dú)庵欣鋮s、破碎、混料、篩分、包裝。
[0020]鈷粉指標(biāo):Fsss粒徑0.8um、氧含量0.39%，平均粒徑4.0um。圖3為實(shí)施例3產(chǎn)品形貌圖。形貌呈單分散、密實(shí)的類球形。
[0021]實(shí)施例4
低氧超細(xì)鈷粉的合成方法，步驟如下:
(1)120g/l的氯化鈷溶液和300g/l的碳酸氫銨溶液按氯化鈷溶液流量60L/h，碳酸氫銨流量90L/h加入反應(yīng)釜內(nèi)，通過(guò)調(diào)節(jié)碳酸氫銨流量控制反應(yīng)PH值在6.7?6.8 ;
(2)控制反應(yīng)溫度10°C，攪拌轉(zhuǎn)速300r/min，反應(yīng)Ih后，停止氯化鈷加料，調(diào)小碳酸氫銨至10L/h繼續(xù)反應(yīng)，同時(shí)緩慢升溫至55°C，待PH值達(dá)到7.2停止碳酸氫銨加入，合成得到前驅(qū)體；
(3)將合成的前驅(qū)體洗滌、干燥、破碎，350°C溫度下氫還原10小時(shí)，氮?dú)庵欣鋮s、破碎、混料、篩分、包裝。
[0022]鈷粉指標(biāo):Fsss粒徑0.6um、氧含量0.39%、平均粒徑3.95um。形貌呈單分散、密實(shí)的類球形。
[0023]實(shí)施例5
低氧超細(xì)鈷粉的合成方法，步驟如下:
(1)80g/l的氯化鈷溶液和180g/l的碳酸氫銨溶液按氯化鈷溶液流量120L/h，碳酸氫銨流量210L/h加入反應(yīng)釜內(nèi)，通過(guò)調(diào)節(jié)碳酸氫銨流量控制反應(yīng)PH值在6.7?6.8 ;
(2)控制反應(yīng)溫度30°C，攪拌轉(zhuǎn)速220r/min，反應(yīng)2h后，停止氯化鈷加料，調(diào)小碳酸氫銨至40L/h繼續(xù)反應(yīng)，同時(shí)緩慢升溫至55°C，待PH值達(dá)到7.2停止碳酸氫銨加入，合成得到前驅(qū)體；
(3)將合成的前驅(qū)體洗滌、干燥、破碎，300°C溫度下氫還原18小時(shí)，氮?dú)庵欣鋮s、破碎、混料、篩分、包裝。
[0024]鈷粉具體指標(biāo)如下:Fsss粒徑0.5um,氧含量0.38%,平均粒徑3.66um。形貌呈單分散、密實(shí)的類球形。
[0025]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低氧超細(xì)鈷粉的合成方法，其特征是，包括以下步驟: (1)將可溶性的鈷鹽與碳酸氫銨或堿，在室溫下按一定比例對(duì)加鈷鹽和堿液，控制反應(yīng)PH值6?7 ; (2)然后先停鈷鹽，繼續(xù)加碳酸氫銨調(diào)PH值至7.1以上，并緩慢加熱到45?60°C，陳化反應(yīng)，形成鈷前驅(qū)體； (3)鈷前驅(qū)體按一定條件氫還原，還原鈷粉在保護(hù)氣氛狀態(tài)下冷卻鈍化和粉碎、混料、篩分、包裝，形成低氧超細(xì)鈷粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述低氧超細(xì)鈷粉的合成方法，其特征是，包括以下步驟: (1)60?120g/l的氯化鈷溶液和100?300g/l的碳酸氫銨溶液按氯化鈷溶液流量60?200L/h，碳酸氫銨流量90?350L/h加入反應(yīng)釜內(nèi)，通過(guò)調(diào)節(jié)碳酸氫銨流量控制反應(yīng)PH值在6.7?6.8 ; (2)控制反應(yīng)溫度10?40°C，攪拌轉(zhuǎn)速150?300r/min，反應(yīng)I?3h后，停止氯化鈷加料，調(diào)小碳酸氫銨至10?60L/h繼續(xù)反應(yīng)，同時(shí)緩慢升溫至50?55°C，待PH值達(dá)到7.2?7.3停止碳酸氫銨加入，合成得到前驅(qū)體； (3)將合成的前驅(qū)體洗滌、干燥、破碎，250?350°C溫度下氫還原10?25小時(shí)，鈷粉在氮?dú)饣蚨趸?、或石蠟蒸汽狀態(tài)下冷卻、破碎、混料、篩分、包裝。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述低氧超細(xì)鈷粉的合成方法，其特征是，步驟(I)氯化鈷溶液濃度為110g/l，碳酸氫銨溶液濃度為250g/l，按氯化鈷溶液流量60L/h，碳酸氫銨流量90L/h加入反應(yīng)釜內(nèi)，通過(guò)調(diào)節(jié)碳酸氫銨流量控制反應(yīng)PH值在6.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述低氧超細(xì)鈷粉的合成方法，其特征是，步驟(2)反應(yīng)溫度25 0C，攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)200r/min，加料反應(yīng)2h后，停止氯化鈷加料，調(diào)小碳酸氫銨至20L/h繼續(xù)反應(yīng)，同時(shí)緩慢升溫至50°C，待PH值達(dá)到7.2后停止碳酸氫銨加入，得到鈷前驅(qū)體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述低氧超細(xì)鈷粉的合成方法，其特征是，步驟(3)氫還原為300 °C下還原20h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述低氧超細(xì)鈷粉的合成方法，其特征是，步驟(I)氯化鈷溶液濃度為80g/l，碳酸氫銨溶液濃度為150g/l，按氯化鈷溶液流量200L/h，碳酸氫銨流量320L/h加入反應(yīng)釜內(nèi)，通過(guò)調(diào)節(jié)碳酸氫銨流量控制反應(yīng)PH值在6.8。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述低氧超細(xì)鈷粉的合成方法，其特征是，步驟(2)反應(yīng)溫度10C，攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)300r/min，加料反應(yīng)6h后，停止氯化鈷加料，調(diào)小碳酸氫銨至50L/h繼續(xù)反應(yīng)，同時(shí)緩慢升溫至50°C，待PH值達(dá)到7.3后停止碳酸氫銨加入，得到鈷前驅(qū)體。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述低氧超細(xì)鈷粉的合成方法，其特征是，步驟(3)氫還原為350°C下還原10h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及鈷粉制備，具體涉及一種低氧超細(xì)鈷粉的合成方法。本發(fā)明低氧超細(xì)的合成方法，包括以下步驟：（1）將可溶性的鈷鹽與碳酸氫銨或堿，在室溫下按一定比例對(duì)加鈷鹽和堿液，控制反應(yīng)PH值6～7；（2）然后先停鈷鹽，繼續(xù)加碳酸氫銨調(diào)PH值至7.1以上，并緩慢加熱到45～60℃,陳化反應(yīng)，形成鈷前驅(qū)體；（3）鈷前驅(qū)體按一定條件氫還原，還原鈷粉在保護(hù)氣氛狀態(tài)下冷卻鈍化，使鈷粉表面形成一層致密的保護(hù)膜，減少鈷粉與空氣的接觸面積，并在保護(hù)氣氛狀態(tài)下氣流粉碎、混料、篩分、真空包裝，形成低氧超細(xì)鈷粉。本方法可以控制鈷粉的粒徑和密度，得到的低氧含量鈷粉，方便保存。
【IPC分類】B22F9-26
【公開(kāi)號(hào)】CN104722778
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310705905
【發(fā)明人】蘇陶貴, 張?jiān)坪? 李濤, 郭苗苗
【申請(qǐng)人】荊門市格林美新材料有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2013年12月19日