專利名稱：一種低溫鍍復(fù)金剛石薄膜的方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用等離子體化學(xué)汽相沉積法在金屬或其他材料表面鍍復(fù)金剛石薄膜的技術(shù)和設(shè)備。
由于金剛石薄膜性能優(yōu)異，應(yīng)用廣泛，已引起人們的關(guān)注。目前制備金剛石薄膜的方法很多，常用的方法是以氫稀釋的甲烷類碳?xì)浠衔餅榉磻?yīng)氣體，應(yīng)用熱絲化學(xué)汽相沉積法、弧光放電化學(xué)汽相沉積法、電弧噴射法、燃燒焰法或微波等離子體化學(xué)汽相沉積法等。
采用熱絲化學(xué)汽相沉積法、弧光放電化學(xué)汽相沉積法、電弧噴射法、和燃燒焰法鍍復(fù)金剛石薄膜時(shí)，由于鍍膜時(shí)的襯底溫度很高(800-1000℃)，所用的反應(yīng)氣體為甲烷類碳?xì)浠衔?，所以存在以下缺點(diǎn)1.在低熔點(diǎn)材料表面，不能鍍復(fù)金剛石薄膜；2.有些材料在這樣的高溫下鍍膜，本身結(jié)構(gòu)會發(fā)生變化，影響了它們原有的性能；3.在高溫條件下，碳原子在某些材料，例如在鋼和鐵中的擴(kuò)散能力很強(qiáng)，因此在鋼和鐵基材的表面，不能鍍復(fù)金剛石薄膜；4.一般金剛石薄膜和被鍍物體的熱膨脹系數(shù)不同，在高溫下鍍膜，當(dāng)物體鍍膜后冷卻到室溫時(shí)，由于溫度起伏較大，鍍層易發(fā)生破裂甚至脫落；5.由于反應(yīng)氣體中有氫原子，在鍍膜過程中，存在氫原子對被鍍材料和鍍層的不利影響，被鍍材料易發(fā)生氫脆，鍍層也易破裂甚至脫落。
微波等離子體化學(xué)汽相沉積法，雖然可以在較低的溫度下鍍復(fù)金剛石薄膜，但它有以下缺點(diǎn)1.設(shè)備昂貴；2.反應(yīng)室一般都較小，因此不能鍍復(fù)大的工件；3.由于鍍膜過程中也有氫存在，所以也會有氫原子對被鍍材料和鍍層的不利影響。
本發(fā)明的目的是提供一種能在低溫下鍍復(fù)金剛石薄膜、因而在低熔點(diǎn)材料、鋼、鐵表面都能鍍復(fù)金剛石薄膜、并且沒有氫不利影響的鍍復(fù)金剛石薄膜的方法和價(jià)廉的鍍膜設(shè)備。
本發(fā)明的鍍復(fù)金剛石薄膜的方法的技術(shù)解決方案是本發(fā)明的鍍復(fù)金剛石薄膜的方法是以一氧化碳和氮混合氣體為氣源，應(yīng)用高頻等離子體化學(xué)汽相沉積法在襯底表面鍍復(fù)金剛石薄膜。也就是在低真空條件下，在反應(yīng)室中的兩極之間，一氧化碳和氮混合氣體經(jīng)高頻放電作用而發(fā)生分解，使碳原子在襯底表面沉積，形成金剛石薄膜。具體的做法是在低于1000Pa的一氧化碳和氮混合氣體的氣壓下，在500-1000伏電壓、1MHz-50MHz的高頻放電作用下，一氧化碳和氮在兩個(gè)電極之間分解，使一氧化碳等離子體中的碳原子，在襯底表面主要以金剛石的結(jié)構(gòu)方式凝聚和生長，在襯底表面鍍復(fù)金剛石薄膜。所用混合氣體的組分是一氧化碳一份，氮?dú)?-10份(V/V)。為了降低放電電壓，可以在混合氣體中加入1-3％的氬氣。
本發(fā)明的鍍復(fù)金剛石薄膜的設(shè)備的技術(shù)解決方案是鍍復(fù)設(shè)備主要有一個(gè)反應(yīng)室，反應(yīng)室為金屬腔體結(jié)構(gòu)，其中有兩個(gè)電極，有進(jìn)氣管道，通過進(jìn)氣管道，混合氣體可以進(jìn)入反應(yīng)室中，有一抽氣管，通過抽氣管，可以將反應(yīng)室抽成真空。為了適應(yīng)被鍍工件不同的形狀和大小，兩電極之間的距離可以調(diào)節(jié)。為了使襯底上沉積的金剛石薄膜厚度均勻，在進(jìn)氣管的出口處可以加置一個(gè)氣體分配裝置。在反應(yīng)室外可以有加熱襯底的加熱器，以控制鍍膜過程的溫度，鍍膜可以在室溫至500℃之間進(jìn)行。兩電極之間加以500-1000伏電壓、頻率為1MHz-50MHz的電源，以達(dá)到放電效果?；旌蠚怏w流量為20-120SCCM。
采用本發(fā)明的鍍復(fù)金剛石薄膜的方法和設(shè)備有如下優(yōu)點(diǎn)和效果1.設(shè)備簡單，操作方便，投資少，建設(shè)周期短；2.鍍膜面積大而且均勻，反應(yīng)室可根據(jù)被鍍工件的形狀和大小設(shè)計(jì)；3.由于鍍膜溫度低，可在低熔點(diǎn)材料表面甚至塑料表面鍍復(fù)金剛石薄膜，也可在鋼鐵為基材的高速工具鋼刀具表面鍍復(fù)金剛石薄膜。
4.由于鍍膜溫度低，溫度起伏小，不會因薄膜和襯底材料的熱膨脹系數(shù)不同，鍍層破裂甚至脫落。鍍層和襯底之間附著十分牢固。
5.由于本發(fā)明用的是一氧化碳和氮組成的混合氣體，杜絕了氫原子，避免了氫原子對被鍍材料和鍍層的不利影響。
應(yīng)用本發(fā)明，在不同材料表面鍍復(fù)金剛石薄膜，其硬度和使用壽命都有明顯增加，如在高速工具鋼花輥槽銑刀表面鍍復(fù)0.2um厚的金剛石薄膜，其HRC硬度超過70，使用壽命增加5倍。


圖1為鍍復(fù)金剛石薄膜反應(yīng)室的一個(gè)實(shí)施例的示意圖。
實(shí)施例1.鍍復(fù)金剛石薄膜設(shè)備。
鍍復(fù)金剛石薄膜設(shè)備由反應(yīng)室和控制柜組成。反應(yīng)室如圖1所示，是由不銹鋼制成的、內(nèi)徑為515mm、高400mm的一個(gè)圓柱形腔體(1)，腔體(1)內(nèi)有上、下兩個(gè)直徑為400mm的板狀電極(2和3)，上電極(2)通過聚四氟乙烯絕緣柱(4)與進(jìn)氣管(5)固定在一起，聚四氟乙烯絕緣柱(4)有6根進(jìn)氣通道(6)，進(jìn)氣管(5)與腔體(1)的頂部采用活動連接，使進(jìn)氣管(5)可以上下移動，調(diào)節(jié)上電極(2)和下電極(3)之間的距離，進(jìn)氣管(5)與腔體(1)之間墊有橡皮密封圈(7)以達(dá)到氣密封。進(jìn)氣通道(6)的出口處有一個(gè)氣體分配裝置(8)，它由一個(gè)可上下移動的圓形檔板構(gòu)成。下電極(3)下部有一個(gè)可以扦入熱電偶的管道(9)和加熱器(10)，為了便于下電極拆卸和清理，腔體的底與下電極之間為可卸式連接并襯有橡皮墊圈(11)達(dá)到氣密封。為了防止橡膠墊圈受熱變質(zhì)，采用接觸水冷式裝置(12)，抽氣管(13)與一環(huán)狀空間(14)相連，環(huán)狀空間(14)通過環(huán)狀狹縫(15)與腔體(1)內(nèi)部相通，以保證腔體(1)內(nèi)的氣體均勻地被抽出。在腔體(1)側(cè)面有一側(cè)門(16)，便于放、取被鍍工件。
控制柜是通用性控制柜，可以控制反應(yīng)室溫度、氣體流量、及真空度等。
實(shí)施例2.在銑刀表面鍍復(fù)金剛石薄膜。
直徑50mm的麻花鉆槽銑刀放置在下電極(3)上，關(guān)閉側(cè)門(16)，將反應(yīng)室抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到10Pa以下時(shí)，放入一氧化碳和氮混合氣體清洗，再抽至真空，以排除腔體內(nèi)的殘留空氣。然后通入混合氣體，一氧化碳與氮的比例為1比3，氣體總流量為100SCCM。氣壓800Pa。加熱襯底，控制襯底的溫度為300℃。接通800伏的高頻電源，高頻電源頻率為13.56MHz，使氣體放電分解。鍍膜2小時(shí)，金剛石薄膜厚0.2um，而銑刀的使用壽命可達(dá)原銑刀的五倍。
實(shí)施例3.在玻璃表面鍍復(fù)金剛石薄膜。
在玻璃和石英玻璃表面鍍復(fù)金剛石薄膜，采用和實(shí)施例2相同的工藝流程，但其中一氧化碳與氮?dú)獾谋壤?比5，氣體中加3％的氬，氣體的總流量為50SCCM，反應(yīng)室溫度為400℃，電壓為600伏，鍍復(fù)3小時(shí)，鍍層厚0.2um，鍍得的薄膜無色透明金剛石薄膜。
實(shí)施例4.在塑料鏡片表面鍍復(fù)金剛石薄膜。
在塑料鏡片表面鍍復(fù)金剛石薄膜，采用和實(shí)施例2相同的工藝流程，但其中一氧化碳和氮的比例為1比7，氣體總流量為30SCCM，反應(yīng)室溫度為70℃，高頻電壓為1000伏，鍍復(fù)3小時(shí)，可得到鍍復(fù)效果較好的金剛石薄膜的塑料鏡片。
權(quán)利要求
1.一種鍍復(fù)金剛石薄膜的方法，其特征是以一氧化碳和氮混合氣體為氣源，應(yīng)用高頻等離子體化學(xué)汽相沉積法在襯底表面鍍復(fù)金剛石薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍膜方法，其特征是在低真空下，在兩電極之間，一氧化碳和氮混合氣體經(jīng)高頻放電作用而分解，使碳原子在襯底表面沉積，形成金剛石薄膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鍍膜方法，其特征是在低于1000Pa的一氧化碳和氮混合氣體的氣壓下，在1MHz-50MHz的高頻放電作用下，在襯底表面鍍復(fù)金鋼石薄膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鍍膜方法，其特征是一氧化碳和氮混合氣體中，一氧化碳與氮?dú)獾捏w積比是1比2至1比10。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鍍膜方法，其特征是在混合氣體中可以加入氬氣，以降低反應(yīng)氣體的擊穿電壓。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鍍膜方法，其特征是鍍膜可以在室溫至500℃下進(jìn)行。
7.一種鍍復(fù)金剛石薄膜的設(shè)備，其特征是主要有一個(gè)反應(yīng)室，反應(yīng)室為金屬腔體結(jié)構(gòu)，其中有兩個(gè)電極，有進(jìn)氣管道，通過進(jìn)氣管道，混合氣體可以進(jìn)入反應(yīng)室中，有一抽氣管，通過抽氣管，可以將反應(yīng)室抽成真空。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鍍膜設(shè)備，其特征是兩電極之間的距離可以調(diào)節(jié)。
9.根據(jù)權(quán)利要求7和8所述的鍍膜設(shè)備，其特征是在進(jìn)氣管的出口處可以加置一個(gè)氣體分配裝置。
10.根據(jù)權(quán)利要求7和8所述的鍍膜設(shè)備，其特征是在反應(yīng)室外，可以有加熱襯底的加熱器。
全文摘要
一種鍍復(fù)金剛石薄膜的方法和設(shè)備，它是應(yīng)用高頻等離子體化學(xué)汽相沉積法以一氧化碳和氮?dú)鉃闅庠?，在襯底表面鍍覆金剛石薄膜。用本發(fā)明的方法可以在室溫至500℃溫度下鍍覆金剛石薄膜，因而在塑料、鋼、鐵等襯底表面都能鍍覆金剛石薄膜。本發(fā)明的鍍覆設(shè)備價(jià)廉易行，可適用于不同大小和形狀的工件。
文檔編號C23C16/26GK1138635SQ9511107
公開日1996年12月25日 申請日期1995年6月16日 優(yōu)先權(quán)日1995年6月16日
發(fā)明者王志超 申請人:南京大學(xué), 南京大學(xué)天地金鋼石鍍膜技術(shù)開發(fā)中心