本發(fā)明涉及納米材料制備方法，具體而言，涉及一種單層二硫化鉬的制備方法。

背景技術(shù)：

2004年石墨烯的成功制備證明了二維材料可以在自然界中穩(wěn)定存在，也開啟了二維納米材料的研究熱潮。二硫化鉬可以像石墨烯那樣被剝離成單原子層的二維材料，在電子器件、催化、光電領(lǐng)域等中具有極大的潛在應(yīng)用價值。

目前制備單層二硫化鉬的方法大體上可以分為兩類，一類是從體材料剝離出單層的“自頂向下”的制備方法，包括微機械剝離法、液相超聲剝離法、鋰離子插層法、激光法和退火逐層變薄法等。另一類是“自底向上”的制備方法，主要是化學(xué)氣相沉積法?；瘜W(xué)氣相沉積法(CVD)是一類典型的“自底向上”的二硫化鉬的制備方法，一般是采用不同的鉬源和硫源，使它們在特定的條件下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，然后在襯底上沉積得到單層二硫化鉬。與其他方法相比，化學(xué)氣相沉積法制備的二硫化鉬尺寸大、表面均勻且層數(shù)可控。采用化學(xué)氣相沉積法制備二硫化鉬時，二硫化鉬容易在襯底上的雜質(zhì)或劃痕等缺陷處成核生長。如果襯底清洗不干凈，二硫化鉬就極易長成多層或體材料。襯底清洗的越干凈，二硫化鉬的成核點越少，也就越容易得到大尺寸的單晶二硫化鉬。目前清洗沉底的過程一般為：先將襯底放在洗潔精溶液中清洗，然后采用去離子水將襯底沖洗干凈后放入丙酮溶液中浸泡，一段時間后將襯底取出并用去離子水沖洗干凈，再將襯底放入食人魚溶液中浸泡，之后將襯底取出并用去離子水沖洗干凈，最后用氣槍吹干后放入氧等離子清洗機清洗。

目前采用CVD法制備二硫化鉬時,需要徹底清洗襯底,會用到丙酮、食人魚溶液等有毒危險藥品，這些藥品對人體有毒害作用，因而操作過程中具有潛在的危險。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

基于上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種制備單層二硫化鉬的簡化的化學(xué)氣相沉積法，能夠制備出高質(zhì)量的單層二硫化鉬，同時不需要使用丙酮、食人魚溶液等有毒危險藥品清洗襯底，避免了潛在的危險。

為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種制備單層二硫化鉬的簡化的化學(xué)氣相沉積法：

(1)挑選硅片，處理后硅片表面覆蓋了一層二氧化硅，二氧化硅表面拋光，二氧化硅的厚度可以是100-300nm，形成二氧化硅/硅襯底。

(2)用電子分析天平分別稱取一定質(zhì)量的硫粉和三氧化鉬粉末，并放在兩個石英舟中。

(3)將清洗好的二氧化硅/硅襯底面朝下放在盛有三氧化鉬粉末的石英舟中(在鉬源下游一定距離處)，并將其放在管式爐中間的高溫區(qū)；將盛放硫粉的石英舟放在管式爐前部的低溫區(qū)。

(4)加熱前，先通氮氣15-45min，流速為50-500sccm，將管式爐中的空氣排出，之后持續(xù)通入流速為75-150sccm的氮氣作為保護氣氛。

(5)開始加熱，15-45min內(nèi)將管式爐加熱到生長所需的溫度，然后保持此溫度40-80min來生長二硫化鉬。

(6)生長結(jié)束后，繼續(xù)通入50-500sccm的氮氣，等待管式爐自然降至室溫。

另外本發(fā)明還提供了一種簡化的清洗襯底的方法：

(1)襯底先在洗潔精溶液中超聲30-90min；(2)然后在去離子水中超聲5-20min(3次)；(3)最后在酒精中超聲5-20min(3次)；(4)清洗完的襯底保存在酒精溶液中待用。(5)實驗時取出，用氮氣氣槍吹干后，再用氧等離子清洗機清洗1-5min。

本發(fā)明的有益效果：

(1)清洗襯底時沒有使用丙酮、食人魚溶液等有毒危險藥品清洗襯底，避免了潛在的危險；(2)減少了清洗襯底的操作步驟；(3)采用常壓化學(xué)氣相沉積法，不需要抽真空過程，進一步減少了操作步驟，使得實驗可以快捷方便地進行；(4)簡化了升溫過程，不需要分段升溫。

本發(fā)明經(jīng)過大量實驗驗證，總結(jié)出一種行之有效的制備方法，不僅工藝簡便，而且產(chǎn)物質(zhì)量高。

附圖說明

圖1常壓CVD法制備單層二硫化鉬的實驗裝置示意圖；

圖2二氧化硅/硅襯底上生長的二硫化鉬的光學(xué)顯微鏡圖片；

圖3二硫化鉬的拉曼光譜

圖4對應(yīng)的二維二硫化鉬的光致發(fā)光譜

實施實例

具體實施例中的清洗襯底的方法如下：(1)襯底先在洗潔精溶液中超聲38min；(2)然后在去離子水中超聲5min(3次)；(3)在酒精中超聲15min(3次)；(4)清洗完的襯底保存在酒精溶液中待用；(5)化學(xué)氣相沉積實驗時取出，用氮氣氣槍吹干后，再用氧等離子清洗機清洗3min。

實施實例一

采用常壓化學(xué)氣相沉積法；稱取一定質(zhì)量的硫粉0.2g和三氧化鉬粉末0.01g，并放在兩個石英舟中；將清洗好的二氧化硅/硅襯底面朝下放在盛有三氧化鉬粉末的石英舟中，在鉬源下游1cm處，并將其放在管式爐中間的高溫區(qū)，將盛放硫粉的石英舟放在管式爐前部的低溫區(qū)；加熱前，先通氮氣15min，流速為250sccm，將管式爐中的空氣排出，之后持續(xù)通入流速為75sccm的氮氣作為保護氣氛,開始加熱，25min內(nèi)將管式爐加熱到800℃溫度，然后保持此溫度40min來生長二硫化鉬；生長結(jié)束后，繼續(xù)通入50sccm的氮氣，等待管式爐自然降至室溫，獲得所要樣品。

實施實例二

采用常壓化學(xué)氣相沉積法；稱取一定質(zhì)量的硫粉0.2g和三氧化鉬粉末0.01g，并放在兩個石英舟中；將清洗好的二氧化硅/硅襯底面朝下放在盛有三氧化鉬粉末的石英舟中，在鉬源下游1.5cm處，并將其放在管式爐中間的高溫區(qū)，將盛放硫粉的石英舟放在管式爐前部的低溫區(qū)；加熱前，先通氮氣25min，流速為200sccm，將管式爐中的空氣排出，之后持續(xù)通入流速為65sccm的氮氣作為保護氣氛,開始加熱，35min內(nèi)將管式爐加熱到820℃溫度，然后保持此溫度35min來生長二硫化鉬；生長結(jié)束后，繼續(xù)通入70sccm的氮氣，等待管式爐自然降至室溫，獲得所要樣品。

實施實例三

采用常壓化學(xué)氣相沉積法；稱取一定質(zhì)量的硫粉0.2g和三氧化鉬粉末0.02g，并放在兩個石英舟中；將清洗好的二氧化硅/硅襯底面朝下放在盛有三氧化鉬粉末的石英舟中，在鉬源下游2.5cm處，并將其放在管式爐中間的高溫區(qū)，將盛放硫粉的石英舟放在管式爐前部的低溫區(qū)；加熱前，先通氮氣25min，流速為200sccm，將管式爐中的空氣排出，之后持續(xù)通入流速為65sccm的氮氣作為保護氣氛,開始加熱，35min內(nèi)將管式爐加熱到790℃溫度，然后保持此溫度35min來生長二硫化鉬；生長結(jié)束后，繼續(xù)通入70sccm的氮氣，等待管式爐自然降至室溫，獲得所要樣品。

實施實例四

采用常壓化學(xué)氣相沉積法；稱取一定質(zhì)量的硫粉0.2g和三氧化鉬粉末0.03g，并放在兩個石英舟中；將清洗好的二氧化硅/硅襯底面朝下放在盛有三氧化鉬粉末的石英舟中，在鉬源下游4cm處，并將其放在管式爐中間的高溫區(qū)，將盛放硫粉的石英舟放在管式爐前部的低溫區(qū)；加熱前，先通氮氣35min，流速為200sccm，將管式爐中的空氣排出，之后持續(xù)通入流速為95sccm的氮氣作為保護氣氛,開始加熱，35min內(nèi)將管式爐加熱到810℃溫度，然后保持此溫度35min來生長二硫化鉬；生長結(jié)束后，繼續(xù)通入90sccm的氮氣，等待管式爐自然降至室溫，獲得所要樣品。