一種機械合金化制備三硅化五鈦金屬間化合物粉體的方法
【專利摘要】一種機械合金化制備三硅化五鈦金屬間化合物粉體的方法，屬于無機化合物制造工藝領域。本發(fā)明主要通過高能球磨的方法進行Ti與Si粉的機械合金化，以四氯化碳為過程控制劑，優(yōu)化球磨工藝如球料比、球磨時間、球磨轉速，獲得超細、高度彌散的Ti5Si3粉體。本發(fā)明利用機械合金法制備Ti5Si3金屬間化合物粉體，能耗低，易于實現(xiàn)規(guī)?；a，制備的粉體可以用于高溫結構材料與電氣設備器件領域，具有很好的市場前景。
【專利說明】一種機械合金化制備三硅化五鈦金屬間化合物粉體的方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及的是一種機械合金化制備金屬間化合物粉體的方法，更具體地說，是涉及到一種無機粉體的合成方法，屬于無機化合物制造工藝領域。

【背景技術】
[0002]1155“具有較好的高溫穩(wěn)定性，較高的高溫強度和良好的抗氧化能力，有希望用于1300°C以上的高溫結構材料。另外，由于其電阻和熱阻均較低，Ti5Si3也有希望用于電氣連接結構和擴散阻擋層。通常Ti5Si3可通過熔鑄法、粉末壓制燒結法、快速凝固法、自蔓延燃燒法等實現(xiàn)，但這些方法易造成污染、加工工藝復雜、產率低而受限制。機械合金化法是近幾年倍受材料界工作者重視的一種制備技術，它可成功的避免三硅化五鈦的高熔點和硅的氧化等問題。


【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術的不足，提供一種機械合金化制備三硅化五鈦金屬間化合物粉體的方法，以Ti與Si粉為原料，四氯化碳為過程控制劑，優(yōu)化球磨工藝如球料比、球磨時間、球磨轉速，獲得超細、高度彌散的Ti5Si3粉體。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的:一種機械合金化制備三硅化五鈦金屬間化合物粉體的方法，其特征在于，包含以下步驟:
(O按摩爾比3:5稱量Si粉與Ti粉作為機械合金化原料；采用不同尺寸的ZrO2陶瓷球作為磨球，磨球與原料的質量比為10-20:1 ;量取0.1-0.3倍球磨罐容積的過程控制劑；
(2)將步驟(I)中稱量得到的原料、磨球與過程控制劑一起加入球磨罐，以Ar氣作為保護氣體，將密封好的球磨罐放到高能行星球磨機中，設定轉速為300-500轉/分鐘，球磨時間為10-50小時；
(3)將步驟(2)所得球磨漿料進行真空干燥、研磨，過130目篩獲得Ti5Si3粉體。
[0005]所采用的過程控制劑為四氯化碳，不僅出粉效果好，而且也不發(fā)生氧化燃燒現(xiàn)象。
[0006]本發(fā)明主要通過高能球磨的方法進行Ti與Si粉的機械合金化，以四氯化碳為過程控制劑，優(yōu)化球磨工藝如球料比、球磨時間、球磨轉速，獲得超細、高度彌散的打^“粉體。本發(fā)明利用機械合金法制備Ti5Si3金屬間化合物粉體，能耗低，易于實現(xiàn)規(guī)模化生產，制備的粉體可以用于高溫結構材料與電氣設備器件領域，具有很好的市場前景。
[0007]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
(1)采用Si與Ti粉為原料，反應過程沒有副產物，粉體純度高，同時可以精確控制產物的化學計量比；
(2)機械合金化方法合成金屬間化合物粉體，能耗低，產物粒度細小且分布均勻，活性尚O

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1是Ti5Si3金屬間化合物粉體的XRD圖。
[0009]圖2是Ti5Si3金屬間化合物粉體SEM形貌圖。

【具體實施方式】
[0010]實施例一:
按摩爾比3:5稱量Si粉與Ti粉為原料，按球料比20:1(質量比)稱量ZrO2陶瓷球作為磨球；量取0.3倍球磨罐容積的四氯化碳作為過程控制劑。將稱量的原料、磨球與過程控制劑一起加入球磨罐，以Ar氣作為保護氣體，將密封好的球磨罐放到高能行星球磨機中，設定轉速為500轉/分鐘，球磨時間為40小時。將所得球磨漿料進行真空干燥、研磨，過130目篩獲得Ti5Si3粉體。
[0011]通過上述工藝得到的粉體只含有Ti5SiJg，顆粒尺寸為微米量級且均勻分布，見圖1與2。
[0012]實施例二:
按摩爾比3:5稱量Si粉與Ti粉作為原料，按球料比(質量比)10:1稱量ZrO2陶瓷球作為磨球；量取0.1倍球磨罐容積的四氯化碳作為過程控制劑。將稱量的原料、磨球與過程控制劑一起加入球磨罐，以Ar氣作為保護氣體，將密封好的球磨罐放到高能行星球磨機中，設定轉速為300轉/分鐘，球磨時間為50小時。將所得球磨漿料進行真空干燥、研磨，過130目篩獲得Ti5Si3粉體。
[0013]通過上述工藝得到的粉體只含有Ti5SiJg，顆粒尺寸為微米量級且均勻分布，見圖1與2。
[0014]實施例三
按摩爾比3:5稱量Si粉與Ti粉作為原料，按球料比(質量比)15:1稱量ZrO2陶瓷球作為磨球；量取0.2倍球磨罐容積的四氯化碳作為過程控制劑。將稱量的原料、磨球與過程控制劑一起加入球磨罐，以Ar氣作為保護氣體，將密封好的球磨罐放到高能行星球磨機中，設定轉速為400轉/分鐘，球磨時間為45小時。將所得球磨漿料進行真空干燥、研磨，過130目篩獲得Ti5Si3粉體。
[0015]通過上述工藝得到的粉體只含有Ti5SiJg，顆粒尺寸為微米量級且均勻分布，見圖1與2。
【權利要求】
1.一種機械合金化制備三硅化五鈦金屬間化合物粉體的方法，其特征在于，包含以下步驟: (O按摩爾比3:5稱量Si粉與Ti粉作為機械合金化原料；采用不同尺寸的ZrO2陶瓷球作為磨球，磨球與原料的質量比為10-20:1 ;量取0.1-0.3倍球磨罐容積的過程控制劑； (2)將步驟(I)中稱量得到的原料、磨球與過程控制劑一起加入球磨罐，以Ar氣作為保護氣體，將密封好的球磨罐放到高能行星球磨機中，設定轉速為300-500轉/分鐘，球磨時間為10-50小時； (3)將步驟(2)所得球磨漿料進行真空干燥、研磨，過130目篩獲得Ti5Si3粉體。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種機械合金化制備三硅化五鈦金屬間化合物粉體的方法，其特征在于，所采用的過程控制劑為四氯化碳。
【文檔編號】B22F1/00GK104475741SQ201410779381
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月17日 優(yōu)先權日:2014年12月17日
【發(fā)明者】方雙全, 劉澄, 黃新 申請人:揚州大學