一種從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法，包括以下步驟：一、對高溫合金廢料進行一段浸出處理，得到一段浸出渣和一段浸出液；二、對一段浸出渣和一段浸出液分別進行處理，一段浸出渣的處理過程為：211、進行二段浸出處理，得到二段浸出液和二段浸出渣；212、調(diào)節(jié)二段浸出液的酸值，然后作為一段浸出劑重復(fù)利用；一段浸出液的處理過程為：221、對一段浸出液進行初步沉淀除雜；222、用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH值，然后進行深度沉淀除雜；223、采用萃取分離法實現(xiàn)鎳與鈷的分離。本發(fā)明采用濕法工藝實現(xiàn)了Ni、Co主金屬元素與Cr、Al、Fe等雜質(zhì)元素的有效分離，工藝簡單，回收率高，具有廣泛的工業(yè)化應(yīng)用前景。
【專利說明】一種從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于濕法冶金【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]廢舊高溫合金中含有大量價值昂貴的主金屬元素，其主要來源于:(1)高溫合金制備過程中產(chǎn)生的冒口、刨屑、車屑等；(2)高溫合金構(gòu)件、零部件等鑄造與鍛造加工產(chǎn)生廢料；(3)到達使用期限的高溫合金構(gòu)件、零部件。2010年，國內(nèi)產(chǎn)生的高溫合金廢料在7000噸以上，由于缺乏專業(yè)回收網(wǎng)絡(luò)、回收技術(shù)以及相應(yīng)管理水平的廢料回收企業(yè)，大部分廢料被堆存或降級使用，造成大量戰(zhàn)略性金屬被浪費；只有少量回爐用于高溫合金制備，但由于廢料處理手段不完善，造成夾雜等有害物增加，常常影響高溫合金性能和使用壽命。[0003]廢舊高溫合金的回收方法主要有火法工藝和濕法工藝兩種?；鸱üに嚮厥諒U舊高溫合金是將高溫合金廢料通過采用表面處理和真空吹氧脫碳技術(shù)(VOD)及特種渣系去夾雜物、高真空提純等一系列技術(shù)，并結(jié)合真空感應(yīng)爐、電渣爐等先進冶煉設(shè)備進行再生應(yīng)用。濕法工藝是將廢舊高溫合金預(yù)處理后進行酸浸、堿浸，使有回收價值的元素以離子的形式進入溶液，再采用化學(xué)沉淀、電解沉積、有機溶劑萃取、置換法、離子交換法中的一種或幾種分離方法將主金屬元素元素分離出來的化學(xué)方法?；鸱夹g(shù)設(shè)備要求高、投資大、能耗高，稀有金屬回收率低，且分離效果不如濕法工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法。該方法采用濕法工藝能夠?qū)崿F(xiàn)N1、Co主金屬元素與Cr、Al、Fe等雜質(zhì)元素的有效分離。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0006]步驟一、米用H+濃度為3.6mol/L~5.0mol/L的無機酸為一段浸出劑對高溫合金廢料進行一段浸出處理，得到一段浸出渣和一段浸出液；所述高溫合金廢料的化學(xué)成分按質(zhì)量百分比計為:Ni40% ~60%，Co 15% ~20%，Cr5% ~10%，Al 5% ~10%，F(xiàn)e0.5% ~2%，W3% ~8%，Tal%~5%，Hfl%~5% ;所述高溫合金廢料與一段浸出劑的固液比為1: (6~10)，所述一段浸出處理的溫度為50°C~100°C，所述一段浸出處理的時間為0.5h~3h ;
[0007]步驟二、對步驟一中所述一段浸出渣和一段浸出液分別進行處理:
[0008]所述一段浸出渣的處理過程為:
[0009]步驟211、采用H+濃度為8mol/L~12mol/L的無機酸為二段浸出劑對一段浸出渣進行二段浸出處理，得到二段浸出液和二段浸出渣；所述一段浸出渣與二段浸出劑的固液比為1: (6~10)，所述二段浸出處理的溫度為50°C~100°C，所述二段浸出處理的時間為Ih ~5h ;[0010]步驟212、將步驟211中所述二段浸出液的H+濃度調(diào)節(jié)為3.6mol/L~5.0mol/L,然后將H+濃度為3.6mol/L~5.0mol/L的二段浸出液作為一段浸出劑重復(fù)利用；
[0011]所述一段浸出液的處理過程為:
[0012]步驟221、采用水溶性磷酸鹽的飽和溶液為沉淀劑對一段浸出液進行初步沉淀除雜，直至使一段浸出液的PH為1.6~2.0為止；
[0013]步驟222、采用氫氧化鈉溶液將步驟221中初步沉淀除雜后的一段浸出液的pH值調(diào)節(jié)至3.5~5.5，然后將pH值為3.5~5.5的一段浸出液在溫度為50°C~100°C的條件下攪拌0.5h~3h進行深度沉淀除雜；
[0014]步驟223、采用萃取分離的方法將步驟222中深度沉淀除雜后的一段浸出液中的鎳與鈷分離。
[0015]上述的一種從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法，其特征在于，步驟一和步驟211中所述無機酸均為硫酸。
[0016]上述的一種從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法，其特征在于，步驟221中所述水溶性磷酸鹽的飽和溶液為磷酸鈉飽和溶液或磷酸鉀飽和溶液。
[0017]上述的一種從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法，其特征在于，步驟222中所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度為5%~40%。
[0018]所述固液比是指固體質(zhì)量與液體體積之比，其中固體的質(zhì)量單位為g,液體的體積單位為mL。
`[0019]本發(fā)明主要采用“兩段浸出一初步沉淀除雜一深度沉淀除雜”工藝實現(xiàn)N1、Co主金屬元素與Cr、Al、Fe等雜質(zhì)元素的有效分離。首先，進行一段低酸浸出，然后對一段浸出渣進行二段高酸浸出，二段浸出液調(diào)節(jié)酸值后作為一段浸出處理的浸出劑重復(fù)利用。兩段浸出能夠?qū)崿F(xiàn)N1、Co、Cr、Al、Fe等與稀有金屬W、Ta、Hf的有效分離，使得N1、Co、Cr、Al、Fe的浸出率達99%以上，而稀有金屬W、Ta、Hf的浸出率不大于3% ;然后，采用化學(xué)沉淀法初步除雜，從而實現(xiàn)N1、Co與Cr、Al、Fe的分離；之后，采用深度水解沉淀法，使得99%以上的雜質(zhì)元素水解沉淀，從而與主金屬元素N1、Co分離，達到深度凈化的目的；最后，采用常規(guī)的萃取分離法實現(xiàn)鎳與鈷的有效分離。
[0020]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點:
[0021]1、本發(fā)明首先進行一段低酸浸出，然后對一段浸出渣進行二段高酸浸出，二段浸出液經(jīng)過調(diào)節(jié)酸值后作為一段浸出處理的浸出劑重復(fù)利用。兩段浸出不但可以得到符合后續(xù)工序所需的具有較高PH值的浸出液，而且實現(xiàn)了賤金屬與稀有金屬的有效的分離，同時明顯提高了酸利用率。
[0022]2、本發(fā)明采用磷酸鹽進行初步除雜，有效地實現(xiàn)了主金屬元素元素N1、Co與Cr、AUFe的分離。相比傳統(tǒng)的直接水解沉淀法，本發(fā)明獲得了易于過濾的液固混合體，解決了工業(yè)生產(chǎn)中過濾困難的問題。
[0023]3、本發(fā)明采用氫氧化鈉進行深度除雜，相比傳統(tǒng)的萃取深度除雜法，本發(fā)明設(shè)備投入少，操作簡單方便，效果好，水解沉淀渣可直接酸溶返回初步化學(xué)沉淀再利用，鎳鈷零損失，深度凈化液可直接進行鎳鈷分離。
[0024]綜上所述，本發(fā)明采用全濕法處理廢舊高溫合金，不但回收率高，而且還可經(jīng)過濕法提純技術(shù)，獲得純度較高的單質(zhì)金屬或化工中間體產(chǎn)品。此外，本發(fā)明有很好的研究利用價值，思路新穎，且本發(fā)明涉及廢舊資源再生利用，屬于循環(huán)經(jīng)濟范疇，有很好的工業(yè)化應(yīng)用前景。
[0025]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1是本發(fā)明的工藝流程框圖。
【具體實施方式】
[0027]實施例1
[0028]本實施例待處理的高溫合金廢料的化學(xué)成分按質(zhì)量百分比計為:Ni60%，Co 15%,Cr5%，Al5%, Fel%，W6%，Ta4%，Hf4%。結(jié)合圖1，本實施例從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法包括以下步驟:
[0029]步驟一、稱取高溫合金廢料，然后按照固液比1: 6量取H+濃度為3.6mol/L的無機酸作為一段浸出劑，之后將高溫合金廢料與一段浸出劑混合均勻，在溫度為50°C的條件下攪拌0.5h進行一段浸出處理，得到一段浸出渣和一段浸出液；所述無機酸優(yōu)選為硫酸；
[0030]步驟二、對步驟一中所述一段浸出渣和一段浸出液分別進行處理:
[0031]其中，一段浸出渣的處理過程為: [0032]步驟211、按照一段浸出渣與二段浸出劑的固液比1: 6量取H+濃度為8mol/L的無機酸作為二段浸出劑，之后將一段浸出渣與二段浸出劑混合均勻，在溫度為50°C的條件下攪拌Ih進行二段浸出處理，得到二段浸出液和二段浸出渣；所述無機酸優(yōu)選為硫酸；
[0033]步驟212、采用添加去離子水的方法將步驟211中所述二段浸出液的H+濃度調(diào)節(jié)為3.6mol/L,然后將H+濃度為3.6mol/L的二段浸出液作為一段浸出劑重復(fù)利用；
[0034]一段浸出液的處理過程為:
[0035]步驟221、采用水溶性磷酸鹽的飽和溶液為沉淀劑對一段浸出液進行初步沉淀除雜，直至使一段浸出液的pH為1.6為止；所述水溶性磷酸鹽的飽和溶液優(yōu)選為磷酸鈉飽和溶液；
[0036]步驟222、采用質(zhì)量百分比濃度為5%的氫氧化鈉溶液將步驟221中初步沉淀除雜后的一段浸出液的PH值調(diào)節(jié)至3.5，然后將pH值為3.5的一段浸出液在溫度為50°C的條件下攪拌0.5h進行深度沉淀除雜；
[0037]步驟223、采用萃取分離的方法將步驟222中深度沉淀除雜后的一段浸出液中的鎳與鈷分離。
[0038]經(jīng)本實施例處理后，鎳和鈷的回收率均高達99%以上。
[0039]實施例2
[0040]本實施例待處理的高溫合金廢料的化學(xué)成分按質(zhì)量百分比計為:Ni40%%，Co20%,Crl0%, Al 10%, Fe2%，W8%，Ta5%，Hf5%。結(jié)合圖1，本實施例從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法包括以下步驟:
[0041]步驟一、稱取高溫合金廢料，然后按照固液比1: 7量取H+濃度為3.8mol/L的無機酸作為一段浸出劑，之后將高溫合金廢料與一段浸出劑混合均勻，在溫度為60°C的條件下攪拌Ih進行一段浸出處理，得到一段浸出渣和一段浸出液；所述無機酸優(yōu)選為硫酸；[0042]步驟二、對步驟一中所述一段浸出渣和一段浸出液分別進行處理:
[0043]其中，一段浸出渣的處理過程為:
[0044]步驟211、按照一段浸出渣與二段浸出劑的固液比1: 7量取H+濃度為9mol/L的無機酸作為二段浸出劑，之后將一段浸出渣與二段浸出劑混合均勻，在溫度為60°C的條件下攪拌1.5h進行二段浸出處理，得到二段浸出液和二段浸出渣；所述無機酸優(yōu)選為硫酸；
[0045]步驟212、采用添加去離子水的方法將步驟211中所述二段浸出液的H+濃度調(diào)節(jié)為3.8mol/L，然后將H+濃度為3.8mol/L的二段浸出液作為一段浸出劑重復(fù)利用；
[0046]一段浸出液的處理過程為:
[0047]步驟221、采用水溶性磷酸鹽的飽和溶液為沉淀劑對一段浸出液進行初步沉淀除雜，直至使一段浸出液的PH為1.7為止；所述水溶性磷酸鹽的飽和溶液優(yōu)選為磷酸鉀飽和溶液；
[0048]步驟222、采用質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉溶液將步驟221中初步沉淀除雜后的一段浸出液的PH值調(diào)節(jié)至4，然后將pH值為4的一段浸出液在溫度為60°C的條件下攪拌Ih進行深度沉淀除雜；
[0049]步驟223、采用萃取分離的方法將步驟222中深度沉淀除雜后的一段浸出液中的鎳與鈷分離。
[0050]經(jīng)本實施例處理后，鎳和鈷的回收率均高達99%以上。
[0051]實施例3`
[0052]本實施例待處理的高溫合金廢料的化學(xué)成分按質(zhì)量百分比計為:Ni60%，Co 16%,Cr8%，A18%，F(xiàn)e0.5%，W3%，Ta2%，Hf2%。結(jié)合圖1，本實施例從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法包括以下步驟:
[0053]步驟一、稱取高溫合金廢料，然后按照固液比1: 8量取H+濃度為4mol/L的無機酸作為一段浸出劑，之后將高溫合金廢料與一段浸出劑混合均勻，在溫度為70°C的條件下攪拌1.5h進行一段浸出處理，得到一段浸出渣和一段浸出液；所述無機酸優(yōu)選為硫酸；
[0054]步驟二、對步驟一中所述一段浸出渣和一段浸出液分別進行處理:
[0055]其中，一段浸出渣的處理過程為:
[0056]步驟211、按照一段浸出渣與二段浸出劑的固液比1: 8，量取H+濃度為lOmol/L的無機酸作為二段浸出劑，之后將一段浸出渣與二段浸出劑混合均勻，在溫度為70°C的條件下攪拌2h進行二段浸出處理，得到二段浸出液和二段浸出渣；所述無機酸優(yōu)選為硫酸；
[0057]步驟212、采用添加去離子水的方法將步驟211中所述二段浸出液的H+濃度調(diào)節(jié)為4mol/L，然后將H+濃度為4mol/L的二段浸出液作為一段浸出劑重復(fù)利用；
[0058]一段浸出液的處理過程為:
[0059]步驟221、采用水溶性磷酸鹽的飽和溶液為沉淀劑對一段浸出液進行初步沉淀除雜，直至使一段浸出液的pH為1.8為止；所述水溶性磷酸鹽的飽和溶液優(yōu)選為磷酸鈉飽和溶液；
[0060]步驟222、采用質(zhì)量百分比濃度為15%的氫氧化鈉溶液將步驟221中初步沉淀除雜后的一段浸出液的PH值調(diào)節(jié)至4.5，然后將pH值為4.5的一段浸出液在溫度為70°C的條件下攪拌1.5h進行深度沉淀除雜；
[0061]步驟223、采用萃取分離的方法將步驟222中深度沉淀除雜后的一段浸出液中的鎳與鈷分離。
[0062]經(jīng)本實施例處理后，鎳和鈷的回收率均高達99%以上。
[0063]實施例4
[0064]本實施例待處理的高溫合金廢料的化學(xué)成分按質(zhì)量百分比計為:Ni57%，Co 18%,Crl0%, A16%，F(xiàn)el%，W4%，Tal%，Hf3%。結(jié)合圖1，本實施例從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法包括以下步驟:
[0065]步驟一、稱取高溫合金廢料，然后按照固液比1: 9量取H+濃度為4.2mol/L的無機酸作為一段浸出劑，之后將高溫合金廢料與一段浸出劑混合均勻，在溫度為80°C的條件下攪拌2h進行一段浸出處理，得到一段浸出渣和一段浸出液；所述無機酸優(yōu)選為硫酸；
[0066]步驟二、對步驟一中所述一段浸出渣和一段浸出液分別進行處理:
[0067]其中，一段浸出渣的處理過程為:
[0068]步驟211、按照一段浸出渣與二段浸出劑的固液比1: 9，量取H+濃度為llmol/L的無機酸作為二段浸出劑，之后將一段浸出渣與二段浸出劑混合均勻，在溫度為80°C的條件下攪拌2.5h進行二段浸出處理，得到二段浸出液和二段浸出渣；所述無機酸優(yōu)選為硫酸；
[0069]步驟212、采用添加去離子水的方法將步驟211中所述二段浸出液的H+濃度調(diào)節(jié)為4.2mol/L，然后將H+濃度為4.2mol/L的二段浸出液作為一段浸出劑重復(fù)利用；
[0070]一段浸出液的處理過程為: [0071]步驟221、采用水溶性磷酸鹽的飽和溶液為沉淀劑對一段浸出液進行初步沉淀除雜，直至使一段浸出液的pH為1.9為止；所述水溶性磷酸鹽的飽和溶液優(yōu)選為磷酸鉀飽和溶液；
[0072]步驟222、采用質(zhì)量百分比濃度為20%的氫氧化鈉溶液將步驟221中初步沉淀除雜后的一段浸出液的PH值調(diào)節(jié)至5，然后將pH值為5的一段浸出液在溫度為80°C的條件下攪拌2h進行深度沉淀除雜；
[0073]步驟223、采用萃取分離的方法將步驟222中深度沉淀除雜后的一段浸出液中的鎳與鈷分離。
[0074]經(jīng)本實施例處理后，鎳和鈷的回收率均高達99%以上。
[0075]實施例5
[0076]本實施例待處理的高溫合金廢料的化學(xué)成分按質(zhì)量百分比計為:Ni59%，Co 16%,Cr6%，Al 10%, Fe2%，W3%，Ta3%，Hfl%。結(jié)合圖1，本實施例從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法包括以下步驟:
[0077]步驟一、稱取高溫合金廢料，然后按照固液比1: 10量取H+濃度為4.4mol/L的無機酸作為一段浸出劑，之后將高溫合金廢料與一段浸出劑混合均勻，在溫度為90°C的條件下攪拌2.5h進行一段浸出處理，得到一段浸出渣和一段浸出液；所述無機酸優(yōu)選為硫酸；
[0078]步驟二、對步驟一中所述一段浸出渣和一段浸出液分別進行處理:
[0079]其中，一 段浸出渣的處理過程為:
[0080]步驟211、按照一段浸出渣與二段浸出劑的固液比1: 10，量取H+濃度為12mol/L的無機酸作為二段浸出劑，之后將一段浸出渣與二段浸出劑混合均勻，在溫度為90°C的條件下攪拌3h進行二段浸出處理，得到二段浸出液和二段浸出渣；所述無機酸優(yōu)選為硫酸；[0081]步驟212、采用添加去離子水的方法將步驟211中所述二段浸出液的H+濃度調(diào)節(jié)為4.4mol/L，然后將H+濃度為4.4mol/L的二段浸出液作為一段浸出劑重復(fù)利用；
[0082]一段浸出液的處理過程為:
[0083]步驟221、采用水溶性磷酸鹽的飽和溶液為沉淀劑對一段浸出液進行初步沉淀除雜，直至使一段浸出液的pH為2.0為止；所述水溶性磷酸鹽的飽和溶液優(yōu)選為磷酸鉀飽和溶液；
[0084]步驟222、采用質(zhì)量百分比濃度為25%的氫氧化鈉溶液將步驟221中初步沉淀除雜后的一段浸出液的PH值調(diào)節(jié)至5.5，然后將pH值為5.5的一段浸出液在溫度為90°C的條件下攪拌3h進行深度沉淀除雜；
[0085]步驟223、采用萃取分離的方法將步驟222中深度沉淀除雜后的一段浸出液中的鎳與鈷分離。
[0086]經(jīng)本實施例處理后,鎳和鈷的回收率均高達99%以上。
[0087]實施例6
[0088]本實施例待處理的高溫合金廢料的化學(xué)成分按質(zhì)量百分比計為:Ni51%，Co20%,Cr9%，A19%，F(xiàn)el.5%，W5%，Ta2.5%，Hf2%。結(jié)合圖1，本實施例從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法包括以下步驟:
[0089]步驟一、稱取高溫合金廢料，然后按照固液比1: 10量取H+濃度為4.6mol/L的無機酸作為一段浸出劑，之后將高溫合金廢料與一段浸出劑混合均勻，在溫度為100°c的條件下攪拌3h進行一段浸出處理，得到一段浸出渣和一段浸出液；所述無機酸優(yōu)選為硫酸；
`[0090]步驟二、對步驟一中所述一段浸出渣和一段浸出液分別進行處理:
[0091]其中，一段浸出渣的處理過程為:
[0092]步驟211、按照一段浸出渣與二段浸出劑的固液比1:1O，量取H+濃度為12mo I /L的無機酸作為二段浸出劑，之后將一段浸出渣與二段浸出劑混合均勻，在溫度為100°c的條件下攪拌3.5h進行二段浸出處理，得到二段浸出液和二段浸出渣；所述無機酸優(yōu)選為硫酸；
[0093]步驟212、采用添加去離子水的方法將步驟211中所述二段浸出液的H+濃度調(diào)節(jié)為4.6mol/L,然后將H+濃度為4.6mol/L的二段浸出液作為一段浸出劑重復(fù)利用；
[0094]一段浸出液的處理過程為:
[0095]步驟221、采用水溶性磷酸鹽的飽和溶液為沉淀劑對一段浸出液進行初步沉淀除雜，直至使一段浸出液的pH為2.0為止；所述水溶性磷酸鹽的飽和溶液優(yōu)選為磷酸鈉飽和溶液；
[0096]步驟222、采用質(zhì)量百分比濃度為30%的氫氧化鈉溶液將步驟221中初步沉淀除雜后的一段浸出液的PH值調(diào)節(jié)至5.5，然后將pH值為5.5的一段浸出液在溫度為100°C的條件下攪拌3h進行深度沉淀除雜；
[0097]步驟223、采用萃取分離的方法將步驟222中深度沉淀除雜后的一段浸出液中的鎳與鈷分離。
[0098]經(jīng)本實施例處理后,鎳和鈷的回收率均高達99%以上。
[0099]實施例7
[0100]本實施例待處理的高溫合金廢料的化學(xué)成分按質(zhì)量百分比計為:Ni50%，Co20%,Crl0%, A18%，F(xiàn)el%，W6.5%，Ta2%，Hf2.5%。結(jié)合圖1，本實施例從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法包括以下步驟:
[0101]步驟一、稱取高溫合金廢料，然后按照固液比1: 10量取H+濃度為4.8mol/L的無機酸作為一段浸出劑，之后將高溫合金廢料與一段浸出劑混合均勻，在溫度為100°c的條件下攪拌3h進行一段浸出處理，得到一段浸出渣和一段浸出液；所述無機酸優(yōu)選為硫酸；
[0102]步驟二、對步驟一中所述一段浸出渣和一段浸出液分別進行處理:
[0103]其中，一段浸出渣的處理過程為:
[0104]步驟211、按照一段浸出渣與二段浸出劑的固液比1: 10，量取H+濃度為12mol/L的無機酸作為二段浸出劑，之后將一段浸出渣與二段浸出劑混合均勻，在溫度為100°c的條件下攪拌4h進行二段浸出處理，得到二段浸出液和二段浸出渣；所述無機酸優(yōu)選為硫酸；
[0105]步驟212、采用添加去離子水的方法將步驟211中所述二段浸出液的H+濃度調(diào)節(jié)為4.8mol/L，然后將H+濃度為4.8mol/L的二段浸出液作為一段浸出劑重復(fù)利用；
[0106]一段浸出液的處理過程為:
[0107]步驟221、采用水溶性磷酸鹽的飽和溶液為沉淀劑對一段浸出液進行初步沉淀除雜，直至使一段浸出液的pH為2.0為止；所述水溶性磷酸鹽的飽和溶液優(yōu)選為磷酸鉀飽和溶液；
[0108]步驟222、采用質(zhì)量百分比濃度為35%的氫氧化鈉溶液將步驟221中初步沉淀除雜后的一段浸出液的PH值調(diào)節(jié)至5.5，然后將pH值為5.5的一段浸出液在溫度為100°C的條件下攪拌3h進行深度沉淀 除雜；
[0109]步驟223、采用萃取分離的方法將步驟222中深度沉淀除雜后的一段浸出液中的鎳與鈷分離。
[0110]經(jīng)本實施例處理后，鎳和鈷的回收率均高達99%以上。
[0111]實施例8
[0112]本實施例待處理的高溫合金廢料的化學(xué)成分按質(zhì)量百分比計為:Ni55%，Co 18%,Cr7%，Al7%, Fe2%，W6%，Ta2.5%，Hf2.5%。結(jié)合圖1，本實施例從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法包括以下步驟:
[0113]步驟一、稱取高溫合金廢料，然后按照固液比1: 10量取H+濃度為5.0mol/L的無機酸作為一段浸出劑，之后將高溫合金廢料與一段浸出劑混合均勻，在溫度為100°c的條件下攪拌3h進行一段浸出處理，得到一段浸出渣和一段浸出液；所述無機酸優(yōu)選為硫酸；
[0114]步驟二、對步驟一中所述一段浸出渣和一段浸出液分別進行處理:
[0115]其中，一段浸出渣的處理過程為:
[0116]步驟211、按照一段浸出渣與二段浸出劑的固液比1: 10，量取H+濃度為12mol/L的無機酸作為二段浸出劑，之后將一段浸出渣與二段浸出劑混合均勻，在溫度為100°c的條件下攪拌5h進行二段浸出處理，得到二段浸出液和二段浸出渣；所述無機酸優(yōu)選為硫酸；
[0117]步驟212、采用添加去離子水的方法將步驟211中所述二段浸出液的H+濃度調(diào)節(jié)為5.0mol/L,然后將H+濃度為5.0mol/L的二段浸出液作為一段浸出劑重復(fù)利用；
[0118]一段浸出液的處理過程為:
[0119]步驟221、采用水溶性磷酸鹽的飽和溶液為沉淀劑對一段浸出液進行初步沉淀除雜，直至使一段浸出液的pH為2.0為止；所述水溶性磷酸鹽的飽和溶液優(yōu)選為磷酸鈉飽和溶液；[0120]步驟222、采用質(zhì)量百分比濃度為40%的氫氧化鈉溶液將步驟221中初步沉淀除雜后的一段浸出液的PH值調(diào)節(jié)至5.5，然后將pH值為5.5的一段浸出液在溫度為100°C的條件下攪拌3h進行深度沉淀除雜；
[0121]步驟223、采用萃取分離的方法將步驟222中深度沉淀除雜后的一段浸出液中的鎳與鈷分離。
[0122]經(jīng)本實施例處理后，鎳和鈷的回收率均高達99%以上。
[0123]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍內(nèi)。`
【權(quán)利要求】
1.一種從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、采用H+濃度為3.6mol/L~5.0moI/L的無機酸為一段浸出劑對高溫合金廢料進行一段浸出處理，得到一段浸出渣和一段浸出液；所述高溫合金廢料的化學(xué)成分按質(zhì)量百分比計為:Ni40% ~60%，Co 15% ~20%，Cr5% ~10%，Al5% ~10%，F(xiàn)e0.5% ~2%，W3% ~8%，Tal%~5%，Hfl%~5% ;所述高溫合金廢料與一段浸出劑的固液比為1: (6~10)，所述一段浸出處理的溫度為50°C~100°C，所述一段浸出處理的時間為0.5h~3h ; 步驟二、對步驟一中所述一段浸出渣和一段浸出液分別進行處理: 所述一段浸出渣的處理過程為: 步驟211、采用H+濃度為8mol/L~12mol/L的無機酸為二段浸出劑對一段浸出渣進行二段浸出處理，得到二段浸出液和二段浸出渣；所述一段浸出渣與二段浸出劑的固液比為I: (6~10)，所述二段浸出處理的溫度為50°C~100°C，所述二段浸出處理的時間為Ih~5h ； 步驟212、將步驟211中所述二段浸出液的H+濃度調(diào)節(jié)為3.6mol/L~5.0mol/L，然后將H+濃度為3.6mol/L~5.0mol/L的二段浸出液作為一段浸出劑重復(fù)利用； 所述一段浸出液的處理過程為: 步驟221、采用水溶性磷酸鹽的飽和溶液為沉淀劑對一段浸出液進行初步沉淀除雜，直至使一段浸出液的pH為1.6~2.0為止； 步驟222、采用氫氧化鈉溶液將步驟221中初步沉淀除雜后的一段浸出液的pH值調(diào)節(jié)至3.5~5.5，然后將pH值為3.5~5.5的一段浸出液在溫度為50°C~100°C的條件下攪拌0.5h~3h進行深度沉淀除雜；` 步驟223、采用萃取分離的方法將步驟222中深度沉淀除雜后的一段浸出液中的鎳與鈷分離。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法，其特征在于，步驟一和步驟211中所述無機酸均為硫酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法，其特征在于，步驟221中所述水溶性磷酸鹽的飽和溶液為磷酸鈉飽和溶液或磷酸鉀飽和溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從高溫合金廢料中回收鎳和鈷的方法，其特征在于，步驟222中所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度為5%~40%。
【文檔編號】C22B7/00GK103849775SQ201410114670
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2014年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月25日
【發(fā)明者】郭瑞, 王治鈞, 王靖坤, 張卜升, 吳永謙, 馬光, 李進 申請人:西北有色金屬研究院