磁體合金粉末與其磁體的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種磁體合金粉末與其磁體的制造方法。磁體合金粉末的制造方法依次包括鑄造合金、氫破粉碎和氣流粉碎，其中，對氫破粉碎之后、氣流粉碎之前的合金粉末進(jìn)行篩分，篩分的目數(shù)為1目以上、100目以下。磁體的制造方法是將氣流粉碎后制得的粉末進(jìn)行取向成型，然后燒結(jié)成磁體。本發(fā)明的制造方法有效去除合金粉末中存在的大顆粒粉末，降低燒結(jié)磁體中晶粒異常長大(AGG)發(fā)生的情況，提高磁體的性能，特別是方形度和耐熱性獲得飛躍性的提高。
【專利說明】磁體合金粉末與其磁體的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及磁鐵的制造【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及用于燒結(jié)釹鐵硼稀土磁體的合金粉末與其磁體的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)中，燒結(jié)釹鐵硼稀土磁體的制作工序主要包括如下流程:原料配制一熔煉鑄造一制粉一取向成形一燒結(jié)。其中，制粉工序一般包括粗粉和細(xì)粉兩個工藝過程。粗粉一般米用氫破粉碎工藝。氫破粉碎是將鑄造之后的合金投入氫破容器，使合金吸收氫氣，利用合金中的主相R2T14B (R指稀土元素，T指過渡元素，B指硼元素)和富R相吸氫率的不同所造成的體積變化的變形進(jìn)行粉碎的方法。細(xì)粉一般采用氣流粉碎工藝。氣流粉碎是利用高速惰性氣體(例如氮?dú)饣驓鍤?噴射合金粗粉，使其互相碰撞碎裂的方法。
[0003]為了獲得良好性能的磁體，要求制粉工序獲得的合金粉末的顆粒尺寸小，而且尺寸分布要窄，一般要求3微米?8微米顆粒占80%?90%。實(shí)施氣流粉碎的氣流磨制粉機(jī)通過調(diào)整分級輪控制合金粉末的最大尺寸，通過調(diào)整旋風(fēng)分離器控制合金粉末的最小尺寸，從而可以將氣流粉碎之后的合金粉末的顆粒尺寸控制在規(guī)定范圍內(nèi)。因此，一般的制粉工序是將氫破粉碎后的合金粉末直接進(jìn)行氣流粉碎，如中國專利文獻(xiàn)CN1114779A所揭示的。
[0004]中國專利文獻(xiàn)CNl 114779A涉及一種R-Fe-B永磁材料的制法，具體為，將熔融合金通過帶坯連鑄法造成主相為R2Fe14B相的0.03毫米?10毫米厚度的鑄件后，將該鑄件制成長度不超過50毫米的尺寸，然后盛裝在可通入和排出空氣的容器中，容器中的空氣可用H2氣體取代并且通過包括在100°C?750°C加熱0.5小時或更長時間的處理將由常溫氫化得到的分級的合金粉脫氫，而后在惰性氣流中粉碎至I微米?10微米平均顆粒尺寸的細(xì)粉，將該細(xì)粉裝填入模具并通過瞬時施加IOKOe或更高的脈沖磁場取向，然后模壓、燒結(jié)并退火。其中，氫破粉碎之后的合金粉末直接被進(jìn)行氣流粉碎。其磁體的制造可以概括為如圖1所示的流程。
[0005]然而發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，排除雜質(zhì)混入的可能，經(jīng)過氣流粉碎之后的合金粉末中仍存在超過規(guī)定尺寸范圍的大顆粒。這些大顆粒的含量很低，使用激光粒度分布儀無法檢測出它的存在。但是在燒結(jié)磁體的分析中，可以發(fā)現(xiàn)這些大顆粒所產(chǎn)生的不良影響，其導(dǎo)致磁體晶粒的異常長大(AGG)，從而降低燒結(jié)磁體的性能。因此，在現(xiàn)有的工序中，往往是通過對氣流磨之后的粉末過篩，但由于粉末中含有大量易氧化的超細(xì)粉，有發(fā)生爆燃的可能性，操作難度極大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，更準(zhǔn)確地控制用于燒結(jié)釹鐵硼稀土磁體的合金粉末的尺寸范圍。
[0007]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:[0008]磁體合金粉末的制造方法，依次包括鑄造合金、氫破粉碎和氣流粉碎，其中，對氫破粉碎之后、氣流粉碎之前的合金粉末進(jìn)行篩分，篩分的目數(shù)為I目以上、100目以下。
[0009]本領(lǐng)域的技術(shù)人員認(rèn)為經(jīng)過符合規(guī)定操作的氫破粉碎和氣流粉碎之后，合金粉末的尺寸均能處于某規(guī)定的范圍內(nèi)。例如，使用激光粒度分布儀對某次氫破粉碎和氣流粉碎之后的合金粉末進(jìn)行檢測，合金粉末的尺寸范圍如圖3的粒度分布圖所顯示的，為0.1微米?12微米。因此，本領(lǐng)域的技術(shù)人員堅(jiān)信:排除雜質(zhì)的混入，經(jīng)過氫破粉碎和氣流粉碎之后的合金粉末中不可能存在超過規(guī)定尺寸范圍的大顆粒。
[0010]然而發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，排除雜質(zhì)混入的可能，經(jīng)過氣流粉碎之后的合金粉末中仍存在超過規(guī)定尺寸范圍的大顆粒。這些大顆粒的含量很低，使用激光粒度分布儀無法檢測出它的存在。其原因在于:激光粒度分布儀用激光對顆粒群進(jìn)行衍射，通過檢測各特定角度的光能量在總光能量中的比例(各顆粒級的粒徑對應(yīng)各特定的散射角)，反映各顆粒級的分布豐度。其中，激光光源的功率、檢測器的靈敏度及數(shù)據(jù)處理方法影響了激光粒度分布儀的粒度檢測范圍。當(dāng)前述大顆粒的粒徑超出激光粒度分布儀的檢測范圍，且大顆粒的含量與粉末總量呈大數(shù)量級的差距時，大顆粒的光能量在總光能量中的比例可忽略，即大顆粒會被漏檢。如附圖3所示，某合金粉末經(jīng)激光粒度分布儀檢測，其粒徑范圍為0.1微米?12微米。但是，如圖4的微觀照片所示，在排除雜質(zhì)混入的可能之后，用該合金粉末所燒結(jié)的磁體中發(fā)現(xiàn)超過200微米的晶粒異常長大(AGG)的情況，由于采用慣用的燒結(jié)溫度和燒結(jié)時間參數(shù)，因此判斷，其原因在于合金粉末粒度，即合金粉末中混有大顆粒。經(jīng)過大量的制粉工序過篩收集這些大顆粒，并對其氫含量進(jìn)行分析，發(fā)明人發(fā)現(xiàn):它的氫含量比一般合金粉末的氫含量小?；诖?，發(fā)明人推斷:這類大顆粒是由于氫破粉碎不良所產(chǎn)生的。氫破粉碎不良的原因主要包括以下3個因素:(I)鑄造合金工序所產(chǎn)生的急冷合金的組織結(jié)構(gòu)；(2)急冷合金的表面污染；(3)合金晶體中富稀土相中稀土元素的含量。通過對這些大顆粒的形態(tài)進(jìn)行分析，發(fā)明人發(fā)現(xiàn):它的形狀呈薄片狀。進(jìn)一步對氣流粉碎工序進(jìn)行分析，發(fā)明人推斷:由于氫破粉碎不良所產(chǎn)生的大顆粒在氣流粉碎中難以被粉碎至規(guī)定范圍的尺寸(其原因在于:氣流粉碎是通過粉末之間的碰撞實(shí)現(xiàn)，而前述大顆粒的硬度高于一般的粉末顆粒，雖然其在碰撞中也會崩碎，但難以被粉碎至規(guī)定范圍的尺寸)，其中薄片狀的大顆粒碎片可以一定的概率通過篩分機(jī)構(gòu)(其原因在于:篩分機(jī)構(gòu)的配合存在微小間隙，而粉末經(jīng)碰撞后以無序運(yùn)動的方式進(jìn)入篩分機(jī)構(gòu)，無序運(yùn)動的粉末可以小概率通過前述間隙)，從而保留在氣流粉碎之后的合金粉末中。
[0011]經(jīng)過大量的制粉工序收集這些大顆粒，并對其粒度分布進(jìn)行分析。如圖5所顯示的，這些大顆粒的粒徑主要分布在160微米?1.6毫米的范圍內(nèi)，因此，在氫破粉碎之后以I目以上、100目以下的目數(shù)進(jìn)行篩分，可基本去除這些大顆粒。如目數(shù)低于I目，則合金粉末中保留一定量的大顆粒，將影響燒結(jié)磁體的性能。如目數(shù)高于100目，則一些尺寸較大的一般合金粉末也將被去除，將產(chǎn)生原材料的浪費(fèi)。為達(dá)到篩分大顆粒和節(jié)約原材料的平衡，優(yōu)選地，將篩分的目數(shù)規(guī)定為2目以上、40目以下。
[0012]上述的大顆?；祀s在一般的合金粉末中進(jìn)行取向成形和燒結(jié)，會在燒結(jié)時引起晶粒的異常長大(AGG)，從而降低燒結(jié)磁體的性能。在過去，本領(lǐng)域的技術(shù)人員認(rèn)為這些現(xiàn)象是由于混入的雜質(zhì)或磁體配方的原因所造成，但是，即使嚴(yán)格控制工序或改良配方也不能顯著地改善上述缺陷?，F(xiàn)在，以本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行處理后，燒結(jié)磁體的晶粒異常長大(AGG)的現(xiàn)象被有效控制，磁體的性能，特別是方形度和耐熱性均得到飛躍性的提高，實(shí)際的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)容后詳述。
[0013]在某推薦的實(shí)施方式中，對氫破粉碎之后、篩分之前的合金粉末進(jìn)行再粉碎。再粉碎工序可使因氫破不良所產(chǎn)生的大顆粒的其中一部分進(jìn)一步崩碎。這一部分大顆粒的硬度較小，經(jīng)再粉碎后與一般的粉末顆粒相當(dāng)，對后續(xù)工序影響較小。因此，經(jīng)再粉碎工序有助于提高粉末收率，降低原料浪費(fèi)。再粉碎可以采用機(jī)械粉碎的方式，例如，使用球磨機(jī)等。
[0014]在某推薦的實(shí)施方式中，合金粉末中混入復(fù)數(shù)個尺寸大于篩分目數(shù)的粉碎媒介一同進(jìn)行篩分。粉碎媒介為硬度高于合金粉末的球狀體。當(dāng)合金粉末被振動時，粉碎媒介隨之振動并相互撞擊，從而會將其間的合金粉末進(jìn)一步粉碎。另外，粉碎媒介的滾動和相互撞擊也有利于分散合金粉末，降低合金粉末之間的團(tuán)聚，從而提高篩分的效率。特別地，粉碎媒介為鋼球或陶瓷球。
[0015]在某推薦的實(shí)施方式中，篩分的方法為三維過篩或超聲波過篩。三維過篩可使用三元旋振篩設(shè)備，其由直立式電機(jī)作為激振源，電機(jī)上、下兩端安裝有偏心重錘，將電機(jī)的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動轉(zhuǎn)變?yōu)樗健⒋怪?、傾斜的三次元，再把這個運(yùn)動傳遞給篩面。超聲波過篩可使用超聲波振動篩設(shè)備，其通過超聲波換能器對篩網(wǎng)引入一個低振幅、高頻率的超聲波振動波，可實(shí)現(xiàn)高效篩分和清網(wǎng)。
[0016]在某推薦的實(shí)施方式中，篩分為多級篩分。篩子的目數(shù)越小，篩分的效率越高。因此，采用目數(shù)遞增的多級篩分較目數(shù)固定的單級篩分可提高篩分的效率。特別地，上述多級篩分可以為2級篩分，第一級篩分的目數(shù)為2目以上、15目以下，第二級篩分的目數(shù)為40目以上、50目以下。
[0017]在某推薦的實(shí)施方式中，鑄造合金是將釹鐵硼稀土磁體的原料合金熔融液用薄片鑄造法鑄造，制得平均厚度為0.2毫米?0.4毫米的急冷合金；氫破粉碎是將急冷合金在
0.0lMPa以上、IMPa以下的氫氣壓力下保持0.5?24小時制得合金粉末；氣流粉碎是使用氣流磨粉碎機(jī)對合金粉末再進(jìn)行粉碎。
[0018]基于上述合金粉末制造方法的磁體制造方法，將氣流粉碎后制得的粉末進(jìn)行取向成型，然后燒結(jié)成磁體。因此，本發(fā)明的磁體的制造可以概括為如圖2所示的流程。本發(fā)明的制造方法有效去除合金粉末中存在的大顆粒粉末，降低燒結(jié)磁體中晶粒異常長大(AGG)發(fā)生的情況，提高磁體的性能，特別是方形度和耐熱性獲得飛躍性的提高。
[0019]相關(guān)專利文獻(xiàn):
[0020]中國專利文獻(xiàn)CNll 14779A，
【公開日】是1996年I月10日。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1是一般的磁體制造流程圖。
[0022]圖2是本發(fā)明的磁體制造流程圖。
[0023]圖3是使用激光粒度分布儀檢測某經(jīng)氫破粉碎與氣流粉碎之后的合金粉末的粒度分布圖。
[0024]圖4是使用圖3所示合金粉末所燒結(jié)的磁體中的晶粒異常長大(AGG)的微觀照片。
[0025]圖5是大顆粒的粒度分布圖。[0026]圖6是用于本發(fā)明的篩分裝置的示意圖。
[0027]附圖標(biāo)記明細(xì):10_篩分裝置，11-進(jìn)料口，12-第一出料口，13-第二出料口，14-第二出料口，15-第一篩面，16-第二篩面。
【具體實(shí)施方式】
[0028]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的合金粉末的制造方法作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0029]實(shí)施例一
[0030]在原料配制過程:準(zhǔn)備純度99.5%的Nd、工業(yè)用Fe-B、工業(yè)用純Fe、純度99.9%的Co和純度99.5%的Cu、Al、Zr ;以原子百分比at%計(jì)，按照成分為ReTfAgJhGiDk來配制。
[0031]各元素的含量如表1所示:
[0032]表1各元素的配比(at% )
[0033]
【權(quán)利要求】
1.磁體合金粉末的制造方法，依次包括鑄造合金、氫破粉碎和氣流粉碎，其特征在于:對氫破粉碎之后、氣流粉碎之前的合金粉末進(jìn)行篩分，篩分的目數(shù)為I目以上、100目以下。
2.如權(quán)利要求1所述的磁體合金粉末的制造方法，其特征在于:所述篩分的目數(shù)優(yōu)選為2目以上，40目以下。
3.如權(quán)利要求1所述的磁體合金粉末的制造方法，其特征在于:對所述氫破粉碎之后、篩分之前的合金粉末進(jìn)行再粉碎。
4.如權(quán)利要求1所述的磁體合金粉末的制造方法，其特征在于:在所述合金粉末中混入復(fù)數(shù)個尺寸大于所述篩分目數(shù)的粉碎媒介一同進(jìn)行篩分。
5.如權(quán)利要求4所述的磁體合金粉末的制造方法，其特征在于:所述粉碎媒介為鋼球或陶瓷球。
6.如權(quán)利要求1所述的磁體合金粉末的制造方法，其特征在于:所述篩分的方法為三維過篩或超聲波過篩。
7.如權(quán)利要求1所述的磁體合金粉末的制造方法，其特征在于:所述篩分為多級篩分。
8.如權(quán)利要求7所述的磁體合金粉末的制造方法，其特征在于:所述多級篩分為2級篩分，第一級篩分的目數(shù)為2目以上、15目以下,第二級篩分的目數(shù)為40目以上、50目以下。
9.如權(quán)利要求1所述的磁體合金粉末的制造方法，其特征在于:所述鑄造合金是將釹鐵硼稀土磁體的原料合金的熔融液用薄片鑄造法鑄造，制得平均厚度為0.2毫米?0.4毫米的急冷合金；所述氫破粉碎是將急冷合金在0.0lMPa以上、IMPa以下的氫氣壓力下保持0.5?24小時制得合金粉末；所述氣流粉碎是使用氣流磨粉碎機(jī)對合金粉末再進(jìn)行粉碎。
10.基于權(quán)利要求1的磁體的制造方法，其特征在于:將氣流粉碎后制得的粉末進(jìn)行取向成型，然后燒結(jié)成磁體。
【文檔編號】B22F9/04GK103831435SQ201410044652
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年1月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月27日
【發(fā)明者】永田浩 申請人:廈門鎢業(yè)股份有限公司