一種鎳箔自沉積制源方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于自沉積制源【技術領域】，具體涉及一種鎳箔自沉積制源方法。目的是將210Bi、210Po同時定量自沉積于鎳箔。該方法包括以下步驟，選擇HCl和NaCl溶液作為制源溶液介質；選擇抗壞血酸作為還原劑；控制制源體積，控制制源溫度、振動頻率和振幅，以及控制制源時間，使210Bi、210Po沉積于鎳箔。該方法可以實現(xiàn)雙核素同時自沉積，且無需示蹤，無需分離共存元素，自沉積回收穩(wěn)定，沉積效率大于99%，沉積僅需60min，對干擾元素砷的允許量達到2000μg/g，而銅對砷的允許量達到600μg/g。
【專利說明】一種鎳箔自沉積制源方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于自沉積制源【技術領域】，具體涉及一種鎳箔自沉積制源方法，尤其是一種將21°B1、21°Po同時定量自沉積于鎳箔的方法。
【背景技術】
[0002]21°B1、21°Po的測定在核地質系統(tǒng)地球化學找礦、煤炭系統(tǒng)探測煤礦、石油系統(tǒng)油氣勘查、環(huán)境輻射環(huán)境質量評價以及其它領域的研究方面具有極其重要的意義。目前21°Bi通常采用沉淀制源總β測量法，需要采用穩(wěn)定鉍示蹤，且自吸收難以校正；21°Ρο—般采用銀箔自沉積制源α測量法，但是由于回收率不穩(wěn)定，依賴示蹤劑進行回收率校正，放射性同位素示蹤劑難以獲得且需成本較高，而且銀箔只對21°Ρο有效；目前僅有銅箔的21°B1、21°Po同時自沉積制源技術，可以實現(xiàn)兩核素同時測定，但銅箔對某些干擾元素的允許量有限。因此迫切需要一種簡單、穩(wěn)定的21°B1、21°Po同時自沉積制源技術，實現(xiàn)在較寬范圍內兩核素同時測量。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種鎳箔自沉積制源方法，可以實現(xiàn)210Bi^210Po同時定量自沉積。
[0004]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的:
[0005]一種鎳箔自沉積制源方法，包括以下步驟，
[0006]步驟1:選擇制源溶液介質，所述制源溶液包括HCl和NaCl溶液；
[0007]步驟2:選擇還原劑,所述還原劑包括抗壞血酸；
[0008]步驟3:控制制源體積，控制制源溫度、振動頻率和振幅，以及控制制源時間，使210Bi'210Po沉積于鎳箔。
[0009]如上所述的一種鎳箔自沉積制源方法，其中:所述的步驟I中包括0.lmol/L HCl和 2.9 ~3.4mol/L NaCl 溶液。
[0010]如上所述的一種鎳箔自沉積制源方法，其中:所述的步驟2中包括0.4~1.0g抗
壞血酸。
[0011]如上所述的一種鎳箔自沉積制源方法，其中:所述的步驟3包括控制制源體積在20~30mL ;控制制源溫度在85~90°C;控制制源頻率為160~200r/min，振幅20mm ;控制制源時間為60~120min。
[0012]一種鎳箔自沉積制源方法，用0.lmol/L HCl和2.9~3.4mol/L NaCl溶液作為制源溶液，取20~30mL制源溶液提取溶礦后的酸溶渣，提取后將溶液轉入容器中，加入
0.4~1.0g抗壞血酸；將容器放入振蕩水浴中，控制水浴的溫度為85~95°C，振速為160~200r/min,振幅20mm,振蕩60~120min后取出。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:通過本發(fā)明給出的鎳箔自沉積制源方法，可以實現(xiàn)雙核素同時自沉積，且無需示蹤，無需分離共存元素，自沉積回收穩(wěn)定，沉積效率大于99%，沉積僅需60min,對干擾元素砷的允許量達到2000 μ g/g,而銅對砷的允許量達到600 μ g/g。
[0014]本發(fā)明可以實現(xiàn)21°B1、21°Po同時、定量且穩(wěn)定地自沉積于鎳箔，一次可以制源24~100個。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為鹽酸濃度為0.lmol/L時總氯離子濃度對21°Po和21°Bi在鎳箔上自沉積回收影響；
[0016]圖2為制源溫度對21°Bi在鎳箔上自沉積回收率的影響；
[0017]圖3為制源溫度對21°Po在鎳箔上自沉積回收率的影響；
[0018]圖4為制源溶液體積對21°Po在鎳箔上自沉積回收率的影響；
[0019]圖5為制源溶液體積對21°Bi在鎳箔上自沉積回收率的影響；
[0020]圖6為制源振速對21°Po在鎳箔上自沉積回收率的影響；
[0021]圖7為制源振速對21°Bi在鎳箔上自沉積回收率的影響；
[0022]圖8為抗壞血酸加入量對21°Po在鎳箔上自沉積回收率的影響；
[0023]圖9為抗壞血酸加入量對21°Bi在鎳箔上自沉積回收率的影響。
【具體實施方式】
[0024]下面結合實施例對本發(fā)明提供的一種鎳箔自沉積制源方法做進一步介紹:
[0025]一種鎳箔自沉積制源方法，包括以下步驟:
[0026]步驟1:選擇制源溶液介質，所述制源溶液包括HCl和NaCl溶液；選擇還原劑，所述還原劑包括抗壞血酸；
[0027]步驟2:控制制源體積，控制制源溫度、振動頻率和振幅，以及控制制源時間，使210Bi'210Po沉積于鎳箔。
[0028]為獲得更好的效果，可進行如下選擇:選擇0.lmol/L HC1，2.9~3.4mol/LNaCl溶液，0.4~1.0g抗壞血酸?？刂浦圃大w積在20~30mL ;控制制源溫度在85~90°C ;控制制源頻率為160~200r/min,振幅20mm ;控制制源時間為60~120min。
[0029]實施例1:
[0030]本發(fā)明依次包括以下步驟:
[0031]第一步、用20mL的0.lmol/L HC1+2.9mol/L NaCl溶液提取溶礦后的酸溶渣，轉入IOOmL容器中，加入0.4g抗壞血酸；
[0032]第二步、將容器放入振蕩水浴中，控制水浴的溫度為85°C，振速為160r/min，振幅20mm,振蕩60min后取出。
[0033]在本實施例中，21°Po和21°Bi在鎳箔上自沉積回收率分別為99.2%和99.5%。
[0034]實施例2:
[0035]本發(fā)明依次包括以下步驟:
[0036]第一步、用25mL的0.lmol/L HC1+3.2mol/L NaCl溶液提取溶礦后的酸溶渣，轉入IOOmL容器中，加入0.7g抗壞血酸；
[0037]第二步、將容器放入振蕩水浴中，控制水浴的溫度為90°C，振速為180r/min，振幅20mm,振蕩90min后取出。[0038]在本實施例中，21°Po和21°Bi在鎳箔上自沉積回收率分別為99.5%和99.0%。
[0039]實施例3:
[0040]本發(fā)明依次包括以下步驟:
[0041]第一步、用30mL的0.lmol/L HC1+3.4mol/L NaCl溶液提取溶礦后的酸溶渣，轉入IOOmL容器中，加入1.0g抗壞血酸；[0042]第二步、將容器放入振蕩水浴中，控制水浴的溫度為95°C，振速為200r/min，振幅20mm,振蕩120min后取出。
[0043]在本實施例中，21°Po和21°Bi在鎳箔上自沉積回收率分別為99.3%和99.2%。
[0044]圖1~圖9分別為總氯離子濃度、不同溫度下自沉積時間、制源溶液體積、振速和還原劑用量對21°Po和21°Bi在鎳箔上自沉積回收率的影響。
[0045]由圖1可見，鹽酸濃度為0.lmol/L時，總氯離子濃度在2.9~3.4mol/L時，21°Po和210Bi的回收率穩(wěn)定，可接近100% ;由圖2和圖3可見，85°C以上制源60min,210Po和210Bi的同步峰值自沉積回收率接近100%，在制源60~120min時間段內，已經(jīng)沉積的二核素不脫落；由圖4和圖5可知，在制源溶液20~30mL時，制源60min以上，2iciPo和210Bi的同步峰值自沉積回收率接近100% ;由圖6和圖7可知，制源振速在140~200r/min之間，210Po和210Bi 二核素均可在鎳箔上同步達到接近100%的自沉積回收；由圖8和圖9可知，抗壞血酸加入量小于Ig時，抗壞血酸本身及其氧化(脫氫)、水解產(chǎn)物未對21°Po和21°Bi在鎳箔上定量自沉積產(chǎn)生影響，樣品中TFe2O3含量一般低于15%,按稱樣量1.0g計算,0.3g抗壞血酸即能將制源溶液中的全部Fe3+離子還原?？紤]到其他高價離子的存在，一般情況下向制源溶液中加入0.4~1.0g抗壞血酸。
[0046]本發(fā)明所給出的實施例僅是對本發(fā)明所提供的一種鎳箔自沉積制源方法的舉例，并不能涵蓋全部
【發(fā)明內容】
；對本發(fā)明進行的替換與修改均應屬于本發(fā)明所要求的保護范圍。
【權利要求】
1.一種鎳箔自沉積制源方法，其特征在于:包括以下步驟， 步驟1:選擇制源溶液介質，所述制源溶液包括HCl和NaCl溶液；選擇還原劑，所述還原劑包括抗壞血酸； 步驟2:控制制源體積，控制制源溫度、振動頻率和振幅，以及控制制源時間，使21°B1、210Po沉積于鎳箔。
2.如權利要求1所述的一種鎳箔自沉積制源方法，其特征在于:所述的步驟I中包括0.lmol/L HCl 和 2.9 ~3.4mol/L NaCl 溶液。
3.如權利要求2所述的一種鎳箔自沉積制源方法，其特征在于:所述的步驟I中包括0.4~1.0g抗壞血酸。
4.如權利要求3所述的一種鎳箔自沉積制源方法，其特征在于:所述的步驟2包括控制制源體積在20~30mL ;控制制源溫度在85~90°C ;控制制源頻率為160~200r/min，振幅20mm ;控制制源時間為60~120min。
5.一種鎳箔自沉積制源方法，其特征在于:用0.lmol/L HCl和2.9mol/L~3.4mol/LNaCl溶液作為制源溶液，取20~30mL制源溶液提取溶礦后的酸溶渣，提取后將溶液轉入玻璃容器中，加入0.4~1.0g抗壞血酸；將容器放入振蕩水浴中，控制水浴的溫度為85~950C，振速為160~200r/mi n，振幅20_，振蕩60~120min后取出。
【文檔編號】C23C18/52GK103526193SQ201310496933
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月22日 優(yōu)先權日:2013年10月22日
【發(fā)明者】黃秋紅, 王玉學, 郭冬發(fā), 王哲, 劉立坤, 胡小華, 潘景榮 申請人:核工業(yè)北京地質研究院, 核工業(yè)二四〇研究所