一種基于有機(jī)物理凝膠的凝膠注模成形方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種基于有機(jī)物理凝膠的凝膠注模成形方法，屬于粉末冶金工藝中零部件成形【技術(shù)領(lǐng)域】。其特征是將具有溫度感應(yīng)凝膠特性的凝膠因子按一定質(zhì)量比溶于加熱的有機(jī)溶劑中制成溶液，再加入粉末與分散劑配制成流動(dòng)性優(yōu)異的穩(wěn)定懸浮漿料，將漿料注入模具內(nèi)，自然冷卻后即固化成形，經(jīng)脫模、干燥得到成形坯體。與化學(xué)交聯(lián)凝膠注模成形相比，物理凝膠通過(guò)非共價(jià)鍵弱作用力形成網(wǎng)絡(luò)，在排膠過(guò)程中容易以小分子的形式直接排出，從而降低了氧、碳雜質(zhì)含量，解決了化學(xué)交聯(lián)凝膠注模雜質(zhì)殘留量高的問(wèn)題，特別適合于鈦、鎂、釹鐵硼高活性材料的制備。此外，本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，適合大批量生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種基于有機(jī)物理凝膠的凝膠注模成形方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種粉末近凈成形技術(shù)，屬于粉末冶金零部件成形【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是提供了一種低氧、低碳?xì)埩舻哪z注模成形方法。
技術(shù)背景
[0002]凝膠注模成形是由美國(guó)橡樹嶺國(guó)家實(shí)驗(yàn)室發(fā)明的濕法成形技術(shù)，該技術(shù)建立在傳統(tǒng)成形技術(shù)和高分子化學(xué)理論的基礎(chǔ)之上，其核心是使用有機(jī)單體溶液，該溶液能聚合成高強(qiáng)度、橫向連接的聚合物凝膠，使?jié){料原位固化形成坯體，經(jīng)干燥、燒結(jié)得到致密產(chǎn)品。與傳統(tǒng)濕法成形工藝相比，具有易成形復(fù)雜形狀大尺寸零件、坯體組分均勻、強(qiáng)度高、缺陷少等優(yōu)點(diǎn)，受到國(guó)內(nèi)外學(xué)術(shù)界和工業(yè)界的廣泛關(guān)注。
[0003]凝膠注模技術(shù)開(kāi)發(fā)之初，主要用于陶瓷零部件的成形，隨著技術(shù)不斷成熟，科研人員將其應(yīng)用于金屬領(lǐng)域，在鐵基、銅基、不銹鋼等材料體系中得到應(yīng)用。然而，利用凝膠注模成形技術(shù)制備鈦合金時(shí)，由于鈦很活潑，容易與有機(jī)單體中的氧反應(yīng)，增加了鈦基體中的氧雜質(zhì)含量，此外，聚合物單體在排膠過(guò)程中難以脫除完全，以碳雜質(zhì)的形式殘留在鈦中?，F(xiàn)檢索出專利號(hào)201110178697.8提供了一種運(yùn)動(dòng)磁場(chǎng)中梯度材料的凝膠注模制備方法，采用丙烯酰胺作為單體，利用丙烯酰胺單體成形鈦合金時(shí)，氧、碳?xì)埩舴謩e為0.5wt.%和
0.7wt.%，過(guò)量的氧、碳雜質(zhì)嚴(yán)重影響鈦合金的塑性。因此，對(duì)于鈦等高活性金屬的凝膠注模成形，必須開(kāi)發(fā)相應(yīng)的低氧、低碳?xì)埩裟z體系。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于解決化學(xué)交聯(lián)凝膠注模成形存在的氧、碳雜質(zhì)殘留高的問(wèn)題?；瘜W(xué)凝膠由共價(jià)鍵形成高分子網(wǎng)絡(luò)，穩(wěn)定性高、機(jī)械性能優(yōu)異，因此在排膠過(guò)程中只能以裂解的方式進(jìn)行，殘留較高。物理凝`膠是以氫鍵、配位鍵、范德華力等非共價(jià)鍵弱作用力形成網(wǎng)絡(luò)，在高溫作用下容易以小分子的形式直接排出，從而降低氧、碳雜質(zhì)含量。
[0005]該技術(shù)首先是將凝膠因子按一定質(zhì)量比溶于加熱的有機(jī)溶劑中制成溶液，再加入粉末與分散劑油酸配制成流動(dòng)性優(yōu)異的穩(wěn)定懸浮漿料，將漿料注入模具內(nèi)，自然冷卻后即固化成形，經(jīng)脫模、干燥得到成形坯體。
[0006]基于上述目的及原理，本發(fā)明的具體工藝如下:
[0007]1、在有機(jī)溶劑中按質(zhì)量比0.lwt.%-3wt.%加入凝膠因子，加熱使凝膠因子溶解，配制成均一穩(wěn)定的預(yù)混液；
[0008]2、將平均粒度為0.1-75 μ m的粉末與預(yù)混液按照體積比1:2-3:1配制成漿料，加入預(yù)混液重量比0.02-0.4wt.%的分散劑油酸調(diào)節(jié)漿料的流動(dòng)性，配制成低粘度的漿料；
[0009]3、將上述穩(wěn)定懸浮漿料進(jìn)行真空除泡處理，而后注入模具，冷卻至室溫即固化成形；
[0010]4、脫模后將坯體在40°C-80°C條件下真空干燥3-10小時(shí)即得凝膠注模成形坯體。
[0011]所述有機(jī)溶劑為丙三醇、乙二醇、1，2丙二醇、丁醇、正辛醇、鄰二甲苯中的一種；
[0012]所述凝膠因子為1，3:2，4- 二芐叉-D-山梨醇、1，3:2，4_ 二(4_甲基芐叉)_D_山梨醇、1，3:2，4- 二(3，4- 二甲基芐叉)-D-山梨醇中的一種或其混合物。
[0013]所述粉末為金屬粉末、陶瓷粉末或其混合粉末。
[0014]本發(fā)明將有機(jī)物理凝膠與凝膠注模成形相結(jié)合，利用小分子凝膠因子在排膠過(guò)程中容易脫除這一特性，解決化學(xué)交聯(lián)高分子凝膠氧、碳雜質(zhì)殘留高的問(wèn)題，與傳統(tǒng)凝膠注模成形相比，其優(yōu)點(diǎn)在于:
[0015]I)氧、碳雜質(zhì)殘留量低:化學(xué)交聯(lián)聚合物分子量高，排膠過(guò)程多以裂解方式進(jìn)行，殘留量高，而本發(fā)明所用的有機(jī)物理凝膠中的凝膠因子是小分子物質(zhì)，易于以分子形式揮發(fā)，殘氧及殘?zhí)剂康停?br> [0016]2)材料適應(yīng)性廣:化學(xué)交聯(lián)凝膠注模無(wú)法制備出高性能的鈦、鎂、釹鐵硼等高活性材料，氧、碳雜質(zhì)殘留嚴(yán)重影響材料性能，而有機(jī)物理凝膠注模殘留少，除能滿足常見(jiàn)材料的成形外，特別適合于上述對(duì)雜質(zhì)敏感的材料體系；
[0017]3)工藝簡(jiǎn)便，生產(chǎn)效率高:利用化學(xué)交聯(lián)凝膠注模成形制備零部件時(shí)，需通過(guò)嚴(yán)格控制引發(fā)劑的添加量進(jìn)而確定固化時(shí)間，而且添加量會(huì)隨環(huán)境條件(如溫度、氣氛)的改變而變化，因此工藝復(fù)雜；本發(fā)明利用凝膠因子的溫度感應(yīng)凝膠特性，漿料冷卻即能實(shí)現(xiàn)凝膠化，工藝簡(jiǎn)單容易控制。
【具體實(shí)施方式】
[0018]實(shí)施例1:1，3:2，4- 二芐叉-D-山梨醇+ 丁醇體系凝膠注模成形氧化鋁
[0019]1、在有機(jī)溶劑丁醇中按質(zhì)量比0.1wt.%加入凝膠因子1，3:2，4_ 二芐叉-D-山梨醇，加熱使其溶解，配制成均一穩(wěn)定的預(yù)混液；
[0020]2、將平均粒度為0.1 μ m的超細(xì)氧化鋁粉與預(yù)混液按照體積比1:2配制成漿料，加入預(yù)混液重量比0.4wt.%的分散劑油酸調(diào)節(jié)漿料的流動(dòng)性，配制成低粘度的漿料；
[0021]3、將上述穩(wěn)定懸浮漿料進(jìn)行真空除泡處理，而后注入模具，冷卻至室溫即固化成形；
[0022]4、脫模后將坯體在40°C條件下真空干燥10小時(shí)即得凝膠注模成形氧化鋁坯體。
[0023]實(shí)施例2: 1，3: 2，4- 二(3，4- 二甲基芐叉)-D-山梨醇+正辛醇體系凝膠注模成形不銹鋼零件
[0024]1、在有機(jī)溶劑正辛醇中按質(zhì)量比1.9wt.%加入凝膠因子1，3:2，4_ 二(3，4_ 二甲基芐叉)-D-山梨醇，加熱使其溶解，配制成均一穩(wěn)定的預(yù)混液；
[0025]2、將平均粒度為20 μ m的不銹鋼粉末與預(yù)混液按照體積比1:1配制成漿料，加入預(yù)混液重量比0.2wt.%的分散劑油酸調(diào)節(jié)漿料的流動(dòng)性，配制成低粘度的漿料；
[0026]3、將上述穩(wěn)定懸浮漿料進(jìn)行真空除泡處理，而后注入模具，冷卻至室溫即固化成形；
[0027]4、脫模后將坯體在70°C條件下真空干燥6小時(shí)即得凝膠注模成形不銹鋼坯體。
[0028]實(shí)施例3:1，3:2，4- 二(4_甲基芐叉)_D_山梨醇+丙三醇體系凝膠注模成形鈦
[0029]1、在有機(jī)溶劑丙三醇中按質(zhì)量比0.8wt.%加入凝膠因子1，3:2，4_ 二(4-甲基芐叉)-D-山梨醇，加熱使其溶解，配制成均一穩(wěn)定的預(yù)混液；
[0030]2、將平均粒度為35 μ m的鈦粉與預(yù)混液按照體積比2:1配制成漿料，加入預(yù)混液重量比0.1wt.%的分散劑油酸調(diào)節(jié)漿料的流動(dòng)性，配制成低粘度的漿料；
[0031]3、將上述穩(wěn)定懸浮漿料進(jìn)行真空除泡處理，而后注入模具，冷卻至室溫即固化成形；
[0032]4、脫模后將坯體在60°C條件下真空干燥8小時(shí)即得凝膠注模成形鈦坯體。
[0033]實(shí)施例4: 1，3: 2，4- 二(3，4- 二甲基芐叉)-D-山梨醇+鄰二甲苯體系凝膠注模成形鐵基零件
[0034]1、在有機(jī)溶劑鄰二甲苯中按質(zhì)量比3wt.%加入凝膠因子1，3:2，4_ 二(3，4_ 二甲基芐叉)-D-山梨醇，加熱使其溶解，配制成均一穩(wěn)定的預(yù)混液；
[0035]2、將平均粒度為75 μ m的鐵粉與預(yù)混液按照體積比3:1配制成漿料，加入預(yù)混液重量比0.02wt.%的分散劑油酸調(diào)節(jié)漿料的流動(dòng)性，配制成低粘度的漿料；
[0036]3、將上述穩(wěn)定懸浮漿料進(jìn)行真空除泡處理，而后注入模具，冷卻至室溫即固化成形；
[0037]4、脫模后將坯體在80°C條件下真空干燥3小時(shí)即得凝膠注模成形鐵坯體。
【權(quán)利要求】
1.一種基于有機(jī)物理凝膠的凝膠注模成形方法，其特征在于，制備步驟如下: 1)在有機(jī)溶劑中按質(zhì)量比0.lwt.%?3wt.%加入凝膠因子，加熱使凝膠因子溶解，配制成均一穩(wěn)定的預(yù)混液； 2)將平均粒度為0.1?75 μ m的粉末與預(yù)混液按照體積比1: 2?3:1配制成漿料，加入預(yù)混液重量比0.02?0.4wt.%的分散劑油酸調(diào)節(jié)漿料的流動(dòng)性，配制成低粘度的漿料； 3)將上述穩(wěn)定懸浮漿料進(jìn)行真空除泡處理，而后注入模具，冷卻至室溫即固化成形； 4)脫模后將坯體在40°C?80°C條件下真空干燥3?10小時(shí)即得凝膠注模成形坯體。
2.如權(quán)利要求1所述的基于有機(jī)物理凝膠的凝膠注模成形方法，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為丙三醇、乙二醇、1，2丙二醇、丁醇、正辛醇、鄰二甲苯中的一種。
3.如權(quán)利要求1所述的基于有機(jī)物理凝膠的凝膠注模成形方法，其特征在于:所述凝膠因子為1,3:2, 4-二芐叉-D-山梨醇、1，3:2，4- 二 (4-甲基芐叉)-D-山梨醇、1，3:2，4-二(3，4-二甲基芐叉)-D-山梨醇中的一種或其混合物。
4.如權(quán)利要求1所述的基于有機(jī)物理凝膠的凝膠注模成形方法，其特征在于:所述的粉末為金屬粉末、陶瓷粉末或其混合粉末。
5.如權(quán)利要求4所述的基于有機(jī)物理凝膠的凝膠注模成形方法，其特征在于:凝膠注模成形適用于對(duì)雜質(zhì)敏感的高活性材料鈦、鎂、釹鐵硼。
【文檔編號(hào)】B22F3/22GK103447534SQ201310403433
【公開(kāi)日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年9月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月6日
【發(fā)明者】郭志猛, 葉青, 張欣悅, 蘆博昕, 邵慧萍, 郝俊杰, 羅驥 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)