一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，包括凝膠的制備、添加造孔劑、坯體的成型、坯體的干燥、坯體的燒結(jié)等步驟。該方法采用凝膠注模法和添加造孔劑法的組合，工藝簡(jiǎn)單、成本低、排膠時(shí)間大大縮短，制得的多孔氮化硅陶瓷孔隙率大、彎曲強(qiáng)度高、力學(xué)性能好。
【專利說(shuō)明】一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種融合凝膠注模和添加造孔劑法制備多孔氮化硅陶瓷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]多孔氮化硅陶 瓷材料是一種功能結(jié)構(gòu)一體化陶瓷材料，不僅具有多孔陶瓷的功能性，如介電性能好，均勻的寬頻透過(guò)性，大比表面積等；而且具有氮化硅陶瓷的功能性，比如孔隙率高，彎曲強(qiáng)度大，耐高溫,耐磨損,抗雨蝕,抗熱震性能好等等。
[0003]由于多孔氮化硅陶瓷材料優(yōu)異的綜合性能，廣泛應(yīng)用于石油化工、冶金機(jī)械、生物醫(yī)藥、航天航空等領(lǐng)域，尤其隨著近年來(lái)航天航空領(lǐng)域的快速發(fā)展，使得多孔氮化硅陶瓷材料成為廣大科研工作者研究的熱點(diǎn)航天材料之一。
[0004]現(xiàn)有多孔氮化硅陶瓷的制備方法通常采用凝膠注模法和添加造孔劑法。如中國(guó)專利ZL201110181203.1 (王紅潔；李劉媛；喬冠軍；楊建鋒，一種叔丁醇基凝膠注模法制備Si〈sub>3〈/sub>N〈sub>4〈/sub>多孔陶瓷的成型方法)公開了了一種非水基的凝膠注模制備多孔氮化硅陶瓷的方法，中國(guó)專利ZL200910021515.9 (王紅潔；余娟麗；張健等，一種利用凝膠注模法制備氮化硅多孔陶瓷的方法)公開了了一種凝膠注模制備多孔氮化硅陶瓷的方法。然而以上方法均采用了單一的凝膠注模法，制得的多孔氮化硅陶瓷強(qiáng)度低、干燥環(huán)境復(fù)雜、排膠過(guò)程時(shí)間較長(zhǎng)。而添加造孔劑法制備多孔氮化硅陶瓷時(shí)，均需采用壓坯成型的工藝，因此造成產(chǎn)品孔隙率較小。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的:為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種融合凝膠注模和添加造孔劑法制備多孔氮化硅陶瓷的方法，利用該方法能夠快速的制得多孔氮化硅陶瓷，且制得的多孔氮化硅陶瓷強(qiáng)度高、綜合性能優(yōu)異。
[0006]技術(shù)方案:本發(fā)明提供的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0007](I)凝膠的制備:將增塑劑、單體、交聯(lián)劑和去離子水混合，得預(yù)混液；在預(yù)混液中加入分散劑、氮化硅粉體和燒結(jié)助劑，調(diào)PH為8-12，球磨4-15h，得凝膠；
[0008](2)添加造孔劑:將凝膠與造孔劑混勻；
[0009](3)坯體的成型:將步驟(2)添加造孔劑的凝膠經(jīng)真空除氣后，加入引發(fā)劑和催化劑混勻，真空除氣后注模成型，室溫反應(yīng)20-50min使凝膠交聯(lián)固化脫模，得胚體；
[0010](4)坯體的干燥:坯體自然干燥10-15天至恒重；
[0011](5)坯體的排膠:步驟(4)干燥的胚體在箱式電阻爐中排膠；排膠條件為:室溫以升溫速率為0.5-rc /min升溫至150°C，再?gòu)?50°C以升溫速率為0.2-0.5°C /min升溫至600°C，并分別在 100°C、200°C、300°C、400°C、500°C、60(rC 時(shí)保溫 l_2h ;冷卻；
[0012](6)坯體的燒結(jié):經(jīng)步驟(5)排膠后的坯體在氮?dú)鈿夥罩袩Y(jié)，燒結(jié)條件為:室溫以5-15°C /min的速率升溫至1700-1800°C，保溫l_3h，隨爐冷卻，即得。[0013]作為優(yōu)選，所述增塑劑、單體、交聯(lián)劑、去離子水、分散劑、氮化硅粉體、燒結(jié)助劑、造孔劑、引發(fā)劑、催化劑的重量比為(1-3): (10-20): (2-3):100: (0.4-0.6): (90-100):(4-6): (0.1-30): (0.08-0.10): (0.4-0.6)，優(yōu)選地為 2:15:2.5:100:0.5:95:5:15:0.09:0.5o
[0014]作為另一種優(yōu)選，所述增塑劑為聚丙烯酰胺，優(yōu)選平均分子量在3000000以上的
聚丙烯酰胺。
[0015]作為另一種優(yōu)選，所述單體為丙烯酰胺，所述交聯(lián)劑為N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺。
[0016]作為另一種優(yōu)選，所述分散劑為聚丙烯酸銨，優(yōu)選平均分子量為3000-5000的聚
丙烯酸銨。
[0017]作為另一種優(yōu)選，所述的燒結(jié)助劑為質(zhì)量比為(4-6):2的氧化釔和氧化鋁的混合物，優(yōu)選質(zhì)量比為5:2的氧化釔和氧化鋁的混合物。
[0018]作為另一種優(yōu)選，所述造孔劑為氧化鋁空心球，優(yōu)選平均粒徑為50-100 μ m的氧化鋁空心球。 [0019]作為另一種優(yōu)選，所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨，催化劑為N，N，N，N-四甲基乙二胺。
[0020]作為另一種優(yōu)選，所述多孔氮化硅陶瓷孔隙率為44.98-61.19%，彎曲強(qiáng)度為78.93-125.07MPa,斷裂韌性為 1.40-2.38MPa.m1/2。
[0021]有益效果:本發(fā)明提供的多孔氮化硅陶瓷的制備方法采用凝膠注模法和添加造孔劑法的組合，工藝簡(jiǎn)單、成本低、排膠時(shí)間大大縮短，制得的多孔氮化硅陶瓷孔隙率大、彎曲強(qiáng)度高、力學(xué)性能好。采用該方法制得的多孔氮化硅陶瓷的孔隙率為44.98%-61.19%，彎曲強(qiáng)度為78.93-125.07MPa,斷裂韌性為1.40~2.38MPa.m1/2。同時(shí)，該方法可以制備大尺寸、形狀復(fù)雜的多孔陶瓷部件。
[0022]具體來(lái)說(shuō)，本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，具有以下突出優(yōu)勢(shì):
[0023](I)本發(fā)明有效的將凝膠注模法和添加造孔劑法結(jié)合起來(lái)，形成一種新型的多孔氮化硅陶瓷的制備方法，工藝簡(jiǎn)單、時(shí)間短、效率高、成本低，能實(shí)現(xiàn)大尺寸成型和復(fù)雜零部件成型。
[0024](2)該方法條件易控，在坯體成型過(guò)程中，可以通過(guò)控制引發(fā)劑和催化劑的加入量來(lái)控制凝膠的固化時(shí)間。
[0025](3)該方法干燥過(guò)程在室溫環(huán)境下進(jìn)行，方便簡(jiǎn)單，排膠時(shí)間短，生產(chǎn)效率高。
[0026](4)采用該方法制備的多孔氮化硅陶瓷孔隙率大，彎曲強(qiáng)度高，力學(xué)性能優(yōu)異。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1為本發(fā)明方法制得的多孔氮化硅陶瓷斷口形貌的SEM照片。
[0028]圖2為造孔劑添加量與彎曲強(qiáng)度和多孔氮化硅陶瓷的孔隙率及斷裂韌性的關(guān)系圖。
[0029]圖3為本發(fā)明方法制得的多孔氮化硅陶瓷的XRD圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0030]實(shí)施例1
[0031]多孔氮化硅陶瓷的制備，包括以下步驟:[0032](I)凝膠的制備:將2重量份的增塑劑，15重量份的單體，2.5重量份的交聯(lián)劑，與100重量份的去離子水混合，制備預(yù)混液；在預(yù)混液中加入0.5重量份的分散劑，95重量份的氮化硅粉體和5重量份的燒結(jié)助劑，調(diào)節(jié)PH為8，然后球磨4個(gè)小時(shí)后制備得到凝膠；
[0033](2)添加造孔劑:在制備的凝膠中添加15重量份的造孔劑，并機(jī)械攪拌均勻；
[0034](3)坯體的成型:加入造孔劑的漿料經(jīng)過(guò)真空除氣，加入0.08重量份的引發(fā)劑和0.5重量份的催化劑，再次真空除氣后注模成型，在室溫條件下，反應(yīng)50分鐘后凝膠發(fā)生交聯(lián)固化然后脫模，得胚體；
[0035](4)坯體的干燥:將脫模后的坯體置于室內(nèi)溫度和濕度條件下，自然干燥10天，待坯體的質(zhì)量不再發(fā)生變化時(shí)，坯體干燥完成；
[0036](5)坯體的排膠:坯體排膠的整個(gè)過(guò)程在箱式電阻爐中進(jìn)行。在排膠過(guò)程中，從室溫至150°C，升溫速率為0.6V Mn,從150°C~600°C，升溫速率為0.3°C /min,并分別在1000C > 200 V、300 V、400 V、500 V、600 V各保溫一個(gè)小時(shí)；
[0037](6)坯體的燒結(jié):經(jīng)排膠后的坯體在常壓氮?dú)夥諊袩Y(jié)，從室溫以10°C /min的速率升溫至1750°C，保溫2小時(shí)后隨爐冷卻，最終得到的多孔氮化硅陶瓷的孔隙率為61.19%，彎曲強(qiáng)度為100.83MPa,斷裂韌性為1.58MPa.m1/2。
[0038]其中，所述增塑劑為平均分子量3000000的聚丙烯酰胺；所述單體為丙烯酰胺，所述交聯(lián)劑為N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺；分散劑為平均分子量為4000的聚丙烯酸銨；燒結(jié)助劑為質(zhì)量比為5:2的氧化釔和氧化鋁的混合物；所述造孔劑為平均粒徑為SOym的氧化鋁空心球；所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨；催化劑為N，N, N, N-四甲基乙二胺。
[0039]實(shí)施例2
[0040]多孔氮化硅陶瓷的制備，包括以下步驟:
[0041](I)凝膠的制備:將2重量份的增塑劑，15重量份的單體，2.5重量份的交聯(lián)劑，與100重量份的去離子水混合，制備預(yù)混液；在預(yù)混液中加入0.5重量份的分散劑，95重量份的氮化硅粉體和5重量份的燒結(jié)助劑，調(diào)節(jié)PH為9，然后球磨8個(gè)小時(shí)后制備得到凝膠；
[0042](2)添加造孔劑:在制備的凝膠中添加5重量份的造孔劑，并機(jī)械攪拌，使造孔劑均勻的分布在凝膠中；
[0043](3)坯體的成型:加入造孔劑的漿料經(jīng)過(guò)真空除氣，加入0.08重量份的引發(fā)劑和0.5重量份的催化劑，再次真空除氣后注模成型，在室溫條件下，反應(yīng)50分鐘后凝膠發(fā)生交聯(lián)固化然后脫模，得胚體；
[0044](4)坯體的干燥:將脫模后的坯體置于室內(nèi)溫度和濕度條件下，自然干燥13天，待坯體的質(zhì)量不再發(fā)生變化時(shí)，坯體干燥完成；
[0045](5)坯體的排膠:坯體排膠的整個(gè)過(guò)程在箱式電阻爐中進(jìn)行。在排膠過(guò)程中，從室溫至150°C，升溫速率為0.8V /min,從150°C~600°C，升溫速率為0.4°C /min,并分別在IOO0C > 200 V、300 V、400 V、500 V、600 V各保溫一個(gè)小時(shí)；
[0046](6)坯體的燒結(jié):經(jīng)排膠后的坯體在常壓氮?dú)夥諊袩Y(jié)，從室溫以5°C /min的速率升溫至1750°C，保溫2小時(shí)后隨爐冷卻，最終得到的多孔氮化硅陶瓷的孔隙率為51.02%,彎曲強(qiáng)度為112.05MPa,斷裂韌性為2.15MPa.m1/2。
[0047]其中，所述增塑劑為平均分子量3000000的聚丙烯酰胺；所述單體為丙烯酰胺，所述交聯(lián)劑為N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺；分散劑為平均分子量為4000的聚丙烯酸銨；燒結(jié)助劑為質(zhì)量比為5:2的氧化釔和氧化鋁的混合物；所述造孔劑為平均粒徑為60μπι的氧化鋁空心球；所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨；催化劑為N，N, N, N-四甲基乙二胺。
[0048]實(shí)施例3
[0049]多孔氮化硅陶瓷的制備，包括以下步驟:
[0050](I)凝膠的制備:將2重量份的增塑劑，15重量份的單體，2.5重量份的交聯(lián)劑，與100重量份的去離子水混合，制備預(yù)混液；在預(yù)混液中加入0.5重量份的分散劑，95重量份的氮化硅粉體和5重量份的燒結(jié)助劑，調(diào)節(jié)PH為11，然后球磨12個(gè)小時(shí)后制備得到凝膠；
[0051](2)添加造孔劑:在制備的凝膠中添加10重量份的造孔劑，并機(jī)械攪拌，使造孔劑均勻的分布在凝膠中；
[0052](3)坯體的成型:加入造孔劑的漿料經(jīng)過(guò)真空除氣，加入0.09重量份的引發(fā)劑和0.5重量份的催化劑，再次真空除氣后注模成型，在室溫條件下，反應(yīng)40分鐘后凝膠發(fā)生交聯(lián)固化然后脫模，得胚體；
[0053](4)坯體的干燥:將脫模后的坯體置于室內(nèi)溫度和濕度條件下，自然干燥14天，待坯體的質(zhì)量不再發(fā)生變化時(shí)，坯體干燥完成；
[0054](5)坯體的排膠:坯體排膠的整個(gè)過(guò)程在箱式電阻爐中進(jìn)行。在排膠過(guò)程中，從室溫至150°C，升溫速率為0.70C /min，從150°C~600°C，升溫速率為0.4°C /min，并分別在IOO0C > 200 V、300 V 、400 V、500 V、600 V各保溫一個(gè)小時(shí)；
[0055](6)坯體的燒結(jié):經(jīng)排膠后的坯體在常壓氮?dú)夥諊袩Y(jié)，從室溫以10°C /min的速率升溫至1750°C，保溫2小時(shí)后隨爐冷卻，最終得到的多孔氮化硅陶瓷的孔隙率為48.25%，彎曲強(qiáng)度為125.07MPa,斷裂韌性為2.38MPa.m1/2。
[0056]其中，所述增塑劑為平均分子量3000000的聚丙烯酰胺；所述單體為丙烯酰胺，所述交聯(lián)劑為N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺；分散劑為平均分子量為4000的聚丙烯酸銨；燒結(jié)助劑為質(zhì)量比為5:2的氧化釔和氧化鋁的混合物；所述造孔劑為平均粒徑為80 μ m的氧化鋁空心球；所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨；催化劑為N，N, N, N-四甲基乙二胺。
[0057]實(shí)施例4
[0058]多孔氮化硅陶瓷的制備，包括以下步驟:
[0059](I)凝膠的制備:將I重量份的增塑劑，10重量份的單體，2重量份的交聯(lián)劑，與100重量份的去離子水混合，制備預(yù)混液；在預(yù)混液中加入0.4重量份的分散劑，90重量份的氮化硅粉體和4重量份的燒結(jié)助劑，調(diào)節(jié)pH為8，然后球磨15個(gè)小時(shí)后制備得到凝膠；
[0060](2)添加造孔劑:在制備的凝膠中添加0.1重量份的造孔劑，并機(jī)械攪拌，使造孔劑均勻的分布在凝膠中；
[0061](3)坯體的成型:加入造孔劑的漿料經(jīng)過(guò)真空除氣，加入0.08重量份的引發(fā)劑和0.4重量份的催化劑，再次真空除氣后注模成型，在室溫條件下，反應(yīng)50分鐘后凝膠發(fā)生交聯(lián)固化然后脫模，得胚體；
[0062](4)坯體的干燥:將脫模后的坯體置于室內(nèi)溫度和濕度條件下，自然干燥15天，待坯體的質(zhì)量不再發(fā)生變化時(shí)，坯體干燥完成；
[0063](5)坯體的排膠:坯體排膠的整個(gè)過(guò)程在箱式電阻爐中進(jìn)行。在排膠過(guò)程中，從室溫至150°C，升溫速率為0.50C /min ;從150°C~600°C，升溫速率為0.2°C /min，并分別在100O、200O、300O、400O、500O、600O各保溫 Ih ；[0064](6)坯體的燒結(jié):經(jīng)排膠后的坯體在常壓氮?dú)夥諊袩Y(jié)，從室溫以10°C /min的速率升溫至1700°C，保溫I小時(shí)后隨爐冷卻，最終得到的多孔氮化硅陶瓷的孔隙率為
44.98%,彎曲強(qiáng)度為78.96MPa,斷裂韌性為1.90MPa.m1/2。
[0065]其中，所述增塑劑為平均分子量4000000的聚丙烯酰胺；所述單體為丙烯酰胺，所述交聯(lián)劑為N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺；分散劑為平均分子量為3000的聚丙烯酸銨；燒結(jié)助劑為質(zhì)量比為4:2的氧化釔和氧化鋁的混合物；所述造孔劑為平均粒徑為50μπι的氧化鋁空心球；所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨；催化劑為N，N, N, N-四甲基乙二胺。
[0066]實(shí)施例5
[0067]多孔氮化硅陶瓷的制備，包括以下步驟:
[0068](I)凝膠的制備:將3重量份的增塑劑，20重量份的單體，3重量份的交聯(lián)劑，與100重量份的去離子水混合，制備預(yù)混液；在預(yù)混液中加入0.6重量份的分散劑，100重量份的氮化硅粉體和6重量份的燒結(jié)助劑，調(diào)節(jié)pH為12，然后球磨12個(gè)小時(shí)后制備得到凝膠；
[0069](2)添加造孔劑:在制備的凝膠中添加30重量份的造孔劑，并機(jī)械攪拌，使造孔劑均勻的分布在凝膠中；
[0070](3)坯體的成型:加入造孔劑的漿料經(jīng)過(guò)真空除氣，加入0.10重量份的引發(fā)劑和
0.6重量份的催化劑，再次真空除氣后注模成型，在室溫條件下，反應(yīng)20分鐘后凝膠發(fā)生交聯(lián)固化然后脫模，得胚體；
[0071](4)坯體的干燥:將脫模后的坯體置于室內(nèi)溫度和濕度條件下，自然干燥13天，待坯體的質(zhì)量不再發(fā)生變化時(shí)，坯體干燥完成；
[0072](5)坯體的排膠:坯體排膠的整個(gè)過(guò)程在箱式電阻爐中進(jìn)行。在排膠過(guò)程中，從室溫至150°C，升溫速率為1°C /min ;從150°C~600°C，升溫速率為0.5°C /min，并分別在100O、200O、300O、400O、500O、600O各保溫 2h ；
[0073](6)坯體的燒結(jié):經(jīng)排膠后的坯體在常壓氮?dú)夥諊袩Y(jié)，從室溫以15°C /min的速率升溫至1800°C，保溫3小時(shí)后隨爐冷卻，最終得到的多孔氮化硅陶瓷的孔隙率為
45.12%，彎曲強(qiáng)度為78.93MPa,斷裂韌性為1.40MPa.m1/2。
[0074]其中，所述增塑劑為平均分子量5000000的聚丙烯酰胺；所述單體為丙烯酰胺，所述交聯(lián)劑為N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺；分散劑為平均分子量為5000的聚丙烯酸銨；燒結(jié)助劑為質(zhì)量比為6:2的氧化釔和氧化鋁的混合物；所述造孔劑為平均粒徑為100 μ m的氧化鋁空心球；所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨；催化劑為N，N, N, N-四甲基乙二胺。
[0075]對(duì)比例I
[0076]采用凝膠注模法制備多孔氮化硅陶瓷，包括以下步驟:
[0077](I)凝膠的制備:將2重量份的增塑劑，15重量份的單體，2.5重量份的交聯(lián)劑，與100重量份的去離子水混合，制備預(yù)混液；在預(yù)混液中加入0.5重量份的分散劑，78重量份的氮化硅粉體和4重量份的燒結(jié)助劑，調(diào)節(jié)PH為10，然后球磨12個(gè)小時(shí)后制備得到凝膠；
[0078](2)坯體的成型:加入造孔劑的漿料經(jīng)過(guò)真空除氣，加入0.08重量份的引發(fā)劑和
0.5重量份的催化劑，再次真空除氣后注模成型，在室溫條件下，反應(yīng)30分鐘后凝膠發(fā)生交聯(lián)固化然后脫模，得胚體；
[0079](3)坯體的干燥:將脫模后的坯體置于室內(nèi)溫度和濕度條件下，自然干燥13天，待坯體的質(zhì)量不再發(fā)生變化時(shí)，坯體干燥完成；[0080](4)坯體的排膠:坯體排膠的整個(gè)過(guò)程在箱式電阻爐中進(jìn)行。在排膠過(guò)程中，從室溫至150°C，升溫速率為1°C /min，從150°C~600°C，升溫速率為0.5°C /min，并分別在IOO0C > 200 V、300 V、400 V、500 V、600 V各保溫一個(gè)小時(shí)；
[0081](5)坯體的燒結(jié):經(jīng)排膠后的坯體在常壓氮?dú)夥諊袩Y(jié)，從室溫以10°C/min的速率升溫至1750°C，保溫2小時(shí)后隨爐冷卻，最終得到的多孔氮化硅陶瓷的孔隙率為63.26%,彎曲強(qiáng)度為96.67MPa,斷裂韌性為1.54MPa.m1/2。
[0082]其中，所述增塑劑為平均分子量3000000的聚丙烯酰胺；所述單體為丙烯酰胺，所述交聯(lián)劑為N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺；分散劑為平均分子量為4000的聚丙烯酸銨；燒結(jié)助劑為質(zhì)量比為5:2的氧化釔和氧化鋁的混合物；所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨；催化劑為N, N, N, N-四甲基乙二胺。
[0083]對(duì)比例2[0084]采用添加造孔劑法制備多孔氮化硅陶瓷，包括以下步驟:
[0085](I)混粉:將93重量份的氮化硅粉，5重量份的氧化釔，2重量份的氧化鋁，與無(wú)水乙醇混合，然后球磨12h ；
[0086](2)過(guò)篩:用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將(I)中混好的粉料干燥，然后用120目的標(biāo)準(zhǔn)篩將干燥的粉料過(guò)篩；
[0087](3)添加造孔劑:在(2)中過(guò)篩后的粉料中加入10重量份的氧化鋁空心球，并機(jī)械攪拌均勻；
[0088](4)壓坯:采用萬(wàn)能壓力試驗(yàn)機(jī)將(3)中的粉料在20MPa下干壓成型，然后在150MPa下等靜壓成型，得到素坯；
[0089](5)燒結(jié):素體在常壓氮?dú)夥諊袩Y(jié)，從室溫以10°C/min的速率升溫至1750°C，保溫2小時(shí)后隨爐冷卻，最終得到的多孔氮化硅陶瓷的孔隙率為38.62%，彎曲強(qiáng)度為180.39MPa,斷裂韌性為 2.67MPa.ml/2。
[0090]由對(duì)比例與實(shí)施例對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，采用凝膠注模法制備的多孔氮化硅陶瓷，孔隙率可以達(dá)到較高，但是彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性相對(duì)較低；而采用添加造孔劑法制備得到的多孔氮化硅陶瓷，雖然彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性能達(dá)到較高，但是孔隙率則很??；而本發(fā)明采用凝膠注模法和添加造孔劑法的組合，制備得到的多孔氮化硅陶瓷材料，孔隙率高，力學(xué)性能更加優(yōu)異。
【權(quán)利要求】
1.一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)凝膠的制備:將增塑劑、單體、交聯(lián)劑和去離子水混合，得預(yù)混液；在預(yù)混液中加入分散劑、氮化硅粉體和燒結(jié)助劑，調(diào)pH為8-12，球磨4-15h，得凝膠； (2)添加造孔劑:將凝膠與造孔劑混勻； (3)坯體的成型:將步驟(2)添加造孔劑的凝膠經(jīng)真空除氣后，加入引發(fā)劑和催化劑混勻，真空除氣后注模成型，室溫反應(yīng)20-50min使凝膠交聯(lián)固化脫模，得胚體； (4)還體的干燥:?體自然干燥10-15天至恒重； (5)坯體的排膠:步驟(4)干燥的胚體在箱式電阻爐中排膠；排膠條件為:室溫以升溫速率為0.5-l°C/min升溫至150°C，再?gòu)?50°C以升溫速率為0.2-0.5°C/min升溫至600°C，并分別在 100°C、200°C、300°C、400°C、500°C、60(rC時(shí)保溫 l_2h ;冷卻； (6)坯體的燒結(jié):經(jīng)步驟(5)排膠后的坯體在氮?dú)鈿夥罩袩Y(jié)，燒結(jié)條件為:室溫以5-15°C /min的速率升溫至1700-1800°C，保溫l_3h，隨爐冷卻，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于:所述增塑劑、單體、交聯(lián)劑、去離子水、分散劑、氮化硅粉體、燒結(jié)助劑、造孔劑、引發(fā)劑、催化劑的重量比為(1-3): (10-20): (2-3):100: (0.4-0.6): (90-100): (4-6): (0.1-30): (0.08-0.10):(0.4-0.6)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于:所述增塑劑為聚丙烯酰胺，優(yōu)選平均分子量在3000000以上的聚丙烯酰胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于:所述單體為丙烯酰胺，所述交聯(lián)劑為N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于:所述分散劑為聚丙烯酸銨，優(yōu)選平均分子量為3000-5000的聚丙烯酸銨。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于:所述的燒結(jié)助劑為質(zhì)量比為(4-6):2的氧化釔和氧化鋁的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于:所述造孔劑為氧化鋁空心球，優(yōu)選平均粒徑為50-100 μ m的氧化鋁空心球。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于:所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨，催化劑為N，N, N, N-四甲基乙二胺。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于:所述多孔氮化硅陶瓷孔隙率為44.98-61.19%，彎曲強(qiáng) 度為78.93-125.07MPa,斷裂韌性為1.40-2.38MPa.m1/2。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK103922748SQ201410095989
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年3月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月14日
【發(fā)明者】應(yīng)國(guó)兵, 王鵬舉, 田寶娜, 王乘, 吳玉萍, 李嘉, 趙海偉 申請(qǐng)人:河海大學(xué)