一種鉭靶材的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鉭靶材的制造方法。包括，先對(duì)鉭錠進(jìn)行熱鍛處理，之后對(duì)所述熱鍛處理后的鉭錠進(jìn)行一次退火工藝，形成第一鉭靶材坯料；對(duì)所述第一鉭靶材坯料進(jìn)行軋制處理，形成第二鉭靶材坯料；對(duì)所述第二鉭靶材坯料進(jìn)行二次退火工藝，獲得鉭靶材。采用上述技術(shù)方案形成鉭靶材內(nèi)部晶粒細(xì)小，鉭靶材內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻，有效避免鉭靶材內(nèi)部出現(xiàn)分層等缺陷，從而提高后續(xù)使用過(guò)程中，鉭靶材的濺射速率，以及形成的鉭薄膜質(zhì)量。
【專利說(shuō)明】一種鉭靶材的制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及半導(dǎo)體濺射領(lǐng)域，特別涉及一種鉭靶材的制造方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鉭，是一種金屬元素，其質(zhì)地堅(jiān)硬、富有延展性，且熱膨脹系數(shù)很小，具有極高的抗 腐蝕性和韌性?；谏鲜鰞?yōu)點(diǎn)，鉭被廣泛地應(yīng)用化工、微電子、電氣等工業(yè)領(lǐng)域。
[0003] 如在微電子領(lǐng)域，鉭常被用以制備半導(dǎo)體器件的薄膜電極以及互連線。
[0004] 具體地，鉭通過(guò)磁控濺射方式應(yīng)用于半導(dǎo)體器件制備。其原理是采用物理氣相沉 積技術(shù)（PVD)，以高壓加速氣態(tài)離子轟擊鉭靶材，使鉭靶材上的鉭原子被濺射出，以薄膜的 形式沉積到硅片上，形成半導(dǎo)體芯片上互連線結(jié)構(gòu)或是電極。其中，鉭靶材的質(zhì)量直接影響 磁控濺射形成的薄膜質(zhì)量。
[0005] 傳統(tǒng)的鉭靶材制備過(guò)程包括：先通過(guò)高真空電子束熔煉爐獲得高純鉭錠，然后對(duì) 鉭錠反復(fù)進(jìn)行塑性變形，從而獲得特定尺寸的鉭靶材。
[0006] 然而，受限于鉭本身的體心立方金屬結(jié)構(gòu)，鉭晶粒的密排面為111型晶胞結(jié)構(gòu)，在 塑性變形過(guò)程中，鉭晶粒的111型晶胞結(jié)構(gòu)會(huì)使得鉭晶粒間優(yōu)先出現(xiàn)滑移，鉭晶粒原始結(jié) 構(gòu)難以被重鑄，形變率較低，從而使得最終形成的鉭靶材內(nèi)部的晶粒取向仍然以111形態(tài) 為主。該種結(jié)構(gòu)屬于鉭金屬的"固有"組織帶。因而在塑性的軋制過(guò)程后，獲得的鉭靶材沿 厚度方向存在著嚴(yán)重的織構(gòu)分層缺陷。而基于上述缺陷，在磁控濺射過(guò)程中，鉭靶材的濺射 速率偏低，且極不穩(wěn)定，會(huì)隨著鉭靶材內(nèi)部織構(gòu)的變化而變化，從而嚴(yán)重降低了后續(xù)獲得的 鉭薄膜的均勻度。
[0007] 隨著半導(dǎo)體器件的迅速發(fā)展，對(duì)于鉭鍍膜的要求越發(fā)嚴(yán)格。為了解決鉭靶材內(nèi)部 分層缺陷，業(yè)界人員嘗試將鉭在再結(jié)晶溫度以上條件下實(shí)現(xiàn)塑性變形，以此降低鉭錠的內(nèi) 部變形抗力。但基于鉭的再結(jié)晶溫度達(dá)到800°c，上述工藝的對(duì)于熱軋?jiān)O(shè)備等加工設(shè)備要求 高，且操作難度大，鉭靶材的成品率低。
[0008] 為此，如何降低鉭錠塑性變形時(shí)內(nèi)部的變形抗力，加大其內(nèi)部材料的變形率，從而 消除鉭靶材內(nèi)部分層現(xiàn)象的同時(shí)，降低工藝難度和工藝成本，提高鉭靶材的成品率，是本領(lǐng) 域技術(shù)人員亟需解決的問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種鉭靶材的制造方法，從而克服現(xiàn)有鉭靶材制 造過(guò)程中，鉭錠內(nèi)部的形變率低，獲得的鉭靶材內(nèi)部分層現(xiàn)象嚴(yán)重等缺陷。
[0010] 本發(fā)明提供的一種鉭靶材的制造方法，包括：
[0011] 提供鉭錠；
[0012] 對(duì)所述鉭錠進(jìn)行熱鍛處理，之后對(duì)所述鉭錠進(jìn)行一次退火工藝，形成第一鉭靶材 坯料；
[0013] 對(duì)所述第一鉭靶材坯料進(jìn)行軋制處理，形成第二鉭靶材坯料；
[0014] 對(duì)所述第二鉭靶材坯料進(jìn)行二次退火工藝，獲得鉭靶材。
[0015] 可選地，所述熱鍛處理包括：
[0016] 將所述鉭錠加熱至800?1100°C，之后對(duì)所述鉭錠進(jìn)行鍛打處理；
[0017] 一次所述鍛打處理包括至少沿兩個(gè)方向?qū)λ鲢g錠進(jìn)行鍛打，且一次所述鍛打處 理后的鉭錠形變量大于等于80%。
[0018] 可選地，一次熱鍛處理至少包括3次所述鍛打處理。
[0019] 可選地，所述一次退火處理包括：
[0020] 調(diào)節(jié)真空熱處理爐溫度至1000?1300°C，在真空條件下加熱所述鉭錠2?4h。
[0021] 可選地，反復(fù)進(jìn)行所述熱鍛處理至少3次，每一次熱鍛處理后均進(jìn)行一次所述一 次退火工藝。
[0022] 可選地，所述軋制處理為冷軋?zhí)幚?，包括?br> [0023] 冷卻所述第一鉭靶材坯料；
[0024] 沿不同方向反復(fù)軋制所述第一鉭靶材坯料至預(yù)定厚度，形成第二鉭靶材坯料，所 述第一鉭靶材坯料的形變量大于90%。
[0025] 可選地，所述軋制處理包括：
[0026] 對(duì)所述第一鉭靶材坯料進(jìn)行第一階段軋制，使所述第一鉭靶材坯料的形變量為 40% ?60% ;
[0027] 第一階段軋制后，對(duì)所述第一鉭靶材坯料進(jìn)行第二階段軋制，至所述第一鉭靶材 坯料的形變量為70%?80% ;
[0028] 第二階段軋制后，對(duì)所述第一鉭靶材坯料進(jìn)行第三階段軋制，至所述第一鉭靶材 坯料的形變量大于等于90% ;
[0029] 第三階段軋制后，對(duì)所述第一鉭靶材坯料進(jìn)行第四階段軋制，至預(yù)定厚度。
[0030] 可選地，在第一階段軋制、第二階段軋制和第三階段軋制的過(guò)程中，均包括多步軋 制步驟；
[0031] 其中，在第一階段軋制中，每一步軋制后的第一鉭靶材坯料的形變量為該步軋制 前的10%?25% ;
[0032] 在第二階段軋制中，每一步軋制后的第一鉭靶材坯料的形變量為該步軋制前的 10% ?20% ;
[0033] 在第三階段軋制中，每一步軋制后的第一鉭靶材坯料的形變量為該步軋制前的 8% ?13% ;
[0034] 在第四階段軋制中，每一步軋制后的第一鉭靶材坯料的形變量為該步軋制前的 3% ?7%。
[0035] 可選地，每一次軋制后，轉(zhuǎn)動(dòng)所述第一鉭靶材坯料120°?140°，之后，對(duì)所述第 一鉭靶材坯料進(jìn)行下一次軋制。
[0036] 可選地，所述二次退火處理包括：
[0037] 調(diào)節(jié)真空熱處理爐溫度至800?100(TC，在真空條件下加熱鉭錠1?3h。
[0038] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0039] 在對(duì)鉭錠進(jìn)行熱鍛處理過(guò)程中，在高溫條件下對(duì)鉭錠進(jìn)行鍛打處理，可有效增加 鉭錠內(nèi)部的形變率，破壞鉭錠中鉭晶粒原始晶相結(jié)構(gòu)，同時(shí)實(shí)現(xiàn)鉭晶粒細(xì)小化；并在熱鍛處 理之后的一次退火工藝中，實(shí)現(xiàn)鉭再結(jié)晶，使鉭晶粒間的鍵連和重排，從而實(shí)現(xiàn)鉭錠內(nèi)部結(jié) 構(gòu)均勻化，避免鉭錠內(nèi)部出現(xiàn)結(jié)構(gòu)分層等缺陷；同時(shí)在一次退火工藝中，還可充分釋放基于 熱鍛處理在鉭錠內(nèi)部產(chǎn)生的應(yīng)力，優(yōu)化鉭錠內(nèi)部結(jié)構(gòu)；
[0040] 在之后的軋制處理過(guò)程中，實(shí)現(xiàn)第一鉭靶材坯料軋制定型的同時(shí)，進(jìn)一步細(xì)化第 一鉭靶材坯料中的鉭晶粒，提高第一鉭靶材坯料內(nèi)部的均勻度，并且在二次退火工藝中，釋 放軋制過(guò)程中，在第一鉭靶材坯料內(nèi)部形成的應(yīng)力，優(yōu)化第一鉭靶材坯料內(nèi)部結(jié)構(gòu)；
[0041] 采用上述技術(shù)方案形成鉭靶材內(nèi)部晶粒細(xì)小，鉭靶材內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻，有效避免鉭 靶材內(nèi)部出現(xiàn)分層等缺陷，從而提高后續(xù)使用過(guò)程中，鉭靶材的濺射速率，以及形成的鉭薄 膜質(zhì)量；而且上述技術(shù)方案易于控制，可有效降低鉭靶材的制備成本。
[0042] 進(jìn)一步地，將軋制處理為冷軋?zhí)幚恚趯?shí)現(xiàn)第一鉭靶材坯料內(nèi)部晶粒充分細(xì)化，以 提高第一鉭靶材坯料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的同時(shí)，有效降低了工藝成本，以及工藝控制難度；此外，所 述軋制處理工藝包括多個(gè)階段，且各個(gè)階段包括多步形變量不同的軋制步驟以實(shí)現(xiàn)第一鉭 靶材坯料逐步壓制、形變，上述技術(shù)方案可有效緩解軋制過(guò)程中，在第一鉭靶材坯料內(nèi)部形 成的應(yīng)力，以避免第一鉭靶材坯料出現(xiàn)開(kāi)裂等缺陷。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0043] 圖1為本發(fā)明鉭靶材的制造方法的流程圖；
[0044] 圖2是本發(fā)明鉭靶材的制造方法中熱鍛處理工藝的示意圖；
[0045] 圖3至圖6是本發(fā)明鉭靶材的制造方法中軋制的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0046] 正如【背景技術(shù)】所述的，基于鉭金屬本身的金屬結(jié)構(gòu)，傳統(tǒng)的制造工藝形成的鉭靶 材內(nèi)部會(huì)出現(xiàn)明顯的分層現(xiàn)象，從而影響磁控濺射過(guò)程中的靶材濺射速率及穩(wěn)定性，并由 此降低鉭薄膜的成膜質(zhì)量。
[0047] 若在鉭再結(jié)晶溫度以上條件下實(shí)現(xiàn)鉭靶材塑性變形可緩解鉭靶材內(nèi)部分層現(xiàn)象， 但上述工藝對(duì)于熱軋?jiān)O(shè)備等加工設(shè)備要求高，且工藝條件苛刻，操作難度大，鉭靶材的成品 率低，而且上述工藝還極大地增大了鉭靶材生產(chǎn)成本。
[0048] 為此，本發(fā)明提供了一種鉭靶材的制造方法，采用本發(fā)明在制造鉭靶材過(guò)程中，可 有效破鉭晶粒的原始晶胞結(jié)構(gòu)，降低鉭錠的形變抗力，避免獲得的鉭靶材出現(xiàn)分層現(xiàn)象，使 得鉭靶材內(nèi)部結(jié)構(gòu)更為均勻，優(yōu)化鉭靶材的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，從而提高鉭靶材在磁控濺射過(guò)程中 的濺射速率，以及磁控濺射形成的鉭薄膜的質(zhì)量。
[0049] 下面結(jié)合附圖，通過(guò)具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述。
[0050] 參考圖1所示，先執(zhí)行步驟SI,提供鉭錠。
[0051] 所述鉭錠可通過(guò)高真空電子束熔煉爐獲得，其純度達(dá)到4N (99. 99%)以上。其為 現(xiàn)有技術(shù)，在此不再贅述。
[0052] 接著執(zhí)行步驟S2,對(duì)所述鉭錠進(jìn)行熱鍛處理，之后對(duì)所述鉭錠進(jìn)行一次退火工藝， 形成第一鉭靶材坯料。
[0053] 本實(shí)施例中，具體包括：先將所述鉭錠放入馬弗爐預(yù)熱，直至所述鉭錠的溫度大于 鉭錠再結(jié)晶溫度，之后對(duì)所述鉭錠進(jìn)行鍛打處理。
[0054] 本實(shí)施例中，可選地加熱所述鉭錠溫度于800?1100攝氏度（°C )。將所述鉭錠加 熱至800?IKKTC后，鉭錠中鉭晶粒再結(jié)晶生長(zhǎng)，增大晶粒尺寸，提高鉭錠的可塑性。
[0055] 參考圖2所示，所述鍛打步驟包括：
[0056] 將預(yù)熱后的鉭錠10放置在鍛機(jī)上，向所述鉭錠10施加壓力使鉭錠10發(fā)生形變。
[0057] 在所述鍛打期間，基于上述預(yù)加熱工藝，鉭錠10中鉭晶粒再結(jié)晶生長(zhǎng)，增大晶粒 尺寸，提高了鉭錠10的可塑性。在向所述鉭錠10施加壓力后，使所述鉭錠10內(nèi)部發(fā)生形 變，迫使鉭晶粒原始結(jié)構(gòu)被破壞；此外鍛打過(guò)程中，鉭錠10內(nèi)部鉭晶粒被細(xì)小化，從而利于 后續(xù)鉭錠內(nèi)部結(jié)構(gòu)再塑。
[0058] 本實(shí)施例中，在鍛打過(guò)程中，不斷改變鉭錠10的受壓方向，實(shí)現(xiàn)多方向鍛打，提高 鉭錠10的受力均勻性，實(shí)現(xiàn)鉭錠10內(nèi)部結(jié)構(gòu)的均勻化。如，可先沿鉭錠10的厚度方向，鍛 打鉭錠10得到鉭錠11，之后再翻轉(zhuǎn)鉭錠11，向鉭錠11的另一方向施壓鍛打得到鉭錠12。 如此反復(fù)由多個(gè)方向鍛打鉭錠，可有效破壞鉭錠內(nèi)鉭晶粒原先結(jié)構(gòu)，同時(shí)提高鉭錠內(nèi)部結(jié) 構(gòu)的均勻性。
[0059] 本實(shí)施例中，在一次鉭錠的預(yù)熱工藝后，至少反復(fù)鍛打鉭錠3次，且每一次鉭錠鍛 打后的形變量要大于等于80%，從而更好地改變鉭錠內(nèi)部原先結(jié)構(gòu)，且使所述鉭錠內(nèi)部結(jié)構(gòu) 更均勻，避免之后得到的鉭錠出現(xiàn)分層現(xiàn)象。
[0060] 在所述熱鍛處理后，對(duì)所述鉭錠12進(jìn)行一次退火工藝。所述一次退火工藝包括， 將所述鉭錠12加熱至再結(jié)晶溫度之上，使得鉭錠12內(nèi)部出現(xiàn)再結(jié)晶，重塑鉭錠12內(nèi)部結(jié) 構(gòu)。
[0061] 本實(shí)施例中，所述一次退火工藝可選為真空退火工藝，其具體過(guò)程包括：
[0062] 將經(jīng)熱鍛處理后得到的鉭錠12放置于真空熱處理爐中，調(diào)節(jié)所述真空熱處理爐 的溫度至1000?1300°c，并在上述溫度下保溫加熱所述鉭錠2?4小時(shí)（h)。
[0063] 在所述一次退火工藝過(guò)程中，經(jīng)熱鍛處理后，鉭晶粒間出現(xiàn)鍵連和重排，粉碎后的 鉭晶粒實(shí)現(xiàn)再結(jié)晶，原先晶粒結(jié)構(gòu)消失，鉭錠內(nèi)部的晶粒結(jié)構(gòu)被重塑，從而使鉭錠內(nèi)部結(jié)構(gòu) 更均勻，避免鉭錠內(nèi)部出現(xiàn)分層現(xiàn)象等缺陷。
[0064] 在所述一次退火工藝中，若溫度過(guò)低（如)，退火溫度越高，時(shí)間越長(zhǎng)，再結(jié)晶形成 的鉭晶粒越大，鉭晶粒的可塑性越強(qiáng)，但獲得的鉭錠致密度，以及硬度受影響。本實(shí)施例中， 若一次退火的溫度過(guò)低（小于l〇〇〇°C )，加熱時(shí)間過(guò)短(小于2h)則鉭再結(jié)晶不夠徹底，無(wú)法 獲得結(jié)構(gòu)均勻的鉭錠；若溫度過(guò)高(大于1300°C)，加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(大于4h)，則鉭晶粒生長(zhǎng) 過(guò)大，降低獲得的第一鉭靶材坯料硬度和致密度，不利于后續(xù)軋制處理，以及最終形成的鉭 靶材的硬度、致密度等質(zhì)量參數(shù)。
[0065] 此外，在上述熱鍛處理過(guò)程中，基于鍛打所施加的外力，在鉭錠內(nèi)形成內(nèi)部應(yīng)力， 這些應(yīng)力可能致使鉭錠出現(xiàn)開(kāi)裂等缺陷，在上述一次退火過(guò)程中，可充分釋放這些應(yīng)力，從 而優(yōu)化鉭錠內(nèi)部結(jié)構(gòu)。
[0066] 而真空條件下的進(jìn)行的退火工藝，可有效避免在加熱過(guò)程中，基于空氣中的氧氣 等成分與鉭反應(yīng)，而造成鉭錠被氧化等缺陷。避免造成最終形成的鉭靶材質(zhì)量缺陷，以及對(duì) 于原料損失和后續(xù)制造過(guò)程中額外工序投入，以增加制備成本。
[0067] 本實(shí)施例提供的鉭靶材的制造方法中，至少重復(fù)三次上述的熱鍛處理工藝，且在 每一熱鍛工藝后，均進(jìn)行一次所述一次退火工藝，以形成第一鉭靶材坯料13,從而確保經(jīng)所 述熱鍛處理工藝以及一次退火工藝后，形成的第一鉭靶材坯料13內(nèi)部結(jié)構(gòu)的質(zhì)量。
[0068] 繼續(xù)參考圖1所示，在步驟S2后，執(zhí)行步驟S3,對(duì)所述第一鉭靶材坯料13進(jìn)行軋 制處理，形成第二鉭靶材坯料。
[0069] 本實(shí)施例的所述軋制處理工藝為冷軋?zhí)幚?，在?jīng)上述熱鍛以及一次退火工藝獲得 所述第一鉭靶材坯料13后，冷卻所述第一鉭靶材坯料，之后，乳制所述第一鉭靶材坯料13 至預(yù)定厚度，形成第二鉭靶材坯料。其中，所述第一鉭靶材坯料13的形變量大于90%。
[0070] 圖3至圖6為本實(shí)施例中，第一鉭靶材坯料的軋制處理工藝示意圖。
[0071] 參考圖3和圖4所示，圖3為軋制工藝的立體圖，圖4為圖3中軋制工藝的平面圖。
[0072] 本實(shí)施例中，所述冷軋?zhí)幚淼姆绞綖殡p輥筒軋制工藝。具體地，將第一鉭靶材坯料 13在壓延機(jī)（calender)的兩個(gè)輥筒20a和20b之間進(jìn)行擠壓，以獲得特定平面尺寸以及厚 度的第二鉭靶材坯料。
[0073] 本實(shí)施例中，所述冷軋?zhí)幚矸譃槎鄠€(gè)階段，逐步軋制完成，從而降低在軋制過(guò)程 中，在所述第一鉭靶材坯料13內(nèi)形成應(yīng)力，避免靶材坯料出現(xiàn)開(kāi)裂等缺陷。
[0074] 具體地，本實(shí)施例中，對(duì)所述第一鉭靶材坯料13的冷軋?zhí)幚矸譃樗膫€(gè)階段完成。 其中，每一個(gè)階段中，又分為多步軋制步驟。
[0075] 第一階段軋制：使所述第一鉭靶材坯料的形變量為40%?60%?？蛇x地，每一步所 述軋制步驟后的第一鉭靶材坯料13的形變量為該步軋制前的10%?25%。
[0076] 參考圖5所示。以某一步軋制步驟前，所述第一鉭靶材坯料13的厚度為hl，該軋 制步驟后的第一鉭靶材坯料13的厚度為h2,在該軋制步驟中，所述第一鉭靶材坯料13的形 變量Λ H= I hl-h2 I /hl=10% ?25%。
[0077] 第二階段軋制：第一階段軋制后，對(duì)所述第一鉭靶材坯料13進(jìn)行第二階段軋制， 使得所述第一鉭靶材坯料的形變量為70%?80%。
[0078] 可選地，每一步軋制后的第一鉭靶材坯料13的形變量為該步軋制前的10%?20%， 艮P，Λ H= I hl-h2 I /hl=10% ?20%。
[0079] 第三階段軋制：第二階段軋制后，對(duì)所述第一鉭靶材坯料13進(jìn)行第三階段軋制， 至所述第一鉭靶材坯料13的形變量大于等于90%。
[0080] 可選地，每一步軋制后的第一鉭靶材坯料13的形變量為該步軋制前的8%?13%， 艮P，Λ H= I hl-h2 I /hl=8% ?13%。
[0081] 第四階段軋制：第三階段軋制后，對(duì)所述第一鉭靶材坯料13進(jìn)行第四階段軋制， 至預(yù)定厚度。
[0082] 可選地，每一步軋制后的第一鉭靶材坯料的形變量為該步軋制前的3%?7%，即， Λ H= Ihl-h2I/hl=3% ?7%。
[0083] 以在所述熱鍛處理工藝后，獲得的第一靶材坯料130尺寸為：直徑d為130mm，高 度為160mm ;軋制處理工藝后，預(yù)期得到尺寸為：直徑d為520mm，高度為IOmm的鉭靶材為實(shí) 例。
[0084] 第一階段軋制過(guò)程中，每一步軋制步驟的軋制量為20?30mm，在多步軋制后，使 所述第一鉭靶材坯料13的厚度壓制至原始厚度的1/2左右。
[0085] 在所述第二階段軋制過(guò)程中，對(duì)于上述實(shí)例的第一鉭靶材坯料每一步軋制步驟的 軋制量為8?10mm，在多步軋制后，使所述第一鉭靶材坯料13的厚度壓制至原始厚度的 1/4左右。
[0086] 在所述第三階段軋制過(guò)程中，對(duì)于上述實(shí)例的第一鉭靶材坯料每一步軋制步驟 的軋制量為3?5mm，在多步軋制后，使所述第一鉭靶材坯料13的厚度壓制至原始厚度的 1/10左右。
[0087] 在所述第四階段軋制過(guò)程中，對(duì)于上述實(shí)例的第一鉭靶材坯料每一步軋制步驟的 軋制量為〇. 5?1mm，在多步軋制后，使所述第一鉭靶材坯料13的厚度為10mm。
[0088] 本實(shí)施例中，每一步冷軋?zhí)幚砉に嚨拿看巫冃温识急容^小，避免了第一鉭靶材坯 料13在冷軋這種強(qiáng)烈的塑性變形的過(guò)程中出現(xiàn)裂紋等缺陷。且在實(shí)際操作工藝中，在每一 步壓制步驟后，檢查形成的鉭靶材坯料的邊緣是否有褶皺和裂痕現(xiàn)象，以決定是否進(jìn)入下 一工藝。如，若出現(xiàn)褶皺和裂痕，則說(shuō)明鉭靶材內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻度較差，則將鉭靶材坯料重新 進(jìn)行熱鍛工藝。
[0089] 下表1為軋制處理前，直徑d為130mm，高度為160mm，軋制處理工藝后，預(yù)期得到 尺寸為：直徑d為520mm，高度為IOmm的第一鉭靶材坯料的一組具體的軋制處理數(shù)據(jù)：
[0090] 表 1
[0091]

【權(quán)利要求】
1. 一種鉭靶材的制造方法，其特征在于，包括： 提供鉭錠； 對(duì)所述鉭錠進(jìn)行熱鍛處理之后，對(duì)所述鉭錠進(jìn)行一次退火工藝，形成第一鉭靶材坯 料； 對(duì)所述第一鉭靶材坯料進(jìn)行軋制處理，形成第二鉭靶材坯料； 對(duì)所述第二鉭靶材坯料進(jìn)行二次退火工藝，形成鉭靶材。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭靶材的制造方法，其特征在于，所述熱鍛處理包括： 將所述鉭錠加熱至800?1100°C，之后對(duì)所述鉭錠進(jìn)行鍛打處理； 一次所述鍛打處理包括至少沿多個(gè)方向?qū)λ鲢g錠進(jìn)行鍛打，且一次所述鍛打處理后 的鉭錠形變量大于等于80%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉭靶材的制造方法，其特征在于，一次熱鍛處理至少包括3次 所述鍛打處理。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭靶材的制造方法，其特征在于，所述一次退火處理為真空 退火處理工藝，包括： 調(diào)節(jié)真空熱處理爐溫度至1〇〇〇?1300°C，在真空條件下加熱所述鉭錠2?4h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭靶材的制造方法，其特征在于，反復(fù)進(jìn)行所述熱鍛處理至 少3次，每一次熱鍛處理后均進(jìn)行一次所述一次退火工藝。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭靶材的制造方法，其特征在于，所述軋制處理為冷軋?zhí)幚恚?包括： 冷卻所述第一鉭靶材坯料； 沿不同方向反復(fù)軋制所述第一鉭靶材坯料至預(yù)定厚度，形成第二鉭靶材坯料；且所述 軋制處理后，所述第一鉭靶材坯料的形變量大于90%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭靶材的制造方法，其特征在于，所述軋制處理包括： 對(duì)所述第一鉭靶材坯料進(jìn)行第一階段軋制，使所述第一鉭靶材坯料的形變量為40%? 60% ； 第一階段軋制后，對(duì)所述第一鉭靶材坯料進(jìn)行第二階段軋制，至所述第一鉭靶材坯料 的形變量為70%?80% ; 第二階段軋制后，對(duì)所述第一鉭靶材坯料進(jìn)行第三階段軋制，至所述第一鉭靶材坯料 的形變量大于等于90% ; 第三階段軋制后，對(duì)所述第一鉭靶材坯料進(jìn)行第四階段軋制，至預(yù)定厚度。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7述的鉭靶材的制造方法，其特征在于，在第一階段軋制、第二階段軋 制和第三階段軋制的過(guò)程中，均包括多步軋制步驟； 其中，在第一階段軋制中，每一步軋制后的第一鉭靶材坯料的形變量為該步軋制前的 10% ?25% ; 在第二階段軋制中，每一步軋制后的第一鉭靶材坯料的形變量為該步軋制前的10%? 20% ； 在第三階段軋制中，每一步軋制后的第一鉭靶材坯料的形變量為該步軋制前的8%? 13% ； 在第四階段軋制中，每一步軋制后的第一鉭靶材坯料的形變量為該步軋制前的3%? 7%。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8述的鉭靶材的制造方法，其特征在于，每一步軋制后，轉(zhuǎn)動(dòng)所述第一 鉭靶材坯料120°?140°，之后，再對(duì)所述第一鉭靶材坯料進(jìn)行下一步軋制。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭靶材的制造方法，其特征在于，所述二次退火處理為真空 退火處理工藝，包括： 調(diào)節(jié)真空熱處理爐溫度至800?100(TC，在真空條件下加熱所述第二鉭靶材坯料1? 3h〇
【文檔編號(hào)】C23C14/14GK104419901SQ201310379942
【公開(kāi)日】2015年3月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月27日
【發(fā)明者】姚力軍, 趙凱, 相原俊夫, 大巖一彥, 潘杰, 王學(xué)澤, 袁海軍 申請(qǐng)人:寧波江豐電子材料股份有限公司