一種石油管接箍的磷化液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石油管接箍的磷化的制備方法，所述的制備方法包括以下幾個(gè)步驟：(1)取適量水放入反應(yīng)釜內(nèi)，加入一半的磷酸，配制成溶液，然后再加入磷酸二氫錳；(2)再取適量水將氧化鋅調(diào)制成糊狀；(3)取適量水，將剩余磷酸和總量一半的硝酸加入制備混合液，再加入第（2）步的糊狀氧化鋅，然后投入反應(yīng)釜；(4)在剩余水中加入剩余的硝酸制備溶液液，再加入氫氧化鋇，投入反應(yīng)釜；(5)將氯化鈣、鉬酸鈉、鎢酸銨、酒石酸、檸檬酸鈉依次加入反應(yīng)釜中，前一組分溶解后加入后一組分，全部溶解后調(diào)節(jié)pH至在2.5-3.5范圍內(nèi)。
【專利說明】一種石油管接箍的磷化液的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及表面處理【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種石油管接箍的磷化液的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]磷化是大幅度提高金屬表面耐腐蝕性的一個(gè)簡單可靠、費(fèi)用低廉、操作方便的工藝方法，通過磷化處理的鋼鐵表面能形成幾微米厚的一層磷化膜，可以提高金屬的抗腐蝕性和耐磨性，并能經(jīng)受400-500°C的短時(shí)間烘烤，是涂裝和涂覆防銹油脂的良好底層，因此被廣泛應(yīng)用在鋼鐵制品表面處理的實(shí)際生產(chǎn)中。
[0003]現(xiàn)代磷化工藝流程一般為:脫脂一水洗一除銹一表調(diào)一磷化一水洗一烘干。
[0004]所謂磷化處理是指金屬表面與含磷酸二氫鹽的酸性溶液接觸，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而在金屬表面生成穩(wěn)定的不溶性的無機(jī)化合物膜層的一種表面的化學(xué)處理方法。所形成的膜稱為憐化月吳。
[0005]按磷化成膜體系主要分為:鋅系、鋅鈣系、鋅錳系、錳系、鐵系、非晶相鐵系六大類。
[0006]按磷化處理溫度，可分為常溫(40°C以下)、中溫(50_70°C )和高溫(80°C以上)。
[0007]石油管管接箍是開采石油用井管的重要連接部件，油井管接頭的粘扣問題是油井管常見的失效形式之一，磷化處理應(yīng)用于石油專用管接箍的表面處理，主要作用是防銹、減少摩擦和抗螺紋粘扣。在API (美國石油協(xié)會(huì))的標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定:在油套管使用中，螺紋上卸扣后觀察螺紋表面，如果沒有損傷則為I次上卸扣操作完成。
[0008]目前對(duì)石油專用管接箍的表面處理，普遍采用鋅錳磷化液進(jìn)行表面處理，通過該種方式處理后在金屬表面會(huì)產(chǎn)生一定的磷化膜，但該磷化液處理溫度一般高于95°C，處理時(shí)間一般在25分鐘以上，沉渣多，并且該磷化膜形成的效果不好，性能不穩(wěn)定，磷化工作液陳化后磷化膜不易形成，而且不能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，不能達(dá)到防粘扣、抗耐磨性和抗咬合性要求。在應(yīng)用于N80以上高鋼級(jí)油套管時(shí)，在API (美國石油協(xié)會(huì))最大扭矩下上卸扣，通常第I?2次即出現(xiàn)粘扣現(xiàn)象。
[0009]隨著市場需求的變化，用戶對(duì)油套管的抗粘扣性能提出了越來越高的要求，原有的鋅錳磷化處理工藝已不能適應(yīng)其要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的目的在于提出一種石油管接箍的磷化液的制備方法，該制備方法制備的磷化液壽命長，質(zhì)量好，環(huán)保、安全，不含有毒的Cr、亞硝酸鹽，操作簡單，節(jié)約能源，節(jié)約材料和水。
[0011]為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0012]一種石油管接箍的磷化的制備方法，該磷化液組成為:85%磷酸18_20g/L，磷酸二氫錳:23-27g/L，68%硝酸6_8g/L，氯化鈣3.5-5.5g/L，氫氧化鋇5_7g/L，氧化鋅6_8g/L，鑰酸鈉4-6g/L，鎢酸銨3-5g/L，酒石酸6-10g/L，檸檬酸鈉8_12g/L，余量為水；所述的制備方法包括以下幾個(gè)步驟:
[0013](I)取適量水放入反應(yīng)釜內(nèi)，加入一半磷酸，配制成溶液，然后再加入磷酸二氫錳；
[0014](2)再取適量水將氧化鋅調(diào)制成糊狀；
[0015](3)取適量水，將剩余磷酸和一半的硝酸加入制備混合液，再加入第(2)步的糊狀氧化鋅，然后投入反應(yīng)釜；
[0016](4)在剩余水中加入剩余的硝酸制備溶液液，再加入氫氧化鋇，投入反應(yīng)釜；
[0017](5)將氯化鈣、鑰酸鈉、鎢酸銨、酒石酸、檸檬酸鈉依次加入反應(yīng)釜中，前一組分溶解后加入后一組分，全部溶解后調(diào)節(jié)PH至在2.5-3.5范圍內(nèi)。
[0018]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果是:
[0019]I)本發(fā)明磷化膜內(nèi)存在鋅、鈣、鋇組分，具有較高的硬度、附著力和耐蝕性，在油井管上卸扣過程中可有效改進(jìn)螺紋表面摩擦性能，從而提高該磷化膜的耐磨性能、抗粘扣性能，本發(fā)明的磷化液用于管接箍后上、卸扣次數(shù)可達(dá)到8-10次；
[0020]2、傳統(tǒng)的錳系磷化液往往含有有毒物質(zhì)-亞磷酸鹽，本發(fā)明磷化液不含有毒物質(zhì),并且性能穩(wěn)定,減少了沉渣；
[0021]3、該磷化液通過浸潰式磷化方式應(yīng)用，通過對(duì)磷化液中離子成分的控制，在金屬表面形成一種致密黑色結(jié)晶磷化膜，生產(chǎn)中簡化操作、方便維護(hù)，可有效應(yīng)用于實(shí)際工業(yè)化生產(chǎn)；
[0022]4、傳統(tǒng)的錳系磷化液處理溫度高，一般彡95°C，處理時(shí)間長，一般要在25分鐘以上，而且沉渣多。本發(fā)明為常溫磷化液，節(jié)省能源。

【具體實(shí)施方式】
[0023]實(shí)施例一
[0024]一種石油管接箍的磷化的制備方法，該磷化液組成為:85%磷酸18g/L，磷酸二氫錳27g/L，68%硝酸6g/L，氯化鈣5.5g/L，氫氧化鋇5g/L，氧化鋅8g/L，鑰酸鈉4g/L，鎢酸銨5g/L，酒石酸6g/L，檸檬酸鈉12g/L，余量為水；所述的制備方法包括以下幾個(gè)步驟:
[0025](I)取適量水放入反應(yīng)釜內(nèi)，加入一半磷酸，配制成溶液，然后再加入磷酸二氫錳；
[0026](2)再取適量水將氧化鋅調(diào)制成糊狀；
[0027](3)取適量水，將剩余磷酸和一半的硝酸加入制備混合液，再加入第(2)步的糊狀氧化鋅，然后投入反應(yīng)釜；
[0028](4)在剩余水中加入剩余的硝酸制備溶液液，再加入氫氧化鋇，投入反應(yīng)釜；
[0029](5)將氯化鈣、鑰酸鈉、鎢酸銨、酒石酸、檸檬酸鈉依次加入反應(yīng)釜中，前一組分溶解后加入后一組分，全部溶解后調(diào)節(jié)PH至在2.5-3.5范圍內(nèi)。
[0030]實(shí)施例二
[0031]一種石油管接箍的磷化的制備方法，該磷化液組成為:85%磷酸20g/L，磷酸二氫錳23g/L，68%硝酸8g/L，氯化鈣3.5g/L，氫氧化鋇7g/L，氧化鋅6g/L，鑰酸鈉6g/L，鎢酸銨3g/L，酒石酸10g/L，檸檬酸鈉8g/L，余量為水；所述的制備方法包括以下幾個(gè)步驟:
[0032](I)取適量水放入反應(yīng)釜內(nèi)，加入一半磷酸，配制成溶液，然后再加入磷酸二氫錳；
[0033](2)再取適量水將氧化鋅調(diào)制成糊狀；
[0034](3)取適量水，將剩余磷酸和一半的硝酸加入制備混合液，再加入第(2)步的糊狀氧化鋅，然后投入反應(yīng)釜；
[0035](4)在剩余水中加入剩余的硝酸制備溶液液，再加入氫氧化鋇，投入反應(yīng)釜；
[0036](5)將氯化鈣、鑰酸鈉、鎢酸銨、酒石酸、檸檬酸鈉依次加入反應(yīng)釜中，前一組分溶解后加入后一組分，全部溶解后調(diào)節(jié)PH至在2.5-3.5范圍內(nèi)。
[0037]實(shí)施例三
[0038]一種石油管接箍的磷化的制備方法，該磷化液組成為:85%磷酸19g/L，磷酸二氫錳25g/L，68%硝酸7g/L，氯化鈣4.5g/L，氫氧化鋇6g/L，氧化鋅7g/L，鑰酸鈉5g/L，鎢酸銨4g/L，酒石酸8g/L，檸檬酸鈉10g/L，余量為水；所述的制備方法包括以下幾個(gè)步驟:
[0039](I)取適量水放入反應(yīng)釜內(nèi)，加入一半磷酸，配制成溶液，然后再加入磷酸二氫錳；
[0040](2)再取適量水將氧化鋅調(diào)制成糊狀；
[0041](3)取適量水，將剩余磷酸和一半的硝酸加入制備混合液，再加入第(2)步的糊狀氧化鋅，然后投入反應(yīng)釜；
[0042](4)在剩余水中加入剩余的硝酸制備溶液液，再加入氫氧化鋇，投入反應(yīng)釜；
[0043](5)將氯化鈣、鑰酸鈉、鎢酸銨、酒石酸、檸檬酸鈉依次加入反應(yīng)釜中，前一組分溶解后加入后一組分，全部溶解后調(diào)節(jié)PH至在2.5-3.5范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種石油管接箍的磷化的制備方法，其特征在于，該磷化液組成為:85%磷酸18-20g/L,磷酸二氫錳 23-27g/L，68% 硝酸 6_8g/L，氯化鈣 3.5-5.5g/L，氫氧化鋇 5_7g/L，氧化鋅6-8g/L，鑰酸鈉4-6g/L，鎢酸銨3-5g/L，酒石酸6_10g/L，檸檬酸鈉8_12g/L，余量為水；所述的制備方法包括以下幾個(gè)步驟:(I)取適量水放入反應(yīng)釜內(nèi)，加入一半磷酸，配制成溶液，然后再加入磷酸二氫錳； (2)再取適量水將氧化鋅調(diào)制成糊狀； (3)取適量水，將剩余磷酸和一半的硝酸加入制備混合液，再加入第(2)步的糊狀氧化鋅，然后投入反應(yīng)釜； (4)在剩余水中加入剩余的硝酸制備溶液液，再加入氫氧化鋇，投入反應(yīng)釜； (5)將氯化鈣、鑰酸鈉、鎢酸銨、酒石酸、檸檬酸鈉依次加入反應(yīng)釜中，前一組分溶解后加入后一組分，全部溶解后調(diào)節(jié)pH至在2.5-3.5范圍內(nèi)。
【文檔編號(hào)】C23C22/42GK104250770SQ201310260151
【公開日】2014年12月31日 申請(qǐng)日期:2013年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月26日
【發(fā)明者】高忠清 申請(qǐng)人:無錫洛社科技創(chuàng)業(yè)有限公司