專利名稱：一種制備燒結釤鈷磁體的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備釤鈷磁體的方法，尤其是涉及一種制備燒結釤鈷磁體的方法。
背景技術：
欽鐵砸永磁材料作為第二代稀土永磁材料，具有聞剩磁Br,聞矯頑力H。」和聞最大磁能積(BH)max等特點，被廣泛應用于核磁共振、計算機、混合動力汽車、各種電動機和風力發(fā)電機等領域。但是近年來，政府加強了對稀土資源的監(jiān)管，導致生產(chǎn)釹鐵硼磁體的稀土鐠釹、鏑和鋱等原材料的價格大幅度上漲，同時釹鐵硼永磁材料的居里溫度低，耐蝕性差，限制了第三代稀土永磁材料的應用。2:17型釤鈷永磁材 料作為第二代稀土永磁材料，一方面具有高的居里溫度(大于820°C )、高的內稟矯頑力、高的飽和磁化強度和低的矯頑力溫度系數(shù)，另一方面制備2:17型燒結釤鈷磁體不需要使用鏑和鋱等重稀土元素，并且市場上稀土釤的價格穩(wěn)定。因此，熱穩(wěn)定性和磁性能俱佳的2:17型釤鈷永磁材料因其更高的性價比，在部分應用領域取代了釹鐵硼永磁材料。目前，制備燒結釤鈷磁體時，釤鈷合金熔煉時的反應溫度是通過調整真空感應電爐的交變電流的強度和頻率來控制的，反應溫度難以準確控制，同時，由于鐵(熔點15380C )與鋯(熔點1852°C )元素的熔點與釤元素的揮發(fā)點(1670°C )接近，極易造成釤元素的過量揮發(fā)。熔煉溫度的差異和稀土釤元素的過量揮發(fā)，將導致熔煉合金的實際成分與設計成分偏離較大；不同爐次的產(chǎn)品成分一致性更加難以保證。按燒結釤鈷磁體的矯頑力Hej、最大磁能積(BH)max和工作溫度三個性能進行分類，燒結釤鈷磁體的種類有近二十種之多。為了保證產(chǎn)品的一致性，在制備燒結釤鈷磁體采用“一一對應”的生產(chǎn)模式，即一個種類的燒結釤鈷磁體對應一種釤鈷合金和一套制備工藝。由于各個種類的燒結釤鈷磁體的制備方法無法兼容，大大地增加了企業(yè)的生產(chǎn)成本，而真空感應熔煉爐的產(chǎn)能通常在20 30kg每爐，對于需求量遠大于單爐產(chǎn)量的燒結釤鈷磁體，企業(yè)無法按照“一一對應”的模式進行生產(chǎn)，必然導致燒結釤鈷磁體的一致性很差。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種低成本制備燒結釤鈷磁體的方法，采用本發(fā)明的方法不但可以保證燒結釤鈷磁體的具有高的一致性，而且還適用于多種牌號的燒結釤鈷磁體的制備。本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案為一種制備燒結釤鈷磁體的方法，包括以下步驟①制備第一衫鈷合金和第二衫鈷合金；第一衫鈷合金由以下組分組成重量百分比為X的Sm和R的混合物、重量百分比為a的Co、重量百分比為b的Fe、重量百分比為c的Cu和重量百分比為d的Zr ;第二釤鈷合金以下組分組成重量百分比為y的Sm和R的混合物、重量百分比為e的Co、重量百分比為f 的Fe、重量百分比為g的Cu和重量百分比為h的Zr ;其中 R 為 Pr,Nd,Gd,Ho,Er,Dy 和 Tb 中的一種或幾種，x 為 20% 30% ;當 20% ( x<25%時，41. 5% ≤ a ≤ 60%, 16% ^ b ^ 25%, 3% ≤ c < 6%, 1% ≤ d ≤ 2. 5%, 25% ^ y ^ 30%,40% ≤ e ≤ 61. 5%, 5% ^ f < 16%, 6% ^ g ^ 10%, 2. 5% < h ≤ 4% ;當 25% ^ x ^ 30%,36. 5% ≤ a ≤ 55%, 16% ^ b ^ 25%, 3% ≤ c < 6%, 1% ≤ d ≤ 2. 5%, 20% ^ y < 25%, 45% ( e
<66. 5%，5%≤f < 16%，6% ^ g ^ 10%, 2. 5% < hV4% ;在第一釤鈷合金和第二釤鈷合金中，R占Sm和R的混合物的0 40% (重量百分比)；②將第一衫鈷合金和第二衫鈷合金分別進行初破碎，得到第一衫鈷合金初破碎磁粉和第二釤鈷合金初破碎磁粉；③將第一釤鈷合金初破碎磁粉和第二釤鈷合金初破碎磁粉混合后進行細破碎，得到釤鈷磁粉；④將釤鈷磁粉進行磁場取向成型，得到釤鈷磁體生坯；⑤將釤鈷磁體生坯進行燒結和固溶處理，得到燒結釤鈷磁體毛坯；⑥將燒結釤鈷磁體毛坯進行時效處理，得到燒結釤鈷磁體。步驟①中制備第一釤鈷合金和第二釤鈷合金的具體過程為①-1配料按照以下組分對第一釤鈷合金和第二釤鈷合金進行配料，第一釤鈷合金的組分為重量百分比為X的Sm和R的混合物、重量百分比為a的Co、重量百分比為b的Fe、重量百分比為c的Cu和重量百分比為d的Zr ;第二釤鈷合金的組分為重量百分比為y的Sm和R的混合物、重量百分比為e的Co、重量百分比為f的Fe、重量百分比為g的Cu和重量百分比為h的Zr ;其中X為20% 30% ；當20% ( x<25%時，41. 5%≤a≤60%,16% ^ b ^ 25%, 3% ≤ c < 6%, 1% ≤ d ≤ 2. 5%, 25% ^ y ^ 30%, 40% ≤ e ≤ 61. 5%, 5% ( f
<16%, 6% ^ 10%, 2. 5% < h ≤ 4% ;當 25% ^ 30%, 36. 5% ≤ a ≤ 55%, 16% ^ b ^ 25%,3% ≤ c < 6%, 1% ≤ d ≤ 2. 5%, 20% < 25%, 45% ≤ e < 66. 5%, 5% ^ f < 16%, 6% ^ 10%,2. 5% < h≤ 4% ；①-2將步驟①-1中配置的第一釤鈷合金的原材料和第二釤鈷合金的原材料分別裝入真空感應熔煉爐中進行真空熔煉，得到第一釤鈷合金和第二釤鈷合金。步驟②中初破碎過程為先通過顎式破碎機破碎，然后再通過中碎機破碎，分別得到平均粒徑為0. l-3mm的第一釤鈷合金初破碎磁粉和第二釤鈷合金初破碎磁粉。步驟③中得到的釤鈷磁粉的平均粒徑為3 5 y m。步驟④中取向成型處理過程為先將釤鈷磁粉在I IOT磁場下充分取向并壓制成型，然后在150 300Mpa壓強下進行冷等靜壓。步驟⑤中燒結和固溶處理過程為先將釤鈷磁體生坯放入真空燒結爐內，在1160 1190°C進行30 60min的真空預燒結，然后往真空燒結爐內通入高純氬氣至真空燒結爐內壓力達到0. 02Mpa，接著將真空燒結爐升溫至1200 1220°C，在氬氣保護下燒結45 90min，再將真空燒結爐降溫至1160 1190°C后固溶處理2 4h，最后將真空燒結爐快淬至室溫。步驟⑥中時效處理的過程為先將燒結釤鈷磁體毛坯在氬氣保護下于800 850°C下保溫4 12h，隨后以2 4°C /min的冷速降溫至600°C保溫Ih，然后以I 2°C /min的冷速降溫至500°C保溫Ih，接著以0. 3 1°C /min的冷速慢冷至400°C，并保溫Ih，最后隨真空燒結爐風冷至室溫，得到燒結釤鈷磁體。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于通過控制合金中材料的配比，保證第一釤鈷合金具有高剩磁的成分特征，第二釤鈷合金具有高矯頑力的成分特征，通過控制第一釤鈷合金和第二釤鈷合金材料的配比，采用真空感應電爐分別熔煉第一釤鈷合金和第二釤鈷合金，第一釤鈷合金仍保留高剩磁的成分特征，第二釤鈷合金仍保留高矯頑力的成分特征，然后根據(jù)實際需求，調節(jié)第一釤鈷合金和第二釤鈷合金初碎粉的混合比例，在同一制備工藝條件下可制造出多牌號的燒結釤鈷磁體。由于第一釤鈷合金和第二釤鈷合金混合制備的新合金的成分連續(xù)可調，克服了熔煉特定成分合金導致的合金實際成分與設計成分偏離較大、不同爐次合金的成分一致性差的問題，與現(xiàn)有的“一一對應”生產(chǎn)模式的單合金法相比，不但可以制備出高一致性的燒結衫鈷磁體，而且工藝穩(wěn)定，成本較低。當時效處理的過程采用分級時效處理時，相對于現(xiàn)有的兩級時效處理方法，分級時效處理在高溫時效有利于胞狀組織和富鋯片狀相的形成，在低溫時效有利于富Cu、Zr相的析出和擴散，低溫時效的冷卻速度越緩慢，在降溫過程中從2:17相中析出的Cu就越能充分地擴散進入胞壁相，同時胞壁相中的Fe原子充分地向胞內擴散，增加了 Sm2(C0，F(xiàn)e)17i相的體積分數(shù)，胞內和胞壁相之間成分差變大，磁體的矯頑力提高，而Sm2 (Co, Fe)17體積分數(shù)的增加，使磁體的剩磁得以增加，分級時效處理結合燒結爐高溫冷速快(溫差大)、低溫冷速慢的特性，在實際操作時，使磁體在高溫階段以較快的速度降溫、低溫階段緩慢降溫，不僅可縮短時效處理的時間、 提高效率，還可以節(jié)約大量的電力能源、有效降低產(chǎn)品的制造成本。
具體實施例方式以下結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。實施例一一種制備燒結釤鈷磁體的方法，包括以下步驟①制備第一衫鈷合金Al和第二衫鈷合金B(yǎng)I ;具體過程為①-1配料第一釤鈷合金Al的材料配比為Sm :26. 69% (重量百分比)、Zr :2. 26%(重量百分比)、Fe 19. 43% (重量百分比)、Cu :4. 74% (重量百分比)及Co :46. 88% (重量百分比);第二釤鈷合金B(yǎng)I的材料配比為Sm 23. 88% (重量百分比)、Zr :3. 48% (重量百分比)、Fe 10. 65% (重量百分比)、Cu :8. 07% (重量百分比)及Co :53. 92% (重量百分比)；①-2將步驟①-1中配置的第一釤鈷合金Al的原材料和第二釤鈷合金B(yǎng)I的原材料分別裝入真空感應熔煉爐中，開始抽真空；①-3當真空感應熔煉爐內真空度抽至5Pa或5Pa以下時，關閉抽真空系統(tǒng)，往真空感應熔煉爐內通入高純氬氣；①-4當真空感應熔煉爐內壓力達到50kPa飛OkPa時，停止通入高純氬氣，對真空感應熔煉爐送電，使第一釤鈷合金Al的原材料和第二釤鈷合金B(yǎng)I的原材料熔化，得到第一釤鈷合金熔液和第二釤鈷合金熔液；①-5將第一釤鈷合金熔液和第二釤鈷合金熔液分別在1420°C 1480°C精煉2 5min后燒入冷卻模具中得到第一衫鈷合金Al和第二衫鈷合金B(yǎng)I,第一衫鈷合金Al和第二衫鈷合金B(yǎng)I均為l(T20mm的板狀合金錠,冷卻模具為水冷銅模；②將第一釤鈷合金Al和第二釤鈷合金B(yǎng)I分別進行初破碎，得到平均粒徑為0.1 3mm的第一釤鈷合金初破碎磁粉和第二釤鈷合金初破碎磁粉；初破碎過程為先通過顎式破碎機進行破碎，再通過中碎機進行破碎；③將第一釤鈷合金初破碎磁粉和第二釤鈷合金初破碎磁粉按照重量比3 7放入球磨罐中混合后進行球磨，得到平均粒徑為3 5 的釤鈷磁粉，球磨罐中的球磨體選用直徑為3 10mm、重量為0. 5^1. 2g的軸承鋼球；④將釤鈷磁粉進行磁場取向成型，得到釤鈷磁體生坯；其中磁場取向成型過程為先將釤鈷磁粉在1. 8T磁場下充分取向并壓制成型，然后在200Mpa壓強下進行冷等靜壓，并保壓30s ；⑤將釤鈷磁體生坯進行燒結和固溶處理，得到燒結釤鈷磁體毛坯；其中燒結和固溶處理過程為先將釤鈷磁體生坯放入真空燒結爐內，在1170°C進行60min的真空預燒結，然后往真空燒結爐內通入高純氬氣至真空燒結爐內壓力達到0. 02Mpa，接著將真空燒結爐升溫至1200°C進行90min的氬氣保護燒結，再將真空燒結爐降溫至1170°C固溶處理4h，最后將真空燒結爐快淬 至室溫；⑥將燒結釤鈷磁體毛坯進行時效處理，得到燒結釤鈷磁體；其中時效處理的過程為先將燒結釤鈷磁體毛坯在氬氣保護下于830°C下保溫8h，隨后以3°C /min的冷速降溫至600°C保溫lh，然后以1°C /min的冷速降溫至500°C保溫lh，接著以0. 7V /min的冷速慢冷至400°C，并保溫lh，最后隨真空燒結爐風冷至室溫，得到燒結釤鈷磁體；實施例二 本實施例與實施例一基本相同，區(qū)別僅在于本實施例中第一釤鈷合金初破碎磁粉和第二釤鈷合金初破碎磁粉是按照重量比9 11放入球磨罐中進行球磨的。實施例三本實施例與實施例一基本相同，區(qū)別僅在于本實施例中第一衫鈷合金初破碎磁粉和第二釤鈷合金初破碎磁粉是按照重量比1:4放入球磨罐中進行球磨的。對現(xiàn)有技術中采用單合金技術制備的燒結釤鈷磁體和本發(fā)明實施例一 實施例三中得到的燒結釤鈷磁體進行相關磁性能參數(shù)測試，其磁性能如表I所示。表I
權利要求
1.一種制備燒結釤鈷磁體的方法，其特征在于包括以下步驟 ①制備第一釤鈷合金和第二釤鈷合金；第一釤鈷合金由以下組分組成重量百分比為X的Sm和R的混合物、重量百分比為a的Co、重量百分比為b的Fe、重量百分比為c的Cu和重量百分比為d的Zr ;第二釤鈷合金以下組分組成重量百分比為y的Sm和R的混合物、重量百分比為e的Co、重量百分比為f的Fe、重量百分比為g的Cu和重量百分比為h的Zr ;其中 R 為 Pr,Nd,Gd,Ho,Er,Dy 和 Tb 中的一種或幾種，x 為 20% 30% ;當 20% ( x<25%時，41. 5% 彡 a 彡 60%, 16% ^ b ^ 25%, 3% 彡 c < 6%, 1% 彡 d 彡 2. 5%, 25% ^ y ^ 30%,40% 彡 e 彡 61. 5%, 5% ^ f < 16%, 6% ^ g ^ 10%, 2. 5% < h 彡 4% ;當 25% ^ x ^ 30%,36. 5% 彡 a 彡 55%, 16% ^ b ^ 25%, 3% 彡 c < 6%, 1% 彡 d 彡 2. 5%, 20% ^ y < 25%, 45% ( e<66. 5%，5%彡f < 16%，6% ^ g ^ 10%, 2. 5% < h彡4% ;在第一釤鈷合金和第二釤鈷合金中，R占Sm和R的混合物的0 40% (重量百分比)； ②將第一衫鈷合金和第二衫鈷合金分別進行初破碎，得到第一衫鈷合金初破碎磁粉和第二釤鈷合金初破碎磁粉； ③將第一釤鈷合金初破碎磁粉和第二釤鈷合金初破碎磁粉混合后進行細破碎，得到釤鈷磁粉； ④將釤鈷磁粉進行磁場取向成型，得到釤鈷磁體生坯； ⑤將釤鈷磁體生坯進行燒結和固溶處理，得到燒結釤鈷磁體毛坯； ⑥將燒結釤鈷磁體毛坯進行時效處理，得到燒結釤鈷磁體。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種制備燒結釤鈷磁體的方法，其特征在于步驟①中制備第一釤鈷合金和第二釤鈷合金的具體過程為 ①-1配料按照以下組分對第一釤鈷合金和第二釤鈷合金進行配料，第一釤鈷合金的組分為重量百分比為X的Sm和R的混合物、重量百分比為a的Co、重量百分比為b的Fe、重量百分比為c的Cu和重量百分比為d的Zr ;第二釤鈷合金的組分為重量百分比為y的Sm和R的混合物、重量百分比為e的Co、重量百分比為f的Fe、重量百分比為g的Cu和重量百分比為h的Zr ;其中X為20% 30% ；當20% ( x<25%時，41. 5%彡a彡60%,16% ^ b ^ 25%, 3% 彡 c < 6%, 1% 彡 d 彡 2. 5%, 25% ^ y ^ 30%, 40% 彡 e 彡 61. 5%, 5% ( f<16%, 6% ^ 10%, 2. 5% < h 彡 4% ;當 25% ^ x ^ 30%, 36. 5% 彡 a 彡 55%, 16% ^ 25%,3% 彡 c < 6%, 1% 彡 d 彡 2. 5%, 20% < 25%, 45% 彡 e < 66. 5%, 5% < 16%, 6% ^ 10%,2. 5% < h 彡 4% ； ①-2將步驟①-1中配置的第一釤鈷合金的原材料和第二釤鈷合金的原材料分別裝入真空感應熔煉爐中進行真空熔煉，得到第一釤鈷合金和第二釤鈷合金。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種制備燒結釤鈷磁體的方法，其特征在于步驟②中初破碎過程為先通過顎式破碎機破碎，然后再通過中碎機破碎，分別得到平均粒徑為0. l-3mm的第一釤鈷合金初破碎磁粉和第二釤鈷合金初破碎磁粉。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種制備燒結釤鈷磁體的方法，其特征在于步驟③中得到的釤鈷磁粉的平均粒徑為3 5 y m。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種制備燒結釤鈷磁體的方法，其特征在于步驟④中取向成型處理過程為先將釤鈷磁粉在I IOT磁場下充分取向并壓制成型，然后在150 300Mpa壓強下進行冷等靜壓。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種制備燒結釤鈷磁體的方法，其特征在于步驟⑤中燒結和固溶處理過程為先將釤鈷磁體生坯放入真空燒結爐內，在1160 1190°C進行30 60min的真空預燒結，然后往真空燒結爐內通入高純氬氣至真空燒結爐內壓力達到0. 02Mpa，接著將真空燒結爐升溫至1200 1220°C，在氬氣保護下燒結45 90min，再將真空燒結爐降溫至1160 1190°C后固溶處理2 4h，最后將真空燒結爐快淬至室溫。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種制備燒結釤鈷磁體的方法，其特征在于步驟⑥中時效處理的過程為先將燒結釤鈷磁體毛坯在氬氣保護下于800 850°C下保溫4 12h，隨后以2 4°C /min的冷速降溫至600°C保溫lh，然后以I 2V /min的冷速降溫至500°C保溫lh，接著以0. 3 1°C /min的冷速慢冷至400°C，并保溫lh，最后隨真空燒結爐風冷至室溫，得到燒結釤鈷磁體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備燒結釤鈷磁體的方法，首先制備第一釤鈷合金和第二釤鈷合金，然后將第一釤鈷合金和第二釤鈷合金初破碎，再將第一釤鈷合金初破碎磁粉和第二釤鈷合金初破碎磁粉混合后進行細破碎，細破碎過程實現(xiàn)了初破碎混合磁粉的細化和成分的均勻化；接著將細破碎所得的釤鈷磁粉依次進行磁場取向成型、冷等靜壓、燒結、固溶和時效處理；優(yōu)點是第一釤鈷合金保持高剩磁成分特征，第二釤鈷合金保持高矯頑力成分特征，調節(jié)第一釤鈷合金初破碎磁粉和第二釤鈷合金初破碎磁粉的混合比例，可以得到多種磁性能的燒結釤鈷磁體，且工藝穩(wěn)定，成本較低。
文檔編號B22F3/16GK103065788SQ201210576210
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月26日 優(yōu)先權日2012年12月26日
發(fā)明者周曉慶, 張民, 沈國迪, 侯紹滕, 丁勇, 呂向科 申請人:寧波韻升股份有限公司, 寧波韻升高科磁業(yè)有限公司, 寧波韻升特種金屬材料有限公司, 包頭韻升強磁材料有限公司