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全濕法綜合處理含銦鉛陽(yáng)極泥的方法

文檔序號(hào):3262679閱讀:420來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:全濕法綜合處理含銦鉛陽(yáng)極泥的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及有色金屬濕法冶煉綜合回收技術(shù),具體涉及采用全濕法提取技術(shù)從含銦鉛陽(yáng)極泥中提取銦、銀、鉛、銅、鉍等有價(jià)金屬,屬于有色金屬冶煉技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
用含銦粗鉛電解提銦過程中約有15%的銦由于和其它金屬形成合金而留在了陽(yáng)極泥里,這部分銦具有很高的回收價(jià)值,由于傳統(tǒng)的鉛陽(yáng)極泥處理工藝都是采用火法冶煉成粗鉛,再用電解提取的工藝,銦在火法冶煉過程中分散在各種冶煉渣中和各冶煉階段的煙塵中,造成回收銦工藝復(fù)雜(要分別處理各種渣子和煙塵),回收費(fèi)用高,收率低等缺點(diǎn),因此現(xiàn)有技術(shù)火法處理所述的陽(yáng)極泥都不把回收銦作為目的,另外,含銦陽(yáng)極泥數(shù)量不多,不宜火法處理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種全濕法綜合處理含銦鉛陽(yáng)極泥的方法,其成本低,有價(jià)金屬提取率較高,有利于各種有價(jià)金屬的分離,無(wú)廢液、廢渣排放,經(jīng)濟(jì)效益較好。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所述的目的采用的技術(shù)方案是①陽(yáng)極泥加氯鹽溶液在> 80°C下一次浸出,反應(yīng)中補(bǔ)加鹽酸,終點(diǎn)PH值控制在2. 5 3. O ;②一浸液用堿中和至pH值4. 8
5.1,沉淀,沉銦渣加硫酸溶解后進(jìn)行萃取,得到粗銦;③沉銦的中和后液分別經(jīng)氯化氧化后,對(duì)一浸渣作二次浸出,反應(yīng)中補(bǔ)加鹽酸,終酸控制在45 30g/L ;④二浸渣用飽和食鹽水在> 90°C下浸出,浸出液中和沉鉛,鹽水浸出洛進(jìn)行氧化浸出,再加氨水浸出,氨浸液用水合肼還原,得海綿銀; 二浸液進(jìn)行還原置換,得到銅、鉍、銻、錫海綿渣。本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案為①陽(yáng)極泥加氯鹽溶液的浸出液固質(zhì)量比為5 7:1,在攪拌下浸出80 100分鐘;②沉銦的中和后液首先進(jìn)行氧化,控制溶液的氧化電位在O. 7V O. 75V,然后通入氯氣進(jìn)行氯化;③對(duì)一浸渣作二次浸出時(shí),液固質(zhì)量比為5 7:1,浸出時(shí)間180分鐘;@二浸洛用飽和食鹽水浸出前,用80°C的熱酸液洗滌、洗水并入二浸液中,二浸洛進(jìn)行兩次飽和食鹽水浸出,浸出條件液固比9 11:1,浸出液加氫氧化鈉液中和沉鉛;鹽水浸出渣加入氧化劑氯酸銨進(jìn)行氧化浸出,再進(jìn)行兩次氨水浸出,氨浸液加鹽酸沉銀,再氨水浸出,經(jīng)二次以上凈化作業(yè)后的氨浸液用水合肼還原得到海綿銀;⑤二浸液的還原置換是在通風(fēng)下操作,置換后液分析Sn2+ < 500mg/L時(shí)置換完成。本發(fā)明還包括以下技術(shù)方案①洗滌二浸渣的熱酸液的酸度為25g/L 二浸液的還原置換是在帶吸收尾毛裝置的置換桶中進(jìn)行;③二浸渣加氫氧化鈉沉鉛后液作為食鹽浸出液補(bǔ)充反復(fù)使用,沉淀鉛為堿式氯化鉛,加入碳酸鈉溶液,攪拌,在溫度>60°C條件下進(jìn)行轉(zhuǎn)化,轉(zhuǎn)化后的鉛為碳酸鉛,碳酸鉛可作為鉛電解液鉛離子負(fù)化時(shí)補(bǔ)充使用。所述的置換渣為海綿狀銅、鉍、銻、錫等金屬,可作為銅鉍渣銷售,或積累一定數(shù)量后,分別提取銅鉍銻。本發(fā)明的有益效果是由于陽(yáng)極泥粒度很細(xì),且過篩200目篩,非常適合濕法浸出,基于含銦陽(yáng)極的特點(diǎn),采用上述專門針對(duì)含銦陽(yáng)極泥處理的全濕法流程,可很有效地分離得到粗銦,銅、鉍、銻、錫渣,碳酸鉛(可作為鉛電解,鉛離子負(fù)化時(shí),鉛的補(bǔ)充劑)和粗銀。其中粗銦回收率95%,銀回收率96%,鉛和銅鉍渣等有價(jià)金屬由于富集后品位提高,而具有較高的經(jīng)濟(jì)回收價(jià)值。在生產(chǎn)過程中,氯化浸出液可反復(fù)循環(huán)使用,過程中不產(chǎn)生棄渣,最后浸出渣僅有投入陽(yáng)極泥的20%左右,廢水只有鉛轉(zhuǎn)化時(shí)的氯化鈉溶液,量少、易處理,因此有價(jià)回收金屬多,經(jīng)濟(jì)效益好,符合環(huán)保要求。


圖I為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :投入含銦陽(yáng)極泥 5. 4kg,品位Pb8. 04%、In 9. 32%、Ag 9. 66%、Sn3. 45%、Cu2. 08%、Β 20. 0%、Sb20. 0%。I) 一次氯鹽加熱浸出,浸出條件浸出液 陽(yáng)極泥=5:1,反應(yīng)溫度80°C,反應(yīng)時(shí)間80min,終酸pH2. 5,浸出液加純堿中和,控制pH4. 8,中和渣為銦的氫氧化物,用硫酸溶解后,傳統(tǒng)萃取工藝提銦,中和后液通氯氣氧化再生后作為常溫氯鹽浸出前液;2)常溫二次氯鹽浸出(浸出液氧化電位O. 7V)浸出液氯鹽加熱浸出渣5:1,常溫?cái)嚢?,反?yīng)時(shí)間180min,終酸41g/L,浸出液加還原劑置換得到銅秘洛,置換后液作為氯鹽加熱浸出前液,浸出渣用80°C、酸度為25g/L的熱水洗滌后再進(jìn)行食鹽浸出;3)兩次飽和食鹽浸出,氯化鈉飽和液常溫氯鹽浸出渣=9:1,溫度95°C,反應(yīng)時(shí)間30min ;浸出液加堿沉鉛,得堿式氯化鉛,再轉(zhuǎn)化得碳酸鉛可以補(bǔ)充電解液鉛離子,沉鉛后液可以繼續(xù)作為飽和食鹽溶液使用;4)氨浸前食鹽浸出洛加氯酸鈉氧化,兩次氨浸液固比=氨水食鹽浸出洛=6:1,反應(yīng)時(shí)間40min,氨浸液用水合肼還原得到海綿銀。經(jīng)過上述工藝得到粗銦O. 486kg(含量98. 80%),銦收率95. 41% ;粗銀O. 510kg,含量99%,銀回收率96. 79%,銅鉍渣2. 8kg,含量Sb35. 97%,Β 37. 06%,Cu3. 94%,PbO. 4%,InO. 063%,碳酸鉛 O. 523kg。其他金屬回收率 Pb92. 76%, Β 96. 08%, Cu98. 22%, Sb93. 26%。實(shí)施例2 :投入含銦陽(yáng)極泥 2. 25t,品位 Pbll. 26%,In 9. 43%,Sb28. 71%,Bi16.52%,Ag 9.98%,Cu2. 62%,I) 一次氯鹽加熱浸出,浸出條件浸出液陽(yáng)極泥=6:1,反應(yīng)溫度85°C,反應(yīng)時(shí)間90min,終酸控制在2. 5,浸出液加純堿中和,控制pH=3. O,浸出液加純堿中和,控制pH=5. I,中和洛為銦的氫氧化物,用硫酸溶解后,傳統(tǒng)萃取工藝提銦,中和后液通氯氣氧化再生后作為常溫氯鹽浸出前液;2)常溫二次氯鹽浸出(浸出液氧化電位7. 3V),液固比6:1,常溫?cái)嚢瑁磻?yīng)時(shí)間180min,終酸控制45g/L,浸出液加還原劑置換得到銅鉍洛,置換后液作為氯鹽加熱浸出前液,浸出洛用80°C、酸度為25g/L的熱水洗漆后再進(jìn)行食鹽浸出;3)氨浸前食鹽浸出洛加氯酸鈉氧化,兩次飽和食鹽浸出,氯化鈉飽和液常溫氯鹽浸出洛=10 :1,溫度95°C,反應(yīng)時(shí)間40min,浸出液加堿沉鉛,得堿式氯化鉛,再轉(zhuǎn)化得碳酸鉛可以補(bǔ)充電解液鉛離子,沉鉛后液可以繼續(xù)作為飽和食鹽溶液使用;4)兩次氨浸液固比=氨水食鹽=6:1,反應(yīng)時(shí)間40min,氨浸液用水合肼還原得到海綿銀;經(jīng)過上述工藝后。最后得到粗銦208. 175kg,含量98. 51%,回收率96. 65%,粗銀218. 960kg,含量99. 20%,回收率 96. 73%,銅鉍渣 I. 505t,含量 Sb40. 37%, Β 23. 91%, Cu3. 90%, Pbl. 23%, InO. 075%,碳酸鉛 311. 57kg,其它金屬回收率 Pb94. 69%, Β 96. 81%, Cu99. 57%, Sb94. 05%。
實(shí)施例 3 :投入含銦陽(yáng)極泥 15. Okg,品位=Pbll. 26%, In 9.43%,Sb28. 71%,Bi16.52%,Ag 9.98%,Cu2. 62%,I) 一次氯鹽加熱浸出,浸出條件浸出液陽(yáng)極泥=7:1,反應(yīng)溫度85°C,反應(yīng)時(shí)間lOOmin,終酸pH2. 5,浸出液加純堿中和,控制pH=5. O,中和渣為銦的氫氧化物,用硫酸溶解后,傳統(tǒng)萃取工藝提銦,中和后液通氯氣氧化再生后作為常溫氯鹽浸出前液;2)常溫二次氯鹽浸出(浸出液氧化電位O. 75V)浸出液氯鹽加熱浸出渣7:1,常溫?cái)嚢?,反?yīng)時(shí)間180min,終酸35g/L,浸出液加還原劑置換得到銅鉍渣,置換后液作為氯鹽加熱浸出前液,浸出洛用80°C、酸度為25g/L的熱水洗滌后再進(jìn)行食鹽浸出;3)氨浸前食鹽浸出洛加氯酸鈉氧化,兩次飽和食鹽浸出,氯化鈉飽和液常溫氯鹽浸出洛=11:1,溫度95°C,反應(yīng)時(shí)間35min ;浸出液加堿沉鉛,得堿式氯化鉛,再轉(zhuǎn)化得碳酸鉛可以補(bǔ)充電解液鉛離子,沉鉛后液可以繼續(xù)作為飽和食鹽溶液使用;4)兩次氨浸液固比=氨水食鹽浸出渣=6:1,反應(yīng)時(shí)間40min,氨浸液用水合肼還原得到海綿銀。經(jīng)過上述工藝得到粗銦I. 391kg (含量98. 30%),銦收率96. 67% ;粗銀I. 47kg,含量98. 80%,銀回收率97. 02%,銅鉍渣 11. 03kg,含量Sb37. 48%, Β 21. 90%,Cu3. 49%,PbO. 46%, InO. 048%,碳酸鉛 2. 051kg。 其他金屬回收率 Pb94. 14%, Β 97. 48%, Cu97. 95%, Sb96. 00%。
權(quán)利要求
1.一種全濕法綜合處理含銦鉛陽(yáng)極泥的方法,其特征是①陽(yáng)極泥加氯鹽溶液在>80°C下一次浸出,反應(yīng)中補(bǔ)加鹽酸,終點(diǎn)pH值控制在2. 5 3. O ;②一浸液用堿中和至pH值4.8 5. 1,沉淀,沉銦渣加硫酸溶解后進(jìn)行萃取,得到粗銦沉銦的中和后液分別經(jīng)氯化氧化后,對(duì)一浸洛作二次浸出,反應(yīng)中補(bǔ)加鹽酸,終酸控制在45 30g/L 二浸洛用飽和食鹽水在> 90°C下浸出,浸出液中和沉鉛,鹽水浸出洛進(jìn)行氧化浸出,再加氨水浸出,氨浸液用水合肼還原,得海綿銀二浸液進(jìn)行還原置換,得到銅、鉍、銻、錫海綿渣。
2.按權(quán)利要求I所述的全濕法綜合處理含銦鉛陽(yáng)極泥的方法,其特征是①陽(yáng)極泥加氯鹽溶液的浸出液固質(zhì)量比為5 7:1,在攪拌下浸出80 100分鐘;②沉銦的中和后液首先進(jìn)行氧化,控制溶液的氧化電位在O. 7V O. 75V,然后通入氯氣進(jìn)行氯化;③對(duì)一浸渣作二次浸出時(shí),液固質(zhì)量比為5 7:1,浸出時(shí)間180分鐘二浸渣用飽和食鹽水浸出前,用80°C的熱酸液洗滌、洗水并入二浸液中,二浸渣進(jìn)行兩次飽和食鹽水浸出,浸出條件液固比9 11:1,浸出液加氫氧化鈉液中和沉鉛;鹽水浸出洛加入氧化劑氯酸銨進(jìn)行氧化浸出,再進(jìn)行兩次氨水浸出,氨浸液加鹽酸沉銀,再氨水浸出,經(jīng)二次以上凈化作業(yè)后的氨浸液用水合肼還原得到海綿銀二浸液的還原置換是在通風(fēng)下操作,置換后液分析Sn2+< 500mg/L時(shí)置換完成。
3.按權(quán)利要求2所述的全濕法綜合處理含銦鉛陽(yáng)極泥的方法,其特征是①洗滌二浸渣的熱酸液的酸度為25g/L 二浸液的還原置換是在帶吸收尾毛裝置的置換桶中進(jìn)行;③二浸洛加氫氧化鈉沉鉛后液作為食鹽浸出液補(bǔ)充反復(fù)使用,沉淀鉛為堿式氯化鉛,加入碳酸鈉溶液,攪拌,在溫度> 60°C條件下進(jìn)行轉(zhuǎn)化,轉(zhuǎn)化后的鉛為碳酸鉛。
全文摘要
全濕法綜合處理含銦鉛陽(yáng)極泥的方法。本發(fā)明涉及采用全濕法提取技術(shù)從含銦鉛陽(yáng)極泥中提取銦、銀、鉛、銅、鉍等有價(jià)金屬,屬于有色金屬冶煉技術(shù)領(lǐng)域。本方法步驟為①陽(yáng)極泥加氯鹽溶液在>80℃下一次浸出,控制終點(diǎn)pH值為2.5~3.0;②一浸液中和至pH值4.8~5.1,沉淀,沉渣加硫酸溶解,萃取,得到粗銦;③沉銦的中和后液經(jīng)氧化、氯化后對(duì)一浸渣作二次浸出,終酸控制在45~30g/L;④二浸渣用鹽水在>90℃下浸出,浸出液中和沉鉛,浸出渣氧化浸出,再加氨水浸出,氨浸液用水合肼還原,得海綿銀;⑤二浸液還原置換得到有價(jià)金屬。本發(fā)明成本低,有價(jià)金屬提取率較高,有價(jià)金屬易分離,無(wú)廢液、廢渣排放,經(jīng)濟(jì)效益較好。
文檔編號(hào)C22B3/04GK102912143SQ20121045288
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月13日
發(fā)明者孫浩然 申請(qǐng)人:云南天浩稀貴金屬股份有限公司
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