專利名稱：一種萃取分離鈹?shù)姆椒?br> 技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種萃取分離鈹?shù)姆椒ā?br> 背景技術(shù)：
鈹是密度最小的堿土金屬元素，廣泛應用于原子能、宇航和航空、冶金等領(lǐng)域。目前，世界上從礦石中提取氧化鈹?shù)闹饕a(chǎn)方法為氟化法和硫酸法。氟化法是將磨細的鈹?shù)V石與氟硅酸鈉、鐵冰晶及碳酸鈉按質(zhì)量比混合壓塊后于電阻加熱窯爐中燒結(jié)，燒結(jié)塊混磨后用水浸出。氟化法的流程比較簡單，防腐蝕條件好，并且還適合處理含氟高的原料，但產(chǎn)品質(zhì)量稍遜于硫酸法。該法處理低品位礦時，除輔助劑耗量增加外，鈣和磷的增加將降低燒結(jié)料中水溶鈹?shù)暮?，影響回收率，且三廢處理時還帶來氟處理的問題。硫酸法是將鈹?shù)V石熔融，破壞其鈹鋁硅氧化物的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，以硫酸作溶劑，使氧化物溶解成硫酸鹽的含鈹料液。然后用一系列的濕法除雜分離提純的方法，將鈹提取出來并制成氫氧化 鈹，最后煅燒分解成工業(yè)氧化鈹。此法流程長，但產(chǎn)品質(zhì)量較純。至今，硫酸法已經(jīng)過了不斷改進和完善，是現(xiàn)代氫氧化鈹與氧化鈹生產(chǎn)中廣泛應用的方法之一。目前，含鈹硫酸料液除雜過程主要有硫酸鋁銨結(jié)晶法，水解沉淀法以及P204萃取法等。由于硫酸鋁銨結(jié)晶法除鋁效果差，操作麻煩；水解沉淀法只能除鐵，不能除鋁；P204萃取法能分離鈹與其他堿土金屬，但該方法萃取級數(shù)多，對鐵、鋁分離效果差，需對反萃取液分步除鐵、鋁，操作麻煩。因此，還需要尋找更合適、選擇性更好的萃取方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種選擇性好的萃取分離鈹?shù)姆椒?。本發(fā)明萃取分離鈹?shù)姆椒ㄈ缦垄艑Ⅲw積比為15 25%環(huán)烷酸-15 25%醇或異辛醇-50 70%煤油的有機相與含鈹料液按體積比O. 5 5 I混合均勻，向混合液中加入堿性溶液使料液PH值為5 8 ; (2)按有機相與酸性溶液體積比O. I 5 I向步驟(I)所得的有機相中加入酸性溶液反萃雜質(zhì)，有機相即為除雜后的含鈹有機相溶液；(3)按有機相與堿性溶液體積比O. I 5 : 1，向步驟(2)所得的有機相中加入堿性溶液反萃取鈹，水相即為除雜后的含鈹溶液，有機相返回步驟(I)重復使用。上述堿性溶液為氨水、氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫銨。上述酸性溶液為硫酸溶液或鹽酸溶液。本發(fā)明利用環(huán)烷酸容易萃取鈹、鐵、鋁，對鈣、鎂等堿土金屬萃取能力不強，首先通過萃取將鈹與鈣、鎂等堿土金屬分離；然后利用在酸性反萃取條件下鐵、鋁等金屬離子易反萃取，而鈹難反萃取等特點，在酸性反萃取條件下將鐵、鋁等金屬離子分離，留下鈹保留在有機相中；最后通過堿性溶液將鈹反萃取下來，達到分離提純鈹?shù)哪康?。本發(fā)明一種萃取分離鈹?shù)姆椒ǎ軐⑩斉c鐵、鋁等雜質(zhì)選擇性分離，萃取級數(shù)少，工藝簡單，分離效果好，鈹回收率高。
具體實施例方式實施例I某低品位復合礦的含鈹料液，主要成分含量Be 5g/L、Fe 9g/L、Al 3g/L。將體積比為15%環(huán)烷酸-15%辛醇-70%煤油的有機相與含鈹料液按O : A = 3 : I混合，攪拌過程中滴加濃度為O. 6mol/L氨水至pH = 5. 2，停止攪拌，靜置分層，分析測得水相中Be為O. 05g/L，經(jīng)計算鈹萃取率達99%;排放水相，然后按有機相與硫酸溶液O : A = O. 15 : 1，將濃度為O. 6mol/L的硫酸溶液反萃有機相，，混合均勻后，停止攪拌，靜置分層，排放水相；最后按有機相與氫氧化鈉溶液O : A = O. 13 : 1，用濃度為2. 8mol/L的氫氧化鈉溶液反萃取有機相，混合均勻后，停止攪拌，靜置分層，有機相返回重復使用，水相為除雜后的鈹酸鈉，經(jīng)加熱水解成氫氧化鈹，煅燒成氧化鈹，經(jīng)分析純度為98. 2%，鈹收率達99%。實施例2 同實施例1，有機相體積比為25%環(huán)烷酸-25%異辛醇-50%煤油，將有機相與含鈹料液O : A = 5 : I混合，攪拌過程中滴加濃度為6mol/L氫氧化鈉溶液至pH = 7. 5，停止攪拌，靜置分層，分析測得水相中Be為O. 02g/L，經(jīng)計算鈹萃取率高于99%。排放水相，然后按有機相與鹽酸溶液O : A = 5 : 1，將濃度為5mol/L的鹽酸溶液加入有機相，混合均勻后，停止攪拌，靜置分層，排放水相；最后按有機相與氫氧化鈉溶液按O : A = 5 : 1，用濃度為6mol/L的氫氧化鈉溶液反萃取有機相,混合均勻后,停止攪拌,靜置分層,有機相返回重復使用，水相為除雜后的鈹酸鈉，經(jīng)加熱水解成氫氧化鈹，煅燒成氧化鈹，經(jīng)分析純度為99. 0%，鈹收率達98.9%。實施例3某低品位復合礦的含鈹料液，其成分含量Be 2g/L、Fe 5g/L、Al 6g/L。將體積比為25%環(huán)烷酸-15%辛醇-60%煤油的有機相與含鈹料液按O : A = O. 6 : I混合，攪拌過程中滴加濃度為3mol/L碳酸鈉溶液至pH = 6. 0，停止攪拌，靜置分層，分析測得水相中Be為O. 01g/L,經(jīng)計算鈹萃取率達99. 5%，排放水相；然后按有機相與硫酸溶液按O : A =2 1，將濃度為3mol/L的硫酸溶液反萃有機相，混合均勻后，停止攪拌，靜置分層，排放水相；最后按有機相與碳酸銨水溶液O : A = 2 : 1，用濃度為3. 5mol/L的碳酸銨水溶液反萃取有機相，混合均勻后，停止攪拌，靜置分層，有機相返回重復使用，水相為除雜后的含鈹溶液，經(jīng)加熱水解成氫氧化鈹，煅燒成氧化鈹，經(jīng)分析純度為98. 7 %，鈹收率達98 %。實施例4同時實施例3，有機相體積比為15%環(huán)烷酸-25%異辛醇_60%煤油，將有機相與含鈹料液按O : A = 2 : I混合，攪拌過程中滴加濃度為6mol/L碳酸氫銨溶液至pH = 7. 9，停止攪拌，靜置分層，分析測得水相中Be為O. 02g/L,經(jīng)計算鈹萃取率高于99%，排放水相；然后按有機相與鹽酸溶液按O : A = 3 1，將濃度為3mol/L的鹽酸溶液反萃有機相，混合均勻后，停止攪拌，靜置分層，排放水相；最后按有機相與氫氧化鈉溶液O : A = 3 : 1，用濃度為4mol/L的氫氧化鈉溶液反萃取有機相,混合均勻后,停止攪拌,靜置分層,有機相返回重復使用，水相為除雜后的鈹酸鈉，經(jīng)加熱水解成氫氧化鈹，煅燒成氧化鈹，經(jīng)分析純度為99. 1%，鈹收率達98. 5%。
權(quán)利要求
1.一種萃取分離鈹?shù)姆椒?，含鈹料液為含鈹離子的硫酸溶液，其中鈹離子濃度為0.2 30g/L，其特征是由以下步驟組成(I)將體積比為15 25%環(huán)烷酸-15 25%醇或異辛醇-50 70%煤油的有機相與含鈹料液按體積比0. 5 5 I混合均勻，向混合液中加入堿性溶液使料液PH值為5 8 ; (2)按有機相與酸性溶液體積比0. I 5 I向步驟(I)所得的有機相中加入酸性溶液反萃雜質(zhì)，有機相即為除雜后的含鈹有機相溶液；(3)按有機相與堿性溶液體積比0. I 5 1，向步驟(2)所得的有機相中加入堿性溶液反萃取鈹，水相即為除雜后的含鈹溶液，有機相返回步驟(I)重復使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的萃取分離鈹?shù)姆椒ǎ涮卣魇撬鰤A性溶液為氨水、氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的萃取分離鈹?shù)姆椒ǎ涮卣魇撬鏊嵝匀芤簽榱蛩崛芤夯螓}酸溶液。
全文摘要
一種萃取分離鈹?shù)姆椒?。含鈹料液為含鈹離子的硫酸溶液，其中鈹離子濃度為0.2～30g/L，其特征是由以下步驟組成(1)將環(huán)烷酸-醇或異辛醇-煤油的有機相與含鈹料液混合均勻，向混合液中加入堿性溶液使料液pH值為5～8；(2)向步驟(1)所得的有機相中加入酸性溶液反萃雜質(zhì)，有機相即為除雜后的含鈹有機相溶液；(3)向步驟(2)所得的有機相中加入堿性溶液反萃取鈹，水相即為除雜后的含鈹溶液，有機相返回步驟(1)重復使用。本發(fā)明的方法能將鈹與鐵、鋁等雜質(zhì)選擇性分離，萃取級數(shù)少，工藝簡單，分離效果好，鈹回收率高。
文檔編號C22B3/40GK102851502SQ20121012818
公開日2013年1月2日 申請日期2012年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月26日
發(fā)明者劉志強, 邱顯揚, 朱薇, 郭秋松 申請人:廣州有色金屬研究院