專利名稱：一種多孔狀球形鎳粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，涉及一種粉末冶金用球形鎳粉的制備方法。
背景技術(shù)：
鎳粉廣泛用于原子能工業(yè)、堿性蓄電池、電工合金、高溫高強(qiáng)度合金、催化劑以及粉末冶金添加劑、二次電池等行業(yè)。目前市場(chǎng)所需鎳粉主要有電解鎳粉和化學(xué)鎳粉。電解法生產(chǎn)的鎳粉微觀形貌呈發(fā)達(dá)的樹(shù)枝狀，而化學(xué)法制備的鎳粉因制取過(guò)程控制的不同，不僅粒度能從幾十微米到納米，而且微觀形貌也會(huì)出現(xiàn)較大的差異。由于微觀形貌的不同，導(dǎo)致其在應(yīng)用中的性質(zhì)也有很大的不同，因此通過(guò)控制前驅(qū)體的形貌，而得到不同形貌的鎳粉。 多孔狀球形鎳粉不僅呈球形，而且表面呈多孔狀，大大增加了比表面積，能滿足特殊行業(yè)的需求。目前，制備球形鎳粉的方法主要有水相沉淀還原法、配位沉淀直接還原法。前者是用硫酸鎳和氫氧化鈉反應(yīng)生成氫氧化鎳，用水合肼還原制得球形鎳粉，該法的缺點(diǎn)是水合肼的用量較大，成本較高，制得的球形鎳粉的球形度無(wú)法控制。后者是以碳酸氫銨為沉淀劑、氯化鎳為原料、氨為配位劑，用配位沉淀法制備球形鎳粉前驅(qū)體沉淀，再于氫還原氣氛中直接還原前驅(qū)體制備球形超細(xì)鎳粉。采用該法制得的球形鎳粉的球形度可控，但前驅(qū)體制備過(guò)程中易產(chǎn)生復(fù)鹽，影響球形鎳粉的質(zhì)量，同時(shí)采用該法對(duì)鎳原料要求較高，只能使用氯化鎳或者硝酸鎳。無(wú)論采用上述哪種方法，都無(wú)法制備出多孔狀球形鎳粉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種不僅呈球形，而且表面呈多孔狀，能大大增加比表面積的多孔狀球形鎳粉的制備方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，其特征在于其制備過(guò)程是將可溶性鎳鹽溶液與草酸銨溶液進(jìn)行反應(yīng)，得到球形草酸鎳，然后把制得的球形草酸鎳進(jìn)行氫氣還原，制得到多孔狀球形鎳粉。本發(fā)明的一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，其特征在于所述的可溶性鎳鹽為硫酸鎳、氯化鎳或者硝酸鎳中的一種。本發(fā)明的一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，其特征在于所述的可溶性鎳鹽溶液與草酸銨溶液進(jìn)行反應(yīng)過(guò)程鎳鹽溶液濃度為50 70g/L，草酸銨溶液的體積濃度為40 60%，反應(yīng)時(shí)通液氨調(diào)節(jié)溶液pH至7. 5 8. 5，在攪拌下加入草酸銨溶液，直至上清液中鎳含量< O. 5g/L即為終點(diǎn)，過(guò)濾洗滌，干燥后得到球形草酸鎳產(chǎn)品。本發(fā)明的一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，其特征在于把制得的球形草酸鎳在 300-450°C并通氫氣的情況下進(jìn)行還原2-3h，冷卻后得到多孔狀球形鎳粉。本發(fā)明的一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，制備的鎳粉呈球形，而且表面呈多孔狀，大比表面積大，能滿足特殊行業(yè)的需求。
具體實(shí)施例方式一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，其過(guò)程是選用硫酸鎳、氯化鎳或者硝酸鎳中任意一種鎳鹽，配制成50 70g/L的鎳溶液，草酸銨也配制成40 60%的溶液。把含鎳溶液加熱到40 60°C，通液氨調(diào)節(jié)溶液pH至8左右，在攪拌下快速加入草酸銨溶液，直至上清液中鎳含量< O. 5g/L即為終點(diǎn)，過(guò)濾洗滌，干燥后得到多孔狀球形鎳粉產(chǎn)品。然后把制得的多孔狀球形鎳粉，在300-450°C并通氫氣的情況下進(jìn)行還原約2-3h，冷卻后即可得到多孔狀球形鎳粉。實(shí)施例I
以硫酸鎳為原料，配制成58. 32g/L的鎳溶液，草酸銨也配制成50%的溶液。把含鎳溶液加熱到50°C，通液氨調(diào)節(jié)溶液pH至8左右，在攪拌下快速加入草酸銨溶液，直至上清液中鎳含量< O. 5g/L即為終點(diǎn)，過(guò)濾洗滌，干燥后得到多孔狀球形鎳粉產(chǎn)品。后把制得的多孔狀球形鎳粉，在400°C并通氫氣的情況下進(jìn)行還原約2. 5h，得到多孔狀球形鎳粉的比表面積為 18. 23m2/g。實(shí)施例2
以硫酸鎳為原料，配制成50. 49g/L的鎳溶液，草酸銨也配制成40%的溶液。把含鎳溶液加熱到40°C，通液氨調(diào)節(jié)溶液pH至8左右，在攪拌下快速加入草酸銨溶液，直至上清液中鎳含量< O. 5g/L即為終點(diǎn)，過(guò)濾洗滌，干燥后得到多孔狀球形鎳粉產(chǎn)品。然后把制得的多孔狀球形鎳粉，在300°C并通氫氣的情況下進(jìn)行還原約2h，得到多孔狀球形鎳粉的比表面積為 17. 57 m2/g。實(shí)施例3
以硫酸鎳為原料，配制成69. 20g/L的鎳溶液，草酸銨也配制成60%的溶液。把含鎳溶液加熱到60°C，通液氨調(diào)節(jié)溶液pH至8左右，在攪拌下快速加入草酸銨溶液，直至上清液中鎳含量< O. 5g/L即為終點(diǎn)，過(guò)濾洗滌，干燥后得到多孔狀球形鎳粉產(chǎn)品。然后把制得的多孔狀球形鎳粉，在450°C并通氫氣的情況下進(jìn)行還原約3h，得到多孔狀球形鎳粉的比表面積為 18. 72 m2/g。
權(quán)利要求
1.一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，其特征在于其制備過(guò)程是將可溶性鎳鹽溶液與草酸銨溶液進(jìn)行反應(yīng)，得到球形草酸鎳，然后把制得的球形草酸鎳進(jìn)行氫氣還原，制得到多孔狀球形鎳粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，其特征在于所述的可溶性鎳鹽為硫酸鎳、氯化鎳或者硝酸鎳中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，其特征在于所述的可溶性鎳鹽溶液與草酸銨溶液進(jìn)行反應(yīng)過(guò)程鎳鹽溶液濃度為50 70g/L，草酸銨溶液的體積濃度為40 60%，反應(yīng)時(shí)通液氨調(diào)節(jié)溶液pH至7. 5 8. 5，在攪拌下加入草酸銨溶液，直至上清液中鎳含量< O. 5g/L即為終點(diǎn)，過(guò)濾洗滌，干燥后得到球形草酸鎳產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，其特征在于把制得的球形草酸鎳在300-450°C并通氫氣的情況下進(jìn)行還原2-3h，冷卻后得到多孔狀球形鎳粉。
全文摘要
一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，涉及一種粉末冶金用球形鎳粉的制備方法。其特征在于其制備過(guò)程是將可溶性鎳鹽溶液與草酸銨溶液進(jìn)行反應(yīng)，得到球形草酸鎳，然后把制得的球形草酸鎳進(jìn)行氫氣還原，制得到多孔狀球形鎳粉。本發(fā)明的一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，制備的鎳粉呈球形，而且表面呈多孔狀，大比表面積大，能滿足特殊行業(yè)的需求。
文檔編號(hào)B22F9/22GK102601379SQ20121008700
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月29日
發(fā)明者汪錦瑞 申請(qǐng)人:金川集團(tuán)有限公司