專利名稱：一種雷達(dá)吸波材料及制備方法以及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鐵氧體吸波材料技術(shù)領(lǐng)域。涉及采用等離子噴涂制備一種具有雷達(dá)吸波性能的鎳鋅鎂鑭鐵氧體涂層，應(yīng)用領(lǐng)域是裝備的隱身防護(hù)及電磁波的吸收。
背景技術(shù)：
雷達(dá)吸波材料是隱身領(lǐng)域研究的一個(gè)熱點(diǎn)。按其成型工藝與承載能力，分為涂敷型和結(jié)構(gòu)型兩大類。涂敷型吸波材料是具有電磁波吸收功能的涂料，即雷達(dá)吸波涂層 (RAM);結(jié)構(gòu)型吸波材料則兼具承載和吸波的雙重功能，其結(jié)構(gòu)形式有蜂窩狀、角錐狀和波紋狀等。涂敷型吸波材料主要由樹(shù)脂基體(膠黏劑)添加吸波材料(吸收劑)以及各種助劑組成。其中，吸波材料是主體，決定了涂層吸波性能的好壞；樹(shù)脂基體是基材，決定了吸波材料的加入量及涂層力學(xué)性能的好壞；各類助劑起輔助作用。涂敷型吸波材料具有施工簡(jiǎn)單、吸波性能好、不受武器形狀限制等特點(diǎn)廣泛應(yīng)用在飛機(jī)、導(dǎo)彈、艦艇、坦克裝甲車輛等武器裝備。如美國(guó)F-117A，B-2, F-22等以及俄制米格-31、以色列“猛犬”、法國(guó)“陣風(fēng)”等現(xiàn)代隱身飛機(jī)機(jī)身表面都采用了 RAM涂層。但目前雷達(dá)吸波涂層也存在以下問(wèn)題在武器裝備的全壽命周期里，涂層在貯存、運(yùn)輸和使用過(guò)程中，均會(huì)受到環(huán)境因素的影響和作用，從而引起涂層變色、粉化、起層、開(kāi)裂、附著力下降等物理化學(xué)性能的變化和涂層隱身性能的波動(dòng)。尤其在遇到潮濕且鹽分很大的海洋環(huán)境時(shí)，其抵抗能力更弱，且在日照條件下更容易老化。這些可歸于自然損傷范疇。此外，在平時(shí)的訓(xùn)練過(guò)程中，吸波涂層因?yàn)楣蝿潯⒉鋫痊F(xiàn)象導(dǎo)致破損；或是在戰(zhàn)爭(zhēng)中吸波涂層因?yàn)槭艿脚趶棝_擊等引起脫落。即使小面積損傷也會(huì)導(dǎo)致隱身涂層吸波性能的嚴(yán)重下降。這些可歸于機(jī)械損傷范疇分析吸波涂層容易失效的原因主要在于涂層中含有樹(shù)脂基體。一方面樹(shù)脂基體容易受到自然環(huán)境的影響而老化、開(kāi)裂、附著力下降；另一方面，樹(shù)脂基體韌性雖好、但強(qiáng)度較差，容易劃傷、擦傷，進(jìn)而影響到吸波涂層的使用性能。解決上述問(wèn)題的方法之一是舍棄樹(shù)脂基體作為黏結(jié)劑制備吸波涂層，而采用新型工藝直接將吸波材料涂敷在裝備表面。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服目前有機(jī)雷達(dá)吸波涂層的不足，提出一種制備金屬基吸波涂層的新工藝。該工藝采用等離子噴涂直接將吸波材料噴涂到材料表面，不再使用傳統(tǒng)的樹(shù)脂基體作為膠黏劑制備吸波涂層，從而解決雷達(dá)吸波涂層易老化、龜裂和劃傷破損的難題，延長(zhǎng)涂層使用壽命，降低涂層維護(hù)成本。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的。一種新型雷達(dá)吸波材料及其涂層的制備工藝方法。 包括兩項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)(I)制備適用于噴涂的鎳鋅鎂鑭鐵氧體吸波材料(2)等離子噴涂鐵氧體制備吸波涂層。其制備流程如圖4所示。所述鎳鋅鎂鑭鐵氧體粉體由氧化物燒結(jié)法制備。按照Nia45Zna45MgaiLaatl5Feh95O4 的化學(xué)式將Fe203、NiO、ZnO、MgO、La2O3按照相對(duì)摩爾比=39 18 18 4 I稱量得到混合物粉體；將混合物粉體置于球磨機(jī)中進(jìn)行濕磨混料，球磨5 10小時(shí)使粉體混合均勻，烘干粉體后于800 1100°C預(yù)燒2 5小時(shí)使其轉(zhuǎn)變?yōu)殍F氧體；之后，將鐵氧體粉體二次球磨，粉碎毛坯預(yù)燒塊，球磨時(shí)間8 12小時(shí)；采用離心噴霧干燥造粒對(duì)鐵氧體造粒，造粒后的粉體粒徑大小為30 60 μ m。經(jīng)造粒后的鎳鋅鎂鑭鐵氧體粉體即可用于等離子噴涂。所述噴涂工藝通過(guò)等離子噴涂系統(tǒng)及輔助設(shè)備完成。等離子噴涂系統(tǒng)包括等離子噴涂槍，電源、控制單元、送粉器、熱交換系統(tǒng)。輔助設(shè)備包括壓縮空氣供給系統(tǒng)、工作用氣供給系統(tǒng)、噴砂機(jī)和工裝。由于等離子噴涂工藝較為復(fù)雜，可調(diào)控的工藝參數(shù)多達(dá)10幾種。 其中主要的參數(shù)包括氬氣、氫氣和氮?dú)獾牧髁?、送粉量和電功率、噴涂電壓、噴涂電流和噴涂距離、噴涂角度。其中送粉量和電功率這兩個(gè)工藝參數(shù)是噴涂過(guò)程中最主要的參數(shù)。這兩個(gè)參數(shù)是互相聯(lián)系的，在確定這兩個(gè)工藝參數(shù)時(shí)，重點(diǎn)要保證二者的恰當(dāng)匹配。送粉量不變時(shí)，如果電功率過(guò)小，則粉末熔化不良，涂層與基體結(jié)合不牢；反之，電功率過(guò)大，粉末燒蝕過(guò)大，涂層中夾雜較多煙塵，也會(huì)使得結(jié)合不牢。由于等離子噴涂的工藝參數(shù)較多，可以采用正交試驗(yàn)的方法進(jìn)行優(yōu)化。采用優(yōu)化后的噴涂工藝參數(shù)將鎳鋅鎂鑭鐵氧體吸波材料噴涂到經(jīng)過(guò)噴砂預(yù)處理的工件表面即可獲得吸波涂層。采用等離子噴涂工藝將制備的鎳鋅鎂鑭鐵氧體噴涂到經(jīng)過(guò)預(yù)處理的工件表面； 噴涂工藝參數(shù):Ar氣流量為3 6mm3/h，H2氣流量為O. 2 O. 5mm3/h，N2氣流量為O. 3 O. 7mm3/h，噴涂電流為400 500A，噴涂電壓為100 150V，送粉量為30g 50g/min ;噴涂距離100 150mm ;每噴涂完一遍，采用壓縮空氣對(duì)涂層表面噴吹，加快涂層冷卻，降低涂層內(nèi)應(yīng)力。由于采用以上的技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下的優(yōu)越性(I)本發(fā)明提出了一種新型雷達(dá)吸波材料及其涂層的制備工藝方法，具有成本低、 工藝簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。(2)相對(duì)于傳統(tǒng)的涂敷型吸波涂層而言，本發(fā)明采用等離子噴涂工藝將吸波材料直接噴涂到工件表面制備吸波涂層，而不使用樹(shù)脂基體作為膠黏劑制備涂層。吸波材料含量不受樹(shù)脂基體的限制。(3)由于采用等離子噴涂工藝制備金屬基吸波涂層，且該吸波涂層不含樹(shù)脂基體， 從而可以有效避免涂層老化、開(kāi)裂及擦傷劃傷等失效行為的產(chǎn)生。


圖I是實(shí)施例I隱身材料預(yù)燒后的XRD圖譜。圖2是本發(fā)明實(shí)施例I采用等離子噴涂制備的吸波涂層的微觀組織形貌。圖3是本發(fā)明實(shí)施例2采用等離子噴涂制備的吸波涂層的微觀組織形貌。圖4是本發(fā)明的等離子噴涂制備雷達(dá)吸波涂層工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式表I是實(shí)施例I采用等離子噴涂制備的鎳鋅鎂鑭鐵氧體吸波涂層的鹽霧試驗(yàn)結(jié)果。其余實(shí)施例試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)施例I類似。實(shí)施例I :
制備步驟如下稱量Fe2O3 (分析純)6227. 9g、Ni0 (分析純)1344. 4g、ZnO (分析純)1465g、Mg0 (分析純)161. 2g、La2O3 (分析純)325. Sg。采用行星式球磨機(jī)將其進(jìn)行濕磨混料，控制料去離子水鋼球比為I : I. 2 : 2 (質(zhì)量比)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘,球磨時(shí)間為8小時(shí)。之后將混合物在干燥箱中于110°C烘干4小時(shí)，將烘干后的粉體進(jìn)行熱處理，2小時(shí)升溫至850°C，在此溫度下保溫2小時(shí)后隨爐冷卻。預(yù)燒后的粉體XRD圖如圖I所示，譜圖表明混合物經(jīng)過(guò)預(yù)燒已轉(zhuǎn)變?yōu)榧饩Y(jié)構(gòu)的鐵氧體。之后將熱處理后的粉體重新球磨10小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速如前所述。球磨后將粉體于110°C烘干2小時(shí)。將聚乙烯醇與去離子水按照 I 30(質(zhì)量比)的比例混合，在溫度< 100°C，使聚乙烯醇溶解于去離子水，制備粘結(jié)劑。 將原料粉與粘結(jié)劑按質(zhì)量比3 2比例調(diào)漿，然后把漿料球磨4h。將原料粉與粘結(jié)劑按質(zhì)量比3 2比例調(diào)漿，然后把漿料球磨4h。采用LGZ-8離心造粒噴霧干燥機(jī)對(duì)混合均勻的漿料進(jìn)行團(tuán)聚造粒，具體工藝參數(shù)為進(jìn)口溫度為280°C，出口溫度為100°C，水分蒸發(fā)量為 8kg/h。造粒后將鐵氧體過(guò)篩，使鐵氧體粉體粒度在200 400目之間。基材選用180mmX 180mmX5mm的45#鋼制成的正方形標(biāo)準(zhǔn)板。首先用丙酮清洗試樣除去表面的油污，并對(duì)試樣邊緣進(jìn)行倒角。噴涂前先對(duì)標(biāo)準(zhǔn)板進(jìn)行噴砂預(yù)處理。砂料選用棕剛玉砂，噴砂工藝參數(shù)為空氣壓力O. 5MPa，噴槍與基體表面的角度為75 90°，噴砂時(shí)噴槍均勻的從基體的一端移向另一端。噴槍距離基體的高度為100 130mm。噴砂后的基體表面是一種帶有灰白色均質(zhì)的金屬表面，表面無(wú)油、無(wú)銹、無(wú)其他污染物，噴砂后試樣表面的質(zhì)量滿足Sa = 2. 5級(jí)及以上。噴涂前還需用純壓縮空氣對(duì)基體表面進(jìn)行噴吹處理， 除去可能鑲嵌在基材上的砂粒。噴砂后將試樣在工裝上固定牢固。采用等離子噴涂系統(tǒng)將造粒后的鎳鋅鎂鑭鐵氧體粉體噴涂到標(biāo)準(zhǔn)板上。噴涂設(shè)備采用HEPJe t 100型超音速等離子噴涂系統(tǒng)。選用SFII IOC型螺桿式送粉器送粉。噴涂工藝參數(shù)是Ar氣流量為4. 5mm3/h，H2氣流量為 O. 3mm3/h, N2氣流量為O. 42mm3/h,噴涂電流為460A，噴涂電壓為150V，送粉量為30g/min， 噴涂距離100mm。每噴涂完一遍，采用壓縮空氣對(duì)涂層表面噴吹，加快涂層冷卻，降低涂層的內(nèi)應(yīng)力，經(jīng)過(guò)約4小時(shí)噴涂(不含冷卻時(shí)間)，涂層最終厚度為1_。采用掃描電子顯微鏡觀察了涂層的微觀組織形貌，見(jiàn)附圖2。為考核吸波涂層的耐腐蝕、耐老化性能，根據(jù)GBT 10125-1997《人造氣氛腐蝕試驗(yàn)-鹽霧試驗(yàn)》對(duì)該吸波涂層進(jìn)行了為期168h的中性鹽霧試驗(yàn)。試驗(yàn)現(xiàn)象見(jiàn)表I。實(shí)施例2 稱量Fe2O3 (分析純)6227. 9g、Ni0 (分析純)1344. 4g、ZnO (分析純)1465g、Mg0 (分析純)161. 2g、La2O3 (分析純)325. Sg。采用行星式球磨機(jī)將其進(jìn)行濕磨混料，控制料去離子水鋼球比為I : I. 2 : 2 (質(zhì)量比)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘,球磨時(shí)間為8小時(shí)。之后將混合物烘干，將烘干后的粉體在900°C保溫3小時(shí)，隨爐冷卻，之后將熱處理后的粉體重新球磨12小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速如一次球磨所述。球磨后將粉體于110°C烘干2小時(shí)。 將聚乙烯醇與去離子水按照I : 30(質(zhì)量比)的比例混合，在溫度< 100°C，使聚乙烯醇溶解于去離子水，制備粘結(jié)劑。將原料粉與粘結(jié)劑按質(zhì)量比3 2比例調(diào)漿，然后把漿料球磨 4h。采用LGZ-8離心造粒噴霧干燥機(jī)對(duì)混合均勻的漿料進(jìn)行團(tuán)聚造粒，具體工藝參數(shù)為進(jìn)口溫度為280°C，出口溫度為100°C，水分蒸發(fā)量為8kg/h。造粒后將鐵氧體過(guò)篩，使鐵氧體粉體粒度在200 400目之間?；倪x用180mmX 180mmX 5mm的45#鋼制成的正方形標(biāo)準(zhǔn)板。待噴表面用砂輪打
磨，除去鐵鎊、油污等雜質(zhì)，提聞試樣表面的粗糖度，以提聞涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度。為避免應(yīng)力集中，試樣邊緣倒角。將基體材料在丙酮中清洗除油后，在O. 5MPa的壓力下使用棕剛玉砂對(duì)基體噴砂粗化，然后用壓縮空氣除去噴砂后表面的附著物。噴砂后的基體表面是一種帶有灰白色均質(zhì)的金屬表面，表面無(wú)油、無(wú)銹、無(wú)其他污染物，噴砂后試樣表面的質(zhì)量滿足Sa = 2. 5級(jí)及以上。噴涂設(shè)備采用HEPJe t 100型超音速等離子噴涂系統(tǒng)。選用SFII IOC型螺桿式送粉器送粉。噴涂工藝參數(shù)是:Ar氣流量為3m3/h，H2氣流量為O. 5m3/h，N2氣流量為O. 6mm3/ h,噴涂電流480A，電壓120V，噴涂距離100mm，送粉量為40g/min。每噴涂完一遍，采用壓縮空氣對(duì)涂層表面噴吹，加快涂層冷卻，降低涂層的內(nèi)應(yīng)力。噴涂時(shí)間約為2小時(shí)(不含冷卻時(shí)間)，涂層最終厚度為O. 5mm。采用掃描電子顯微鏡觀察涂層的形貌，如附圖3所示。實(shí)施例3 稱量 Fe2O3 (分析純)6227. 9g、Ni0 (分析純)1344. 4g、ZnO (分析純)1465g、Mg0 (分析純)161. 2g、La2O3 (分析純)325. Sg。采用行星式球磨機(jī)將其進(jìn)行濕磨混料，控制料去離子水鋼球比為I : 1.2 : 2 (質(zhì)量比)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時(shí)間為5小時(shí)。之后將混合物烘干，將烘干后的粉體在800°C保溫5小時(shí)，隨爐冷卻，之后將熱處理后的粉體重新球磨12小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速如一次球磨所述。球磨后將粉體于110°C烘干2小時(shí)。 將聚乙烯醇與去離子水按照I : 30(質(zhì)量比)的比例混合，在溫度< 100°C，使聚乙烯醇溶解于去離子水，制備粘結(jié)劑。將原料粉與粘結(jié)劑按質(zhì)量比3 2比例調(diào)漿，然后把漿料球磨 4h。采用LGZ-8離心造粒噴霧干燥機(jī)對(duì)混合均勻的漿料進(jìn)行團(tuán)聚造粒，具體工藝參數(shù)為進(jìn)口溫度為280°C，出口溫度為100°C，水分蒸發(fā)量為8kg/h。造粒后將鐵氧體過(guò)篩，使鐵氧體粉體粒度在200 400目之間?；倪x用180mmX 180mmX 5mm的45#鋼制成的正方形標(biāo)準(zhǔn)板。待噴表面用砂輪打
磨，除去鐵鎊、油污等雜質(zhì)，提聞試樣表面的粗糖度，以提聞涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度。為避免應(yīng)力集中，試樣邊緣倒角。將基體材料在丙酮中清洗除油后，在O. 5MPa的壓力下使用棕剛玉砂對(duì)基體噴砂粗化，然后用壓縮空氣除去噴砂后表面的附著物。噴砂后的基體表面是一種帶有灰白色均質(zhì)的金屬表面，表面無(wú)油、無(wú)銹、無(wú)其他污染物，噴砂后試樣表面的質(zhì)量滿足Sa = 2. 5級(jí)及以上。噴涂設(shè)備采用HEPJe t 100型超音速等離子噴涂系統(tǒng)。選用SFII IOC型螺桿式送粉器送粉。噴涂工藝參數(shù)是:Ar氣流量為3. 41113/11，!12氣流量為O.細(xì)3/11，隊(duì)氣流量為O. 7mm3/ h,噴涂電流400A,電壓150V,噴涂距離100mm,送粉量為50g/min。每噴涂完一遍,采用壓縮空氣對(duì)涂層表面噴吹，加快涂層冷卻，降低涂層的內(nèi)應(yīng)力。噴涂時(shí)間約為3個(gè)小時(shí)(不含冷卻時(shí)間)，涂層最終厚度為O. 7mm。
權(quán)利要求
1.一種雷達(dá)吸波材料，其特征在于所述的吸波材料為鎳鋅鎂鑭鐵氧體，該吸波材料的化學(xué)式表不為 Ni0.45Z110 45M&11La0. OsFe1.9504。
2.如權(quán)利要求I所述的雷達(dá)吸波材料的制備方法；其特征在于將Fe203>NiO, ZnO, Mg0、La203按照相對(duì)摩爾比=39 18 18 4 I稱量得到混合物粉體；將混合物粉體置于球磨機(jī)中進(jìn)行濕磨混料，球磨5 10小時(shí)使粉體混合均勻，烘干粉體后于800 1100°C 預(yù)燒2 5小時(shí)使其轉(zhuǎn)變?yōu)殍F氧體；之后，將鐵氧體粉體二次球磨，粉碎毛坯預(yù)燒塊，球磨時(shí)間8 12小時(shí)；采用離心噴霧干燥造粒對(duì)鐵氧體造粒，造粒后的粉體粒徑大小為30 60 u m0
3.如權(quán)利要求I所述的一種雷達(dá)吸波材料的應(yīng)用，其特征在于采用等離子噴涂工藝將制備的鎳鋅鎂鑭鐵氧體噴涂到經(jīng)過(guò)預(yù)處理的工件表面；噴涂工藝參數(shù)=Ar氣流量為3 6mm3/h，H2氣流量為0. 2 0. 5mm3/h，N2氣流量為0. 3 0. 7mm3/h,噴涂電流為400 500A, 噴涂電壓為100 150V,送粉量為30g 50g/min ;噴涂距離100 150mm ;每噴涂完一遍, 采用壓縮空氣對(duì)涂層表面噴吹，加快涂層冷卻，降低涂層內(nèi)應(yīng)力。
全文摘要
一種雷達(dá)吸波材料及制備方法以及應(yīng)用屬于鐵氧體吸波材料領(lǐng)域。吸波材料為鎳鋅鎂鑭鐵氧體，該鐵氧體的化學(xué)式表示為Ni0.45Zn0.45Mg0.1La0.05Fe1.95O4。將Fe2O3、NiO、ZnO、MgO、La2O3按照相對(duì)摩爾比＝39∶18∶18∶4∶1稱量；將混合物置于球磨機(jī)中進(jìn)行濕磨混料，球磨使粉體混合均勻，烘干粉體后于800～1100℃預(yù)燒2～5小時(shí)使其轉(zhuǎn)變?yōu)殍F氧體；之后，將鐵氧體粉體二次球磨，粉碎毛坯預(yù)燒塊；采用離心噴霧干燥造粒對(duì)鐵氧體造粒，造粒后的粉體粒徑大小為30～60μm。采用等離子噴涂工藝噴涂到經(jīng)過(guò)預(yù)處理的工件表面。本發(fā)明解決雷達(dá)吸波涂層易老化、龜裂和劃傷破損的難題，延長(zhǎng)涂層使用壽命，降低涂層維護(hù)成本。
文檔編號(hào)C23C4/10GK102584199SQ20121002008
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月21日
發(fā)明者劉毅, 徐濱士, 梁義, 王玉江, 陳永雄, 魏世丞 申請(qǐng)人:中國(guó)人民解放軍裝甲兵工程學(xué)院