專利名稱：金屬熔體的速凍方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在實時可控的大冷速條件下使金屬薄膜熔體快速冷凍的方法，屬金屬熔體快速凝固技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
凝固是材料尤其是金屬材料制備的重要手段。其中，快速凝固技術(shù)是當(dāng)前材料科學(xué)與工程研究中比較活躍的領(lǐng)域之一，是開發(fā)新材料與發(fā)掘金屬材料潛在性能的重要方法?？焖倌淌峭ㄟ^合金熔體的快速冷卻或非均質(zhì)形核被抑制，使合金熔體達(dá)到一個比較大的過冷度，從而獲得高生長速率的凝固技術(shù)。與常規(guī)的凝固技術(shù)相比，快速凝固技術(shù)具有以下特點
1.液體母合金所得過冷度較大，形核率增加，晶核生長時間短，可得到細(xì)小的晶粒；
2.液態(tài)原子擴(kuò)散被抑制，材料的偏析程度大幅度減小，化學(xué)成分比較均勻；
3.可以得到過飽和固溶體以增加材料的固溶強(qiáng)化作用，也可以對過飽和固溶體進(jìn)行時效以提高沉淀強(qiáng)化作用；
4.可以形成非平衡相結(jié)構(gòu)，獲得新相或擴(kuò)大亞穩(wěn)相范圍，使材料其具備一系列特殊優(yōu)異的使用性能；
5.是非晶、準(zhǔn)晶、微晶及納米晶等新功能或結(jié)構(gòu)材料的有效制備手段，可為工業(yè)規(guī)模化應(yīng)用提供參考。由經(jīng)典凝固形核理論可知，金屬凝固首先是介穩(wěn)態(tài)的液態(tài)金屬通過結(jié)構(gòu)及能量起伏作用在某些微小區(qū)域內(nèi)形成可以穩(wěn)定存在的晶核，然后通過晶核的長大來完成金屬的凝固過程，即金屬由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)?，F(xiàn)代凝固技術(shù)的研究與應(yīng)用，迫切需要液-固相變理論的新成果為指導(dǎo)，如快速凝固條件下的熱力學(xué)和形核、生長動力學(xué)，以及相選擇機(jī)制和顯微結(jié)構(gòu)的形成等。新的理論成果的取得，可以有效地對合金快速凝固的過程進(jìn)行分析、設(shè)計和控制，從而得到符合實際生產(chǎn)、生活要求的新材料。然而，液-固相變及形核理論的發(fā)展完善仍有許多亟待解決的問題。晶胚在越過臨界尺寸成長為穩(wěn)定的晶核之前，一直處于瞬態(tài)變化過程之中。由于實驗技術(shù)手段的局限性，這一臨界尺寸的確定一直是凝固領(lǐng)域的研究難點。同時亞臨界形核核心的微結(jié)構(gòu)對形核過程是否有影響也是一個新的科學(xué)命題。對這些問題的研究，將極大地推動形核理論的發(fā)展，完善人們對凝固過程本質(zhì)的認(rèn)識，研究成果對材料科學(xué)與工程的發(fā)展將起到巨大的指導(dǎo)作用。針對液態(tài)金屬微結(jié)構(gòu)方面的研究，主要是采用蒙特卡羅數(shù)值模擬及分子動力學(xué)模擬方法、液態(tài)X射線衍射以及小角中子衍射(Small-Angle Neutron Scattering, SANS)等測試方法，但是這些研究手段均無法得出液態(tài)金屬形核發(fā)生前亞臨界晶核的尺寸及分布等結(jié)構(gòu)信息。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種金屬熔體的速凍方法。更具體地說，本發(fā)明的目的是提供一種控時保溫技術(shù)及冷卻速率控制方法，以某一特定的大冷速對不同溫度狀態(tài)的金屬薄膜熔體實施快速“凍結(jié)”，從而獲得快速凝固的材料組織形態(tài)。本發(fā)明涉及金屬熔體的速凍方法，其特征在于具有以下的實驗過程和步驟
a.選取適用于快速熱分析設(shè)備的低熔點(<660°C)金屬體系，制備出厚度為數(shù)μm的金屬薄膜以提高加熱-冷卻速率；
b.在光學(xué)顯微鏡下，將測試所用的薄膜精確放置于傳感器加熱區(qū)域中心部位，并確定其尺寸；
c.對于非晶材料體系，在快速熱分析儀上將薄膜加熱至熔化，改變凝固過程冷卻速率， 觀察薄膜冷卻曲線上凝固峰出現(xiàn)與否，獲得該體系形成非晶結(jié)構(gòu)的臨界冷卻速率R。；
d.加熱熔化金屬薄膜，使其處于不同的溫度，該溫度在金屬體系熔點溫度上下浮動，選擇不同的溫度對熔體進(jìn)行控時保溫，獲得熔體在不同溫度下發(fā)生凝固結(jié)晶的時間信息，獲 ￠( ^ - WTemperature Time Transformation, TTT) ；
e.將處于不同溫度狀態(tài)的液態(tài)金屬保溫不同時間，保溫時間短于達(dá)到TTT曲線的時間，而后通過最高冷卻速率將液態(tài)金屬迅速“凍結(jié)”，獲得孕育形核過程不同時期的“冷凍” 結(jié)構(gòu)。所述的低熔點金屬體系的臨界冷卻速率R。不高于106K/s，如Mg65Cu25Yltl (at. %) (Rc=93 391K/s，Tm=440°C )三元非晶體系。所述的厚度為數(shù)μ m的金屬薄膜，大的比表面積提高了冷卻過程中的熱交換效率，從而使之可以實現(xiàn)程序設(shè)定的大冷卻速率條件下的冷卻，實現(xiàn)對金屬熔體的“凍結(jié)”；
所述的傳感器加熱區(qū)域中心部位溫度分布均勻，可保證整個區(qū)域內(nèi)的金屬薄膜均勻受熱或冷卻。所述的快速熱分析儀能實現(xiàn)精確控制廣lOt/s冷速范圍內(nèi)的任一冷速。金屬熔體的速凍方法所用的專用裝置為Xensor htegration公司制造的薄膜傳感器系列產(chǎn)品，其型號及特點表1所示。所述傳感器由加熱器和熱電偶組成，其測試區(qū)域為非晶SiN薄膜；熱電偶熱端覆蓋有鋁導(dǎo)線，實驗最高溫度不超過660°C。通過快速熱分析儀，使金屬薄膜熔體實現(xiàn)控時保溫及可控大冷速下的快速“凍結(jié)”，從而將熔體處于不同形核時期的微結(jié)構(gòu)“凍結(jié)”下來。表1傳感器型號及參數(shù)
權(quán)利要求
1.一種金屬熔體的速凍方法，其特征在于該方法具有以下步驟a.選取適用于快速熱分析設(shè)備的熔點低于660°C金屬體系，制備出厚度為數(shù)微米的金屬薄膜以提高加熱-冷卻速率；b.在光學(xué)顯微鏡下，將測試所用的薄膜精確放置于傳感器加熱區(qū)域中心部位，并確定其尺寸；c.對于非晶材料體系，在快速熱分析儀上將薄膜加熱至熔化，改變凝固過程冷卻速率，觀察薄膜冷卻曲線上凝固峰出現(xiàn)與否，獲得該體系形成非晶結(jié)構(gòu)的臨界冷卻速率R。；d.加熱熔化金屬薄膜，使其處于不同的溫度，該溫度在金屬體系熔點溫度上下浮動， 選擇不同的溫度對熔體進(jìn)行控時保溫，獲得熔體在不同溫度下發(fā)生凝固結(jié)晶的時間信息， 獲取溫度-時間轉(zhuǎn)變的TTT曲線；e.將處于不同溫度狀態(tài)的液態(tài)金屬保溫不同時間，保溫時間短于達(dá)到TTT曲線的時間，而后通過最高冷卻速率將液態(tài)金屬迅速“凍結(jié)”，獲得孕育形核過程不同時期的“冷凍” 結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬熔體的速凍方法，其特征在于所述的低熔點金屬體系的臨界冷卻速率R。不高于lOt/s。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬熔體的速凍方法，其特征在于所述的傳感器加熱區(qū)域中心部位溫度分布均勻，保證整個區(qū)域內(nèi)的金屬薄膜均勻受熱或冷卻。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬熔體的速凍方法，其特征在于所述的快速熱分析儀能實現(xiàn)精確控制廣lOt/s冷速范圍內(nèi)的任一冷速。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種金屬熔體的速凍方法。該方法的特點是選取低熔點金屬體系，制備出厚度為數(shù)μm的金屬薄膜；將測試所用的薄膜精確放置于傳感器加熱區(qū)域中心部位，并確定其尺寸；對于非晶材料體系，在快速熱分析儀上將薄膜加熱至熔化，調(diào)整凝固過程冷卻速率，獲得該體系非晶的臨界冷卻速率Rc；加熱熔化金屬薄膜，使其處于不同的溫度，獲得熔體在不同溫度下的發(fā)生凝固結(jié)晶的時間信息，獲取TTT曲線；將處于不同溫度狀態(tài)的液態(tài)金屬保溫不同時間，保溫時間短于達(dá)到TTT曲線的時間，而后通過最高冷卻速率將液態(tài)金屬迅速“凍結(jié)”，獲得孕育形核過程不同時期的“冷凍”結(jié)構(gòu)。這種可控的快速凝固方法在研究材料組織演變、開發(fā)新材料以及挖掘傳統(tǒng)金屬材料潛在性能等領(lǐng)域可提供可靠的技術(shù)保障。
文檔編號B22D27/04GK102162799SQ201110083909
公開日2011年8月24日 申請日期2011年4月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月6日
發(fā)明者宋廷廷, 張衛(wèi)鵬, 翟啟杰, 肇晉, 高玉來 申請人:上海大學(xué)