專利名稱：一種TiO₂/ZrO₂兩層堆棧結(jié)構(gòu)高介電常數(shù)柵介質(zhì)薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種具有高介電常數(shù)的Ti02/Zr02兩層堆棧結(jié)構(gòu)薄膜及其制備方 法，屬于微電子領(lǐng)域、電介質(zhì)材料科學(xué)領(lǐng)域和納米科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
ZrO2由于其適合的介電常數(shù)(18-25)、禁帶寬度( 7. 8eV)，良好的化學(xué)穩(wěn)定性， 被公認(rèn)為是最適合替代傳統(tǒng)SiO2的高介電常數(shù)柵介質(zhì)材料。使用高介電常數(shù)(10&02材 料來替代SiO2,使得在相同的等效厚度下，不僅可以消除隧穿漏電流，而且可以使功耗降低 10000倍。然而由于&02的結(jié)晶溫度較低，大約為350°C左右，限制了其應(yīng)用。為了提高結(jié) 晶溫度，抑制薄膜的晶化，國際上開展了大量的研究，大部分都是關(guān)于&02/Si02、Zr02/Al203 兩層堆棧結(jié)構(gòu)。在這些結(jié)構(gòu)中，Si、Al的引入雖都能在一定程度上抑制薄膜的晶化，但是由 于容易與Si襯底發(fā)生反應(yīng)，生成一層低介電常數(shù)的界面層，從而使得介電常數(shù)降低，所以 效果并不太理想。尋找新的兩層堆棧結(jié)構(gòu)替代傳統(tǒng)SiO2柵介質(zhì)材料，對提高微電子產(chǎn)品的 性能極為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種同時具有高介電常數(shù)和較高結(jié)晶溫度的Ti02/Zr02兩層 堆棧結(jié)構(gòu)的柵介質(zhì)薄膜及其制備方法。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的。它以硅片為基片，用磁控濺射技術(shù)在其上先沉積一層&02 薄膜，再在其上沉積一層TiO2薄膜，這樣就得到Ti02/Zr02兩層堆棧結(jié)構(gòu)薄膜。將薄膜在O2 中進(jìn)行退火處理，退火溫度為300—500°C，退火30min，其中400士20°C效果最好。本發(fā)明的制備方法是1、選用純度為99. 99%的&02靶和TiO2靶為濺射靶材，將其分別放置在濺射室內(nèi) 的兩個旋轉(zhuǎn)靶臺上，分別調(diào)節(jié)兩者的靶基距為4--8cm，將清洗干凈的Si片(P型、電阻率為 8-13 Ω · cm)放在濺射室內(nèi)的基片臺上。2、將濺射室本底真空抽至2.0--2.5X10_4Pa，然后通入高純氬氣，通過質(zhì)量流量計 控制氬氣的流量為30--70sCCm，調(diào)節(jié)濺射室主閥使濺射室工作氣壓穩(wěn)定在0. 3-lPa。3、采用磁控濺射技術(shù)在Si基片上沉積一層&02薄膜，調(diào)節(jié)濺射電壓與濺射電流， 使得濺射功率約為100—150W，濺射時間為3—5min。4、采用磁控濺射技術(shù)在&02薄膜上面再沉積一層TiO2薄膜，調(diào)節(jié)濺射電壓與濺射電流，使得濺射功率約為100—150W，濺射時間為3—5min。5、薄膜沉積全部完成后，將薄膜取出在O2中進(jìn)行退火處理，退火溫度為 300—5001，退火 30min。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有明顯的優(yōu)點，Ti02/Zr02兩層堆棧結(jié)構(gòu)薄膜中，由于 Ti的引入，可以在一定程度上抑制薄膜的晶化，如圖2和圖3所示，當(dāng)退火溫度為500°C時，也看不到明顯的衍射峰。同時由于TiO2的介電常數(shù)較大，大約為80左右，從而使得這種結(jié)構(gòu)的薄膜在退火前后都具有較高的介電常數(shù)。附圖及說明

圖1為用本發(fā)明制備的Ti02/Zr02兩層堆棧結(jié)構(gòu)MOS電容器結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為實施例1制備的TiO2ArO2兩層堆棧結(jié)構(gòu)薄膜的X射線衍射圖譜；圖3為實施例2制備的TiO2ArO2兩層堆棧結(jié)構(gòu)薄膜的X射線衍射圖譜；圖4為實施例1的電容測試結(jié)果，其中a為未退火時測試曲線，b為在O2中300°C 退火時測試曲線，c為在O2中400°C退火時測試曲線，d為在O2中500°C退火時測試曲線；圖5為實施例2的電容測試結(jié)果，其中a為未退火時測試曲線，b為在O2中300°C 退火時測試曲線，c為在O2中400°C退火時測試曲線，d為在O2中500°C退火時測試曲線；
具體實施例方式結(jié)合本發(fā)明的內(nèi)容，提供以下實施例實施例1 1、選用純度為99. 99%的&02靶和TiO2靶為濺射靶材，將其分別放置在濺射 室內(nèi)的兩個旋轉(zhuǎn)靶臺上，調(diào)節(jié)兩者靶基距均為5cm，將清洗干凈的Si片(P型、電阻率為 8-13 Ω · cm)放在濺射室內(nèi)的基片托上。2、將沉積室本底真空抽至2. 0X10_4Pa，然后通入高純氬氣，通過質(zhì)量流量計控制 氬氣的流量為30sCCm，調(diào)節(jié)濺射室主閥使濺射室工作氣壓穩(wěn)定在0. 3Pa。3、調(diào)節(jié)&02靶的濺射電壓與濺射電流，使其起輝濺射，濺射功率約為150W。旋轉(zhuǎn) 樣品臺，使樣品臺上的備用Si片正對其下方的&02靶，沉積一個5分鐘(min)的&02層， 然后移開樣品臺。4、調(diào)節(jié)TiO2靶的濺射電壓與濺射電流，使其起輝濺射，濺射功率約為150W。旋轉(zhuǎn) 樣品臺，使樣品臺正對其下方的打02靶，再沉積一個4分鐘(min)的TiO2層，然后移開樣品臺。5、薄膜沉積全部完成后，將薄膜取出在O2中進(jìn)行退火處理，退火溫度為 300—5001，退火 30min。按下述方法制成薄膜MOS電容器進(jìn)行性能測試。1、選用純度為99. 99%的Pt靶為濺射靶材，采用磁控濺射設(shè)備在制得樣品的背面 濺射IOOnm厚的Pt下電極。2、選用純度為99. 99%的Pt靶為濺射靶材，采用磁控濺射設(shè)備再在這些樣品正 面，通過覆蓋掩膜板的方法濺射IOOnm厚的Pt上電極圖形。形成Ti02/Zr02兩層堆棧結(jié)構(gòu) 薄膜MOS電容器。X射線衍射測試表明采用磁控濺射技術(shù)制備的Ti02/Zr02兩層堆棧結(jié)構(gòu)薄膜為非 晶態(tài)，且與硅襯底間無明顯的界面層，當(dāng)在500°C下退火半個小時后依舊無明顯結(jié)晶，如圖 2所示，這表明在Ti02/Zr02兩層堆棧結(jié)構(gòu)中，Ti的引入能有效抑制薄膜的晶化。C-V測試表 明由Ti02/Zr02兩層堆棧結(jié)構(gòu)薄膜作為電介質(zhì)構(gòu)成的MOS電容器介電常數(shù)為21，且經(jīng)400°C 退火處理后，樣品的介電常數(shù)高達(dá)25，最大電容為875. 88PF，如圖4所示，這表明Ti02/Zr02 兩層堆棧結(jié)構(gòu)薄膜作為柵介質(zhì)薄膜具有適合的介電常數(shù)。
實施例2 1、選用純度為99. 99%的&02靶和TiO2靶為濺射靶材，將其分別放置在濺射 室內(nèi)的兩個旋轉(zhuǎn)靶臺上，調(diào)節(jié)兩者靶基距均為5cm，將清洗干凈的Si片(P型、電阻率為 8-13 Ω · cm)放在濺射室內(nèi)的基片托上。2、將沉積室本底真空抽至2. 0X10_4Pa，然后通入高純氬氣，通過質(zhì)量流量計控制 氬氣的流量為30sCCm，調(diào)節(jié)濺射室主閥使濺射室工作氣壓穩(wěn)定在0. 3Pa。3、調(diào)節(jié)&02靶的濺射電壓與濺射電流，使其起輝濺射，濺射功率約為150W。旋轉(zhuǎn) 樣品臺，使樣品臺上的備用Si片正對其下方的&02靶，沉積一個5分鐘(min)的&02層， 然后移開樣品臺。4、調(diào)節(jié)TiO2靶的濺射電壓與濺射電流，使其起輝濺射，濺射功率約為150W。旋轉(zhuǎn) 樣品臺，使樣品臺正對其下方的打02靶，再沉積一個5分鐘(min)的TiO2層，然后移開樣品臺。5、薄膜沉積全部完成后，將薄膜取出在O2中進(jìn)行退火處理，退火溫度為 300—5001，退火 30min。按下述方法制成薄膜MOS電容器進(jìn)行性能測試。1、選用純度為99. 99%的Pt靶為濺射靶材，采用磁控濺射設(shè)備在制得的樣品背面 濺射IOOnm厚的Pt下電極。2、選用純度為99. 99%的Pt靶為濺射靶材，采用磁控濺射設(shè)備再在這些樣品正 面，通過覆蓋掩膜板的方法濺射IOOnm厚的Pt上電極圖形。形成Ti02/Zr02兩層堆棧結(jié)構(gòu) 薄膜MOS電容器。X射線衍射測試表明采用磁控濺射技術(shù)制備的Ti02/Zr02兩層堆棧結(jié)構(gòu)薄膜為非 晶態(tài)，且與硅襯底間無明顯的界面層，當(dāng)在500°C下退火半個小時后依舊無明顯結(jié)晶，如圖 3所示，這表明在Ti02/Zr02兩層堆棧結(jié)構(gòu)中，Ti的引入能有效抑制薄膜的晶化。C-V測試表 明由Ti02/Zr02兩層堆棧結(jié)構(gòu)薄膜作為電介質(zhì)構(gòu)成的MOS電容器介電常數(shù)為22，且經(jīng)400°C 退火處理后，樣品的介電常數(shù)高達(dá)34，最大電容為1064. 7PF，如圖5所示，這表明Ti02/Zr02 兩層堆棧結(jié)構(gòu)薄膜作為柵介質(zhì)薄膜具有適合的介電常數(shù)。
權(quán)利要求
一種TiO2/ZrO2兩層堆棧結(jié)構(gòu)高介電常數(shù)柵介質(zhì)薄膜及其制備方法，它以硅片為基片，其特征在于用磁控濺射技術(shù)在其上先沉積一層ZrO2薄膜，再在其上沉積一層TiO2薄膜，得到TiO2/ZrO2兩層堆棧結(jié)構(gòu)薄膜，將薄膜在O2中進(jìn)行退火處理，退火溫度為300--500℃，退火30min，其中400±20℃效果最好。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ti02/Zr02兩層堆棧結(jié)構(gòu)高介電常數(shù)柵介質(zhì)薄膜的制備 方法，其特征在于步驟為a、選用純度為99.99%的&02靶和Ti02靶為濺射靶材，將其分別放置在濺射室內(nèi)的 兩個旋轉(zhuǎn)靶臺上，分別調(diào)節(jié)兩者的靶基距為4--8em，將清洗干凈的Si片(P型、電阻率為 8-13 Q cm)放在沉積室內(nèi)的基片托上；b、將濺射室本底真空抽至2.0-2.5Xl(T4Pa，然后通入高純氬氣，通過質(zhì)量流量計控制 氬氣的流量為30--70sCCm，調(diào)節(jié)濺射室主閥使濺射室工作氣壓穩(wěn)定在0. 3-lPa ；c、采用磁控濺射技術(shù)在Si基片上沉積一層&02薄膜，調(diào)節(jié)濺射電壓與濺射電流，使得 濺射功率約為100—150W，濺射時間為3—5min ；d、采用磁控濺射技術(shù)在&02薄膜上面再沉積一層Ti02薄膜，調(diào)節(jié)濺射電壓與濺射電 流，使得濺射功率約為100—150W，濺射時間為3—5min ；e、薄膜沉積全部完成后，將薄膜取出在02中進(jìn)行退火處理，退火溫度為300--500°C，退 火30min，其中400士20°C效果最好。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種能夠同時獲得高介電常數(shù)且結(jié)晶溫度有一定程度提高的TiO2/ZrO2兩層堆棧結(jié)構(gòu)薄膜及其制備方法。它以硅片為基片，其特征在于用磁控濺射技術(shù)在Si基片上先沉積一層ZrO2薄膜，再在其上沉積一層TiO2薄膜，形成TiO2/ZrO2兩層堆棧結(jié)構(gòu)薄膜。本發(fā)明采用磁控濺射技術(shù)，制備了TiO2/ZrO2兩層堆棧結(jié)構(gòu)薄膜，Ti的引入可以有效的抑制薄膜的晶化，結(jié)晶溫度有一定程度的提高；同時還可以獲得合適的高介電常數(shù)。
文檔編號C23C14/08GK101831618SQ201010152819
公開日2010年9月15日 申請日期2010年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月15日
發(fā)明者葉蕓, 葉蔥, 張軍, 汪寶元, 王毅, 王浩 申請人:湖北大學(xué)