專利名稱:一種Au核@Pt殼納米材料的光化學(xué)制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及貴金屬納米材料的研究和應(yīng)用,特別是涉及Au核tPt殼納米材料的制備方法。
背景技術(shù):
貴金屬納米材料的研究和應(yīng)用,目前已成為一個極具活力和十分誘人的新領(lǐng)域。Au核@Pt殼納米材料在許多應(yīng)用中都是作為一種十分重要的前體材料。常用的方法包括化學(xué)試劑還原法、電化學(xué)方法、超聲化學(xué)法、微波方法和光化學(xué)方法等。在這些方法中,利用光化學(xué)還原制備Au核@Pt殼納米材料的方法則具有一系列獨特的優(yōu)點。例如,獲得的Au核@Pt殼納米材料純凈,和化學(xué)試劑還原法相比,無過量化學(xué)還原劑或還原劑反應(yīng)產(chǎn)物對粒子產(chǎn)生的吸附污染;在溶液中光子還原金/鉑絡(luò)合物的反應(yīng)能夠均勻發(fā)生,獲得的納米材料尺寸均一、單分散性好;材料的尺寸、形狀能夠得到很好控制;生產(chǎn)成本低廉等等。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種Au核@Pt殼納材料的制備方法。
本發(fā)明的Au核@Pt殼納米材料的光化學(xué)制備方法,依次包括下列工藝步驟
①取HAuCl4水溶液、H2PtCl6水溶液(金、鉬二者任意比例),聚乙二醇、丙酮水溶液混合,獲得混合溶液a ;或者,取HAuCl4水溶液、聚乙二醇、丙酮水溶液混合,獲得混合溶液b,取H2PtCl6水溶液、聚乙二醇、丙酮水溶液混合,獲得混合溶液c。所述各混合溶液金屬總濃度范圍為40 250mg/L,所述聚乙二醇(polyethylene glycol, PEG)分子量可從400-6000,聚乙二醇與金屬質(zhì)量比為10 1000 : l,丙酮與金屬質(zhì)量比為200 2000 : 1。
②用波長254 400nm之間至少一種波長的紫外光照射步驟①所得混合溶液a,至還原反應(yīng)完全,停止照射,即獲得Au核tPt殼納米材料(一步法);或者用波長254 400nm之間至少一種波長的紫外光照射步驟①所得混合溶液b,至還原反應(yīng)完全,停止照射,即獲得納米Au膠體溶液d,將溶液d與步驟①所得混合溶液c任意比例混合,獲得混合溶液e,用波長254 400nm之間至少一種波長的紫外光照射步驟②所得混合溶液e,至還原反應(yīng)完全,停止照射,即獲得Au核@Pt殼納米材料(兩步法)。 本發(fā)明制備工藝簡單,成本低;獲得的Au核@Pt殼納米材料尺寸均一、單分散性好,材料純凈、無過量化學(xué)還原劑或還原劑反應(yīng)產(chǎn)物污染,材料的尺寸、殼層厚度可控。
圖1實施例1制備的Au核@Pt殼納米材料的TEM圖。
圖2實施例2制備的Au核@Pt殼納米材料的TEM圖。
具體實施方式
實施例1
1)取2ml含Au (111) 600mg/L的HAuCl4溶液,2ml含Pt (IV) 600mg/L的H2PtCl6溶液,用水稀釋后加入PEG4005. 0g, 1ml丙酮,以水定容至50ml,混勻。 2)將混合物溶液轉(zhuǎn)移到石英反應(yīng)器中,在254nm紫外燈下(48W)照射20min,直到溶液體系金粒子的表面等離子體共振光譜入max吸光度不再變化為止,即獲得Au : Pt質(zhì)量比1 : 1的Au核@Pt殼納米材料。圖1是該實施例制備的Au核@Pt殼納米材料的TEM圖,獲得的Au核@Pt殼納米材料的平均直徑約為4. 5nm。
實施例2 1)取2ml含Au(III)600mg/L的HAuCl4溶液,用水稀釋后加入PEG400 2. 5g,0. 5ml丙酮,以水定容至25ml ,混勻。 2)將混合物溶液轉(zhuǎn)移到石英反應(yīng)器中,在254nm紫外燈下(48W)照射lOmin,直到溶液體系金粒子的表面等離子體共振光譜A max吸光度不再變化為止。
3)取2ml含Pt (IV) 600mg/L的H2PtCl6溶液,用水稀釋后加入PEG400 2. 5g, 0. 5ml丙酮和步驟2)所得納米Au膠體溶液,以水定容至50ml ,混勻。 4)將混合物溶液轉(zhuǎn)移到石英反應(yīng)器中,在254nm紫外燈下(48W)照射20min,直到溶液體系金粒子的表面等離子體共振光譜入max吸光度不再變化為止,即獲得Au : Pt質(zhì)量比1 : 1的Au核@Pt殼納米材料。圖2是該實施例制備的Au核@Pt殼納米材料的TEM圖,獲得的Au核@Pt殼納米材料的平均直徑約為5. Onm。
權(quán)利要求
一種Au核@Pt殼納米材料的光化學(xué)制備方法,依次包括下列工藝步驟①取HAuCl4水溶液、H2PtCl6水溶液,聚乙二醇、丙酮水溶液混合,獲得混合溶液a;②用波長254~400nm之間至少一種波長的紫外光照射步驟①所得混合溶液a,直到溶液體系的表面等離子體共振光譜λmax吸光度不再變化為止,停止照射,即獲得Au核@Pt殼納米材料。
2. —種Au核@Pt殼納米材料的光化學(xué)制備方法,依次包括下列工藝步驟① 取HAuCl4水溶液、聚乙二醇、丙酮水溶液混合,獲得混合溶液b,取H2PtCl6水溶液、聚乙二醇、丙酮水溶液混合,獲得混合溶液c ;② 用波長254 400nm之間至少一種波長的紫外光照射步驟①所得混合溶液b,直到溶液體系金粒子的表面等離子體共振光譜A max吸光度不再變化為止,停止照射,即獲得納米Au膠體溶液d,將溶液d與步驟①所得混合溶液c任意比例混合,獲得混合溶液e,用波長254 400nm之間至少一種波長的紫外光照射步驟②所得混合溶液e,直到溶液體系的表面等離子體共振光普A max吸光度不再變化為止,停止照射,即獲得Au核@Pt殼納米材料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種Au核@Pt殼納米材料的光化學(xué)制備方法,其特征在于所獲得的納米材料結(jié)構(gòu)為核殼結(jié)構(gòu),且Au核@Pt殼。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種Au核@Pt殼納米材料的光化學(xué)制備方法,其特征在于步驟②所述紫外光的總輻射強度可為0. 5 lX106Cal/m2 S。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種Au核@Pt殼納米材料的光化學(xué)制備方法,其特征在于所述各混合溶液金屬總濃度范圍為40 250mg/L,所述聚乙二醇(polyethyleneglycol,PEG)分子量可從400-6000,聚乙二醇與金屬質(zhì)量比為10 1000 : l,丙酮與金屬質(zhì)量比為200 2000 : 1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種Au核@Pt殼納米材料的光化學(xué)制備方法,依次包括下列工藝步驟①取HAuCl4水溶液、H2PtCl6水溶液(二者任意摩爾比),聚乙二醇、丙酮水溶液混合,獲得混合溶液a;或者,取HAuCl4水溶液、聚乙二醇、丙酮水溶液混合,獲得混合溶液b,取H2PtCl6水溶液、聚乙二醇、丙酮水溶液混合,獲得混合溶液c。②用波長254~400nm之間至少一種波長的紫外光照射步驟①所得混合溶液a,直到溶液體系的表面等離子體共振光譜λmax吸光度不再變化為止。停止照射,即獲得Au核@Pt殼納米材料(一步法);或者用兩步法制備Au核@Pt殼納米材料。本發(fā)明制備工藝簡單,成本低;獲得的Au核@Pt殼納米材料尺寸均一、單分散性好,材料純凈、無過量化學(xué)還原劑或還原劑反應(yīng)產(chǎn)物污染,材料的尺寸、殼層厚度可控。
文檔編號B22F9/24GK101745648SQ20101003918
公開日2010年6月23日 申請日期2010年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月20日
發(fā)明者唐春, 董守安, 董穎男 申請人:昆明貴金屬研究所