專利名稱：一種鎳基靶材及生產工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明公開了一種磁控濺射用鎳基靶材及生產工藝，特別是指一種高純度電解鎳冷 軋鎳基靶材及生產工藝，屬金屬材料加工技術領域。
背景技術：
金屬鎳薄板廣泛應用于BLD電子產品，作為其原材料，要求其具有良好的導電性 和足夠薄的厚度，導電性能的好壞，與鎳基靶材純度直接相關，即與鎳基靶材中雜質含 量直接相關；鎳基靶材的厚度則與鎳合金微觀組織結構相關，鎳基靶材一般采用電解鎳 作為原材料生產，電解鎳作為一種冶煉產品，本身的純度可達到99.9%以上，如果直接 進行冷軋加工，因過程為完全的物理加工過程，其成分不會產生變化，也不會產生粘附, 燒損等金屬損耗，從而可以保證鎳基靶材的純度及良好的導電性能；但由于電解鎳在電 冶過程中，鎳晶粒都為垂直板面堆積而成，無論其晶粒取向還是晶粒間結合強度，都不 適合冷軋加工，因此，傳統(tǒng)的鎳基靶材生產不能直接將電解鎳進行冷軋而得到符合電子 產品生產所要求的厚度，而是采用如下生產工藝路線
電解鎳一熔煉一刨錠一熱軋一堿洗一酸洗一冷軋一退火一冷軋一堿洗一酸洗一成 品熱處理。
國標規(guī)定(GB5235-85):N6鎳基靶材的純度為Ni+Co》99.5。/。，微量雜質元素占0.5。/。，
分別為C:《0.1; Cu:《0.06; Fe:《0.1; Si:《0.1; Mn:《0.05; Mg:《0.1; S: 《0.005; P:《0.002; Pb:《0.002; Bi:《0.002; As:《0.002; Sb:《0.002; Zn: 《0.007; Cd:《0.002; Sn:《0.002;在上述生產工藝中，先將電解鎳進行熔煉、熱車L， 調整其微觀組織結構，然后進行后續(xù)的加工工序；在熔煉和熱加工過程中，往往不可避 免的伴隨著雜質元素如C、 S、 P、 O、 Cu、 Fe等的增加，使原本純凈的金屬純度降低， 因此，傳統(tǒng)的鎳基靶材生產工藝很難保證生產出符合國標(GB5235-85)要求的鎳基靶 材；特別是C、 S、 P、 O、 Cu、 Fe等雜質元素常溫下在晶界析出富集在晶界處，嚴重惡 化鎳基靶材的導電性能和耐蝕性。另外，在熔煉和熱加工過程中，由于金屬熔體的粘附和氧化燒損還將導致6%左右的金屬損耗，能耗高、勞動強度大，排放大量的C02等溫 室氣體，其資源利用率和生產效率低下；并且，生產的鎳基靶材性能不能滿足BVD電 子產品的要求。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現有技術之不足而提供一種工藝簡單、能耗低、金屬損耗 量小、純度高的磁控濺射用鎳靶及生產工藝。
本發(fā)明， 一種電池專用鎳基靶材的組分如下(重量百分比)
Ni+C0:》99.98; C:《0.002; Si:《0.0001; Cu:《0.0001; Fe:《0.001; S:
《0.0002; Zn:《0扁2 Pb:《0扁2 微量雜質《0.0162。
本發(fā)明，磁控濺射用鎳基靶材生產工藝包括下述步驟
1) 冷軋按8~30%的變形量對電解鎳板冷軋；
2) 高溫熱處理將步驟1處理后的坯料真空(或者保護氣氛)加熱至1000- 1400°C， 保溫1 3小時，爐冷至IO(TC以下出爐；
3) 重復步驟1、 2，至坯料晶粒尺寸達到40 100um;
4) 氣氛保護熱處理將步驟3所得坯料在保護氣氛下加熱至600 70(TC，保溫2 5小時，爐冷至10(TC以下；
5) 冷軋將步驟4所得坯料按8 30%的變形量進行冷軋；
6) 重復步驟4、 5，直到坯料晶粒尺寸達到《10um;
7) 初軋將步驟6所得坯料整形，并軋薄至一定的厚度；
8) 精軋將步驟7所得坯料軋成厚度為客戶所需的板材料；
9) 退火將步驟8所得板材在真空或氣氛爐中退火。
10) 成型通過孔型軋制或者其他加工方法加工成規(guī)定形狀。
11) 表面處理對表面進行處理以滿足使用要求
本發(fā)明中保護氣氛熱處理可采用氨分解保護氣氛、純氫氣氛、氬氣、氮氣、真空中 的任意一種。本發(fā)明由于采用上述工藝方法，首先，通過多次冷軋及高溫熱處理，使坯料產生有 限量的塑性變形， 一方面，破碎電解鎳板內粗大的晶粒組織，另一方面，在坯料內產生 一定的預應力，在隨后進行的高溫真空熱處理中，使晶粒沿著預應力的生長方向，達到 使晶粒取向逐步一致的目的，同時，高溫熱處理時，使處于晶界處的大量氣體原子(主 要是氧原子)從晶界處溢出，從而，實現調整坯料微觀組織及含氣量，細化晶粒，改變 晶粒生長方向的目的。隨后，進行多次的冷軋與保護氣氛熱處理， 一方面，使坯料的厚 度不斷的減小，另一方面，在保護氣氛下的高溫熱處理可使冷軋過程中破碎的晶粒發(fā)生 回復再結晶，使晶粒組織更細小、均勻，進一步提高電解鎳薄板的各項物理性能；然后， 進行常規(guī)的初軋、精軋、成品退火，實現高純度鎳基靶材的冷軋加工。由以上分析可知， 電解鎳板的加工過程為完全的物理加工過程，其成分不可能產生變化，也不會產生粘附, 燒損等金屬損耗，特別是采用形變與熱處理相接合技術，使原生電鑄組織破碎后再結晶， 有效的改善了其微觀組織結構和綜合物理性能，同時，利用真空和不同氣體分子在鎳中 的溶解特性，解決了電解鎳的含氣問題。由于對電解鎳板的加工均是物理過程，完全避 免熔煉、熱軋等熱加工過程，可以保證最終的鎳基靶材產品維持電解鎳板的純度，Ni+Co 》99.9%,從而減少了雜質對組織和性能的影響。同時，在加工過程中，我們運用形變+ 熱處理的方法，有效的改善鎳板的性能。鎳板的導電率為《7.8y Q.cm。本發(fā)明對于保 證鎳靶產品的純度有天生的優(yōu)勢；生產的鎳基靶材產品的純度為Ni+Co》99.9%，其中C 《0.02%, S、 P、 O、 Cu、 Fe均比傳統(tǒng)的隊鎳基靶材有大幅的減少；本發(fā)明通過電解板 組織修整技術、脫氣技術等，實現對鎳基靶材產品內在顯微組織的調控，達到由電解鎳 直接加工成鎳基靶材的目的。本發(fā)明生產的鎳靶產品導電率為《7.8u Q。本發(fā)明的生 產工藝沒有熔煉，熱軋等高溫過程，也沒有酸洗、堿洗等高污染工序。因此，比傳統(tǒng)工 藝能耗降低30%，金屬損耗降低50%， 一次成材率提高10%以上，資源綜合利用率高，對 環(huán)境友好。
具體實施例方式
本發(fā)明的具體實施方式
簡述于下
本發(fā)明實施例采用的主要原料為電解鎳板，其主要成分為Ni+Co》99.98%。
5實施例1
1、 取電解鎳板坯料，剪切成115mm寬的板條形狀；
2、 按8%的變形量一道次冷軋；
3、 將步驟2的坯料置于真空熱處理爐中，加熱至IOO(TC，保溫lh，爐冷至100
'C以下出爐；
4、 將步驟3的坯料按8%的變形量一道次冷軋；
5、 將步驟4的坯料置于真空熱處理爐中，加熱至IOOO'C,保溫lh，爐冷至100 'C以下出爐；
6、 將步驟5的坯料按8%的變形量一道次冷軋；
7、 將步驟6的坯料置于分解氨氣氛保護熱處理爐中加熱至60(TC保溫2h，爐冷至 IO(TC以下出爐；
8、 將步驟7的坯料按8%的變形量一道次冷軋；
9、 將步驟8的坯料置于分解氨氣氛保護熱處理爐中加熱至60(TC保溫2h，爐冷至 IOO'C以下出爐；
10、 將步驟9的坯料按8%的變形量一道次冷軋；
11、 將步驟10的坯料置于分解氨氣氛保護熱處理爐中加熱至600'C保溫2h，爐冷 至IOO'C以下出爐；
12、 、初軋使用兩輥平整機，將步驟ll的坯料薄板整形，并軋薄至一定的厚度；
14、 精軋使用精軋機，將步驟12的坯料板軋成客戶所需厚度
15、 退火將步驟14所得坯料板置于真空或井式氣氛爐中退火。
16、 成型將15所得鎳板，用線切割機床加工成客戶所需尺寸與形狀
17，對表面拋光處理
經檢驗步驟15獲得的成品，Ni+C0:99.99;C: 0.001; Si: 0.0001;
Cu: 0扁1; Fe: 0駕； S: 0細2; Zm 0細2 Pb: 0扁2
微量雜質《0.0162, 電阻7. 5u Q. cm。實施例2:
1、 取電解鎳板坯料，剪切成100mm寬的板條形狀；
2、 按8%的變形量一道次冷軋；
3、 將步驟2的坯料置于真空熱處理爐中，加熱至1200°C，保溫2h，爐冷至100
'C以下出爐；
4、 將步驟3的坯料按8%的變形量一道次冷軋；
5、 將步驟4的坯料置于真空熱處理爐中，加熱至1200°C，保溫2h，爐冷至100 'C以下出爐；
6、 將步驟5的坯料按8%的變形量一道次冷軋；
7、 將步驟6的坯料置于分解氨氣氛保護熱處理爐中加熱至65(TC保溫3.5h，爐冷 至IO(TC以下出爐；
8、 將步驟7的坯料按8%的變形量一道次冷軋；
9、 將步驟8的坯料置于分解氨氣氛保護熱處理爐中加熱至65(TC保溫3.5h，爐冷 至IOO'C以下出爐；
10、 將步驟9的坯料按8%的變形量一道次冷軋；
11、 將步驟10的坯料置于分解氨氣氛保護熱處理爐中加熱至65(TC保溫3.5h，爐 冷至IOO'C以下出爐；
12、 、初軋使用兩輥平整機，將步驟11的坯料薄板整形，并軋薄至一定的厚度；
14、 精軋使用精軋機，將步驟12的坯料板軋成客戶所需厚度
15、 退火將步驟14所得坯料板置于真空或井式氣氛爐中退火。
16、 成型將15所得鎳板，用線切割機床加工成客戶所需尺寸與形狀
17，對表面拋光處理
經檢驗步驟15獲得的成品，Ni+Co:》99.98; C: 0.0015; Si: 0.00012;
Cu: 0.0001;Fe:0.001; S: 0.00018; Zn: 0.0002 Pb: 0.0002 微
量雜質《0.0162，電阻7.85uQ.cm。 實施例3:1、 取電解鎳板坯料，剪切成100mm寬的板條形狀；
2、 按10%的變形量一道次冷軋；
3、 將步驟2的坯料置于真空熱處理爐中，加熱至1400°C，保溫3h，爐冷至100
'C以下出爐；
4、 將步驟3的坯料按10%的變形量一道次冷軋；
5、 將步驟4的坯料置于真空熱處理爐中，加熱至1400°C，保溫3h，爐冷至100 'C以下出爐；
6、 將步驟5的坯料按10%的變形量一道次冷軋；
7、 將步驟6的坯料置于分解氨氣氛保護熱處理爐中加熱至70(TC保溫5h，爐冷至 IO(TC以下出爐；
8、 將步驟7的坯料按10%的變形量一道次冷軋；
9、 將步驟8的坯料置于分解氨氣氛保護熱處理爐中加熱至70(TC保溫5h,爐冷至 100。C以下出爐；
10、 將步驟9的坯料按10%的變形量一道次冷軋；
11、 將步驟10的坯料置于分解氨氣氛保護熱處理爐中加熱至70(TC保溫5h，爐冷 至IOO'C以下出爐；
12、 、初軋使用兩輥平整機，將步驟11的坯料薄板整形，并軋薄至一定的厚度；
14、 精軋使用精軋機，將步驟12的坯料板軋成客戶所需厚度
15、 退火將步驟14所得坯料板置于真空或井式氣氛爐中退火。
16、 成型將15所得鎳板，用孔形軋輥加工成客戶所需尺寸與形狀
17，對表面拋光處理，及整形
經檢驗步驟15獲得的成品，Ni+Co:》99.985; C:《0.0019; Si: 0.0001;
Cu: 0.0001;Fe:0.001; S: 0.00017; Zm 0.00019 Pb: 0.0002
微量雜質《0.0162，電阻7.80u Q.cm。
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權利要求
1、一種鎳基靶材，按重量百分組成如下Ni+Co≥99.98；C≤0.002；Si≤0.0001；Cu≤0.0001；Fe≤0.001；S≤0.0002；Zn≤0.0002Pb≤0.0002微量雜質≤0.0162。
2、 一種鎳基靶材生產工藝，包括下述步驟1) 冷軋按8~30%的變形量對電解鎳板冷軋；2) 高溫熱處理將步驟1處理后的坯料真空(或者保護氣氛)加熱至1000~ 1400°C， 保溫1~3小時，爐冷至IO(TC以下出爐；3) 重復步驟1、 2，至坯料晶粒尺寸達到40 100um;4) 氣氛保護熱處理將步驟3所得坯料在保護氣氛下加熱至600 70(TC，保溫2 5小時，爐冷至10(TC以下；5) 冷軋將步驟4所得坯料按8 30%的變形量進行冷軋；6) 重復步驟4、 5，直到坯料晶粒尺寸達到《10um;7) 初軋將步驟6所得坯料整形，并軋薄至一定的厚度；8) 精軋將步驟7所得坯料軋成厚度為客戶所需的板材料；9) 退火將步驟8所得板材在真空或氣氛爐中退火。10) 成型通過孔型軋制或者其他加工方法加工成規(guī)定形狀。11) 表面處理對表面進行處理以滿足使用要求。
3、 根據權利要求2所述的一種鎳基靶材的生產工藝，其特征在于保護氣氛熱處 理可采用氨分解保護氣氛、純氫氣氛、氬氣、氮氣、真空中的任意一種。
全文摘要
一種鎳基靶材及生產工藝，包括冷軋、高溫真空熱處理、氨氣氛保護熱處理、初軋、焊接、精軋、退火等工序；本發(fā)明的生產工藝沒有熔煉，熱軋等高溫過程，也沒有酸洗、堿洗等高污染工序。因此，比傳統(tǒng)工藝能耗降低30％，金屬損耗降低50％，一次成材率提高10％以上，資源綜合利用率高，對環(huán)境友好；工藝方法簡單，操作方便，可有效保證電解鎳薄板的純度，提高電解鎳薄板的綜合機械性能和物理性能，可替代現有鎳靶熔煉、熱軋生產工藝，適于工業(yè)化生產。
文檔編號C23C14/14GK101660123SQ20081003218
公開日2010年3月3日 申請日期2008年8月28日 優(yōu)先權日2008年8月28日
發(fā)明者陳前保, 高美蓮 申請人:長沙天鷹金屬材料有限公司