專利名稱：一種工業(yè)水處理劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體的說涉及一種用于工業(yè)冷卻水系統(tǒng)的緩蝕阻垢水處理劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
木質(zhì)素是造紙工業(yè)的副產(chǎn)品，極少被利用，每年約有260萬噸堿木素排入江河，造成木質(zhì)素資源的極大浪費(fèi)，同時(shí)又嚴(yán)重污染環(huán)境，破壞生態(tài)平衡。為消除污染，變廢為寶，從造紙黑液中提取堿木素，以堿木素為原料進(jìn)一步化學(xué)改性制備工業(yè)水處理劑。目前，國內(nèi)外均進(jìn)行了一些研究，提出一系列新的“綠色”水處理劑及其制備方法。中國專利公開了CN 1341568“改性木素磺酸鹽多功能水處理劑及其制備方法”、CN 200410066828“一種用于工業(yè)冷卻水系統(tǒng)的緩蝕阻垢劑”、CN 200410066823“一種用于空調(diào)系統(tǒng)的緩蝕阻垢劑及其使用方法”、CN 98113264“一種復(fù)合水處理劑”、CN 94117281“多維聚羧酸鹽水處理劑及其制備方法和用途”以及CN 96106784“木質(zhì)素季銨鹽陽離子絮凝劑合成工藝”等等。這些專利技術(shù)各有其特點(diǎn)和應(yīng)用方向。但是，由于工業(yè)冷卻循環(huán)水水質(zhì)的復(fù)雜性和多變性，現(xiàn)有的水處理劑還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足環(huán)境保護(hù)的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種將木質(zhì)素重新利用而得到的工業(yè)水處理劑。
本發(fā)明的另一目的是提供一種上述工業(yè)水處理劑的制備方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下措施達(dá)到一種工業(yè)水處理劑，由改性磺化木質(zhì)素、2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸、葡萄糖酸鋅、苯駢三氮唑、酒精和水組成，各組分的質(zhì)量比為改性磺化木質(zhì)素10～20，2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸40～50，葡萄糖酸鋅40～50，苯駢三氮唑1～2，酒精2～5，水30～40。
各組分最佳的質(zhì)量比為改性磺化木質(zhì)素15，2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸45，葡萄糖酸鋅45，苯駢三氮唑1，酒精2，水35。
其中上述酒精為普通的工業(yè)酒精。
一種制備上述工業(yè)水處理劑的方法，依次包括以下步驟(1)取上述各組分，將水置于反應(yīng)釜內(nèi)，依次緩緩加入2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸、葡萄糖酸鋅、改性磺化木質(zhì)素，攪拌，混勻；(2)再加入已溶解苯駢三氮唑的酒精溶液，繼續(xù)攪拌；(3)在連續(xù)攪拌條件下，將反應(yīng)釜溫控調(diào)至65～85℃，恒溫1.5～3.5小時(shí)，即得本發(fā)明一種工業(yè)水處理劑。
其中反應(yīng)釜優(yōu)選溫控調(diào)至70±2℃，恒溫2小時(shí)。
其中改性磺化木質(zhì)素可以由造紙黑液(即制漿造紙廠排放的無用的黑液)制得，具體的制備方法依次包括以下步驟(1)在造紙黑液中加入少量聚鐵(重量比2000∶1)，加酸調(diào)節(jié)pH值為3～4，控制溫度60～70℃，黑液絮凝分層、過濾后，濾餅恒溫烘干，研碎，即得到木質(zhì)素。
(2)取買到的或上述步驟得到的木質(zhì)素和亞硫酸鈉，其中木質(zhì)素∶亞硫酸鈉(Na2SO3)＝4∶3，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的氫氧化鈉(NaOH)使木質(zhì)素溶解，調(diào)節(jié)pH值為7～8，置于反應(yīng)器，控制溫度60～70℃，反應(yīng)4小時(shí)，冷卻，取出，離心分離，即得改性磺化木質(zhì)素。
本發(fā)明得到的工業(yè)水處理劑可用于化工、電力、冶金和油氣田的敞開式循環(huán)冷卻水系統(tǒng)以抑制冷卻水結(jié)垢及水對金屬設(shè)備的腐蝕。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)加入循環(huán)水系統(tǒng)后能有效地起到緩蝕、阻垢和抑制藻類生長的效果，對工業(yè)冷卻水系統(tǒng)起到了良好的保護(hù)作用；(2)整個(gè)生產(chǎn)過程無“三廢”排放，并解決了制漿造紙廠的黑液污染問題；(3)處理工藝簡單、用藥量少、效果好，水處理成本低；(4)本發(fā)明產(chǎn)品制備工藝是一個(gè)清潔化、環(huán)境友好工藝，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和廣泛的社會效益。
具體實(shí)施例方式
制備例1 制備改性磺化木質(zhì)素在造紙黑液中加入少量聚鐵(重量比2000∶1～2)，加酸調(diào)節(jié)pH值為3～4，控制溫度60～70℃，黑液絮凝分層、過濾后，濾餅恒溫烘干，研碎，即得到木質(zhì)素。取木質(zhì)素∶亞硫酸鈉(Na2SO3)＝4∶3，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的氫氧化鈉(NaOH)使木質(zhì)素溶解，調(diào)節(jié)pH值為7～8，置于反應(yīng)器，控制溫度60～70℃，反應(yīng)4小時(shí)，冷卻，取出，離心分離，即得改性磺化木質(zhì)素。
實(shí)施例1取35kg水置于反應(yīng)釜內(nèi)，依次緩緩加入45kg 2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸、45kg葡萄糖酸鋅、15kg改性磺化木質(zhì)素，攪拌，混勻；再加入2kg已溶解1kg苯駢三氮唑的酒精溶液，繼續(xù)攪拌；在連續(xù)攪拌條件下，將反應(yīng)釜溫控調(diào)至70±2℃，恒溫2小時(shí)，即得本發(fā)明水處理劑。
實(shí)施例2取30kg水置于反應(yīng)釜內(nèi)，依次緩緩加入43kg 2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸、50kg葡萄糖酸鋅、13kg改性磺化木質(zhì)素，攪拌，混勻；再加入2kg已溶解1kg苯駢三氮唑的酒精溶液，繼續(xù)攪拌；在連續(xù)攪拌條件下，將反應(yīng)釜溫控調(diào)至70±2℃，恒溫2小時(shí)，即得。
實(shí)施例3取30kg水置于反應(yīng)釜內(nèi)，依次緩緩加入40kg 2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸、40kg葡萄糖酸鋅、10kg改性磺化木質(zhì)素，攪拌，混勻；再加入2kg已溶解1kg苯駢三氮唑的酒精溶液，繼續(xù)攪拌；在連續(xù)攪拌條件下，將反應(yīng)釜溫控調(diào)至70±2℃，恒溫2小時(shí)，即得。
實(shí)施例4取40kg水置于反應(yīng)釜內(nèi)，依次緩緩加入50kg 2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸、50kg葡萄糖酸鋅、20kg改性磺化木質(zhì)素，攪拌，混勻；再加入5kg已溶解2kg苯駢三氮唑的酒精溶液，繼續(xù)攪拌；在連續(xù)攪拌條件下，將反應(yīng)釜溫控調(diào)至70±2℃，恒溫2小時(shí)，即得。
對比例1除不加葡萄糖酸鋅外，其他同實(shí)施例1。
對比例2除不加2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸外，其他同實(shí)施例1。
對比例3除不加改性磺化木質(zhì)素外，其他同實(shí)施例1。
實(shí)驗(yàn)1 產(chǎn)品質(zhì)量測試將實(shí)施例1所得到的水處理劑與其他同類產(chǎn)品進(jìn)行多項(xiàng)性能指標(biāo)測試，結(jié)果見表1所示。
其中同類產(chǎn)品(1)為DCI-04復(fù)合緩蝕阻垢劑；生產(chǎn)企業(yè)南京化工研究所。同類產(chǎn)品(2)為DCI-01復(fù)合緩蝕阻垢劑；生產(chǎn)企業(yè)武進(jìn)精細(xì)化工廠。M-03為木素型復(fù)合緩蝕阻垢劑(根據(jù)從造紙黑液中提取木質(zhì)素制備工業(yè)水處理劑M-03，王平，工業(yè)水處理劑所述的方法制備)。
本發(fā)明一種工業(yè)水處理劑具有良好的分散作用，由于改性磺化木質(zhì)素與葡萄糖酸鋅和2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸有相互協(xié)同作用，使得本發(fā)明產(chǎn)品比未加改性磺化木質(zhì)素的藥劑和M-03阻垢、緩蝕性能好。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，本發(fā)明的有機(jī)膦含量、阻垢率和緩蝕率均優(yōu)于同類水處理藥劑。
表1本發(fā)明產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)實(shí)測數(shù)據(jù)

實(shí)驗(yàn)2 協(xié)同試驗(yàn)與對比例之間的協(xié)同試驗(yàn)結(jié)果證明，本發(fā)明產(chǎn)品中葡萄糖酸鋅、改性磺化木質(zhì)素和2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸之間的協(xié)同效應(yīng)，能抑制冷卻水循環(huán)管路的結(jié)垢和腐蝕。試驗(yàn)結(jié)果見表2所示。
表2葡萄糖酸鋅、改性磺化木質(zhì)素和2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸之間的協(xié)同試驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)3 現(xiàn)場應(yīng)用試驗(yàn)從2006年4月10號開始在鋼鐵廠冷卻水系統(tǒng)中現(xiàn)場應(yīng)用本發(fā)明實(shí)施例1所得的產(chǎn)品，根據(jù)試驗(yàn)室的實(shí)測數(shù)據(jù)，確定現(xiàn)場投加藥劑的質(zhì)量濃度為5mg·L-1，按鋼鐵廠冷卻水系統(tǒng)原先的操作條件及控制指標(biāo)進(jìn)行運(yùn)行。
經(jīng)過半年的運(yùn)行，循環(huán)水外觀比處理前清澈度明顯提高，除濁度率(NTU)＞85％，鋼管道的管路腐蝕率為0.0030～0.0060mm·a-1，而沒有用本發(fā)明藥劑實(shí)驗(yàn)的鋼管道的管路腐蝕率為0.1669mm·a-1。
實(shí)驗(yàn)證明，本發(fā)明產(chǎn)品改變了循環(huán)水運(yùn)行狀況，換熱設(shè)備運(yùn)行良好，保證了生產(chǎn)裝置的連續(xù)運(yùn)行。運(yùn)行期間循環(huán)冷卻水的水質(zhì)指標(biāo)及對比使用M-03的水質(zhì)指標(biāo)(根據(jù)2004年4月20號開始M-03現(xiàn)場應(yīng)用試驗(yàn))如表3。
表3某鋼鐵廠循環(huán)冷卻水水質(zhì)指標(biāo)


現(xiàn)場應(yīng)用表明本發(fā)明產(chǎn)品集優(yōu)良的緩蝕、阻垢和分散鐵離子的性能于一體，同時(shí)還具有耐高溫、高硬度、高pH和不易分解等特點(diǎn)。在投加質(zhì)量濃度為5mg·L-1時(shí)，本發(fā)明產(chǎn)品中葡萄糖酸鋅、改性磺化木質(zhì)素和2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸之間的協(xié)同效應(yīng)，能抑制冷卻水循環(huán)管路的結(jié)垢和腐蝕。
權(quán)利要求
1.一種工業(yè)水處理劑，由改性磺化木質(zhì)素、2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸、葡萄糖酸鋅、苯駢三氮唑、酒精和水組成，各組分的質(zhì)量比為改性磺化木質(zhì)素 10～20；
2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸 40～50；葡萄糖酸鋅 40～50；苯駢三氮唑 1～2；酒精 2～5；水 30～40。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)水處理劑，其特征在于所述的工業(yè)水處理劑各組分的質(zhì)量比為改性磺化木質(zhì)素 15；
2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸 45；葡萄糖酸鋅 45；苯駢三氮唑 1；酒精 2；水 35。
3.一種制備權(quán)利要求1或2所述的工業(yè)水處理劑的方法，依次包括以下步驟(1)取權(quán)利要求1或2所述的各組分，將水置于反應(yīng)釜內(nèi)，依次緩緩加入2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸、葡萄糖酸鋅、改性磺化木質(zhì)素，攪拌，混勻；(2)再加入已溶解苯駢三氮唑的酒精溶液，繼續(xù)攪拌；(3)在連續(xù)攪拌條件下，將反應(yīng)釜溫控調(diào)至65～85℃，恒溫1.5～3.5小時(shí)，得到本發(fā)明的工業(yè)水處理劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種工業(yè)水處理劑，其由改性磺化木質(zhì)素、2－膦酸丁烷－1，2，4三羧酸、葡萄糖酸鋅、苯駢三氮唑、酒精和水組成，各組分的質(zhì)量比為改性磺化木質(zhì)素10～20、2－膦酸丁烷－1，2，4三羧酸40～50、葡萄糖酸鋅40～50、苯駢三氮唑1～2、酒精2～5、水30～40。本發(fā)明具有緩蝕、阻垢和抑制藻類生長的作用，生產(chǎn)過程無“三廢”排放，并解決了制漿造紙廠的黑液污染問題。本發(fā)明處理工藝簡單、用藥量少、效果好，水處理成本低，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和廣泛的社會效益。
文檔編號C23F11/10GK101037273SQ20071002067
公開日2007年9月19日 申請日期2007年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月21日
發(fā)明者王平 申請人:南京林業(yè)大學(xué)