專利名稱：液狀組合物、其制造方法、低介電常數(shù)膜、研磨料及電子部件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分散有金剛石微粒的液狀組合物、作為絕緣膜的含有金剛石微粒的多孔結(jié)構(gòu)低介電常數(shù)薄膜、具有該低介電常數(shù)薄膜的高集成度且高速工作型的半導(dǎo)體集成電路元件等電子部件。
背景技術(shù)：
半導(dǎo)體集成電路元件中，尤其是超LSI器件，伴隨著線路的微細(xì)化和高集成化，流通制作于器件中的線路的信號延遲這一問題，與減少耗電等問題一同成為了較大課題。尤其是高速邏輯器件中，線路的阻抗或分布容量引起的RC延遲成為了最大的課題，其中為了減少分布容量，需要對配線間的絕緣材料使用低介電常數(shù)的材料。
以往，作為半導(dǎo)體集成電路內(nèi)的絕緣膜，使用二氧化硅膜(SiO2)、氧化鉭膜(Ta2O5)、氧化鋁膜(Al2O3)、氮化硅膜(Si3N4)等，尤其作為多層線路間的絕緣材料，使用或者研究過氮化硅膜、添加了有機(jī)物或氟的二氧化硅膜作為低介電常數(shù)膜。此外，作為用來得到更低介電常數(shù)的絕緣膜，研究過氟樹脂、煅燒發(fā)泡性有機(jī)二氧化硅膜而得到的二氧化硅膜、堆積二氧化硅微粒而得到的多孔二氧化硅膜等。
這里，在下表列舉以往已知為低介電常數(shù)的材料。
材料名稱 相對介電常數(shù)二氧化硅(等離子體CVD法) 4.2～5.0添加了氟的二氧化硅 3.7金剛石 5.68多孔二氧化硅 1.5～2.5多孔金剛石 2.1～2.72聚酰亞胺 3.0～3.5聚四氟乙烯 1.9
空氣 1.0如上所述，為了進(jìn)一步提高集成度，為了得到比添加氟的二氧化硅的相對介電常數(shù)3.7還要低的材料，進(jìn)行過各種研究。二氧化硅膜其自身由電負(fù)性高的氧和硅兩種元素構(gòu)成，因此，殘留取向極化，作為低介電常數(shù)膜是不充分的，所以研究了采用發(fā)泡法或微粒的多孔二氧化硅。但是，這些由于強(qiáng)度不充分而無法達(dá)到實用化。并且，作為氟樹脂的聚四氟乙烯，雖然具有足夠的相對介電常數(shù)，但由于無法滿足半導(dǎo)體制造工序中所要求的，在空氣中耐熱性要大于等于400℃的苛刻條件，所以無法使用。聚酰亞胺雖然為耐熱性樹脂，但在400℃以上會被碳化，仍然無法使用。
另一方面，金剛石由于熱傳導(dǎo)率或機(jī)械強(qiáng)度比其他材料優(yōu)異，所以近年來在集成度高發(fā)熱量大的半導(dǎo)體器件中，作為適用于放熱的材料被研究。例如，在特開平6-97671號公報中，根據(jù)濺射法、離子鍍法、簇離子束法等制膜方法，制造出了厚度5μm的金剛石膜。此外，在特開平9-263488號公報中，提出了在基板上分散分布金剛石微粒，以其作為核，采用CVD(化學(xué)蒸鍍)法供給碳，來生長金剛石結(jié)晶的制膜方法。
本發(fā)明人等，已在特開2002-110870號公報中揭示，根據(jù)多孔結(jié)構(gòu)的金剛石微粒膜得到了相對介電常數(shù)2.72。此外，在特開平2002-289604號公報中，提出了通過進(jìn)行六氯二硅氧烷處理，使金剛石微粒之間進(jìn)行交聯(lián)結(jié)合而增強(qiáng)的方法，顯示出根據(jù)該處理，也能夠得到同樣的相對介電常數(shù)。進(jìn)而，本發(fā)明人等在學(xué)會發(fā)表了可以通過精制金剛石微粒來得到相對介電常數(shù)2.1(第50回應(yīng)用物理學(xué)關(guān)系連合講演會要旨集N0.2，p193(2003))。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明人等雖然如前所述得到了具有足夠的相對介電常數(shù)和強(qiáng)度的低介電常數(shù)膜，但是如果進(jìn)一步研究的話，即使涂布于基板之前的金剛石微粒水性液狀組合物的濃度一定，膠體狀態(tài)也不穩(wěn)定，在長期放置后會發(fā)生凝膠化而成為果凍狀，或者發(fā)生沉淀甚至是分層，無法得到具有穩(wěn)定多孔結(jié)構(gòu)厚度的膜。在特開平9-25110號公報中，并沒有涉及該膠體狀態(tài)的不穩(wěn)定性，但是提到之所以能夠通過使用硫酸或硝酸等進(jìn)行精制處理，來得到親水性金剛石微粒，是因為粒子表面生成了羥基，并提出使用水或醇作為分散介質(zhì)。但是，本發(fā)明人等在金剛石微粒水性液狀組合物中添加乙醇的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)雖然粘度下降，但是仍然無法解決凝膠化現(xiàn)象。
以往，用爆炸法制造的金剛石微粒粗原料，含有雜質(zhì)非晶態(tài)碳或石墨，因此本發(fā)明人等是用濃硫酸或濃硝酸進(jìn)行氧化精制來除去雜質(zhì)。本發(fā)明人等在該研究過程中發(fā)現(xiàn)了即使在處理后充分水洗，也顯示出PH為2.0～4.5的酸性，如果用濃硝酸、硝酸鹽、過氯酸、過氯酸鹽、過氧化氫、濃硫酸等精制劑處理金剛石微粒，則在其表面不僅生成羥基還會生成羧基，并且如果用濃硫酸處理，還會進(jìn)一步生成磺基。
并且，本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)了，如果在由金剛石微粒和水性分散介質(zhì)構(gòu)成的液狀組合物中添加胺性物質(zhì)，則粘度將急劇下降，即使放置幾周也不發(fā)生凝膠化、沉淀及分層，能夠持續(xù)穩(wěn)定的膠體狀態(tài)，從而完成了本發(fā)明。
根據(jù)本發(fā)明，含有胺性物質(zhì)的金剛石微粒液狀組合物可以不發(fā)生凝膠化和沉淀地維持穩(wěn)定的低粘度，還能夠進(jìn)行管道輸送，能夠應(yīng)用于所有類型的涂布裝置，因此能夠朝著具有低介電常數(shù)膜的半導(dǎo)體集成電路元件等的工業(yè)化大步前進(jìn)。
另外，本發(fā)明的含有胺性物質(zhì)的金剛石微粒液狀組合物能夠用作半導(dǎo)體晶片的表面研磨用途等工業(yè)用研磨料，尤其是除了分散有金剛石微粒的液狀研磨劑以外，還可以與粘合劑一起涂布在強(qiáng)力紙或基布上，應(yīng)用作研磨紙、研磨布、加固成磨石狀的研磨部件等。


圖1是表示本發(fā)明的金剛石微粒液狀組合物與比較例的金剛石微粒液狀組合物的粘度-轉(zhuǎn)速關(guān)系的圖表。
圖2是表示本發(fā)明的液狀組合物的分散質(zhì)粒徑分布的圖表。
圖3是表示本發(fā)明的另一實施例的液狀組合物的分散質(zhì)粒徑分布的圖表。
具體實施例方式
在本發(fā)明中使用的胺性物質(zhì)，只要是能夠發(fā)揮提高氧化精制粗金剛石后的酸性分散液的PH的作用，并且能夠溶解于分散介質(zhì)中，則沒有特別限制。
將液狀組合物用于半導(dǎo)體元件用絕緣膜形成用途時，優(yōu)選使用胺性物質(zhì)，從污染的角度來看，并不優(yōu)選金屬氫氧化物。另一方面，將液狀組合物用于研磨料用途時，也優(yōu)選胺性物質(zhì)。
胺性物質(zhì)是具有胺結(jié)構(gòu)的有機(jī)、無機(jī)化合物，可以例示氨、單烷基胺、二烷基胺、三烷基胺、N-單烷基氨基乙醇、N，N-二烷基氨基乙醇、苯胺、N-單烷基苯胺、N，N-二烷基苯胺、嗎啉、N-烷基嗎啉(所述烷基是C1～C12)、單(烷基取代苯基)胺、二苯胺、三苯胺、芐胺、N-單烷基芐胺、N，N-二烷基芐胺、N-烷基二苯胺、三苯胺、吡啶、烷基取代吡啶、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、四烷基氫氧化銨。當(dāng)胺性物質(zhì)為揮發(fā)性時，可以通過加熱處理使其揮發(fā)，由于不殘留在絕緣膜上，因此不會帶來不良影響。
在這些胺性物質(zhì)中，優(yōu)選沸點為50℃～300℃，更優(yōu)選50℃～200℃的胺。這是因為，與金剛石微粒表面的羧基、磺基成鹽的胺性物質(zhì)，優(yōu)選在室溫不會從液狀組合物中揮發(fā)，而是在成膜后，通過加熱與分散介質(zhì)一起揮發(fā)。
液狀組合物中的胺性物質(zhì)的添加量，因金剛石微粒的粒徑和胺性物質(zhì)的種類而異，相對于金剛石微粒100重量份，優(yōu)選為大于等于1重量份，更優(yōu)選大于等于2重量份。并且，胺性物質(zhì)的添加量優(yōu)選小于等于200重量份，更優(yōu)選小于等于50重量份。具體情況記載于實施例中。
分散液中的金剛石微粒的量，假定全體分散液為100重量％，優(yōu)選為大于等于1重量％，更優(yōu)選為大于等于2重量％。并且，分散液中的金剛石微粒的量，假定全體分散液為100重量％，優(yōu)選為小于等于50重量％，更優(yōu)選為小于等于20重量％。
本發(fā)明的金剛石微粒液狀組合物中，作為分散介質(zhì)，可以使用從由水、甲醇、乙醇、正(或異)丙醇、正(或異、仲、或者叔)丁醇、丙酮、苯、甲苯、鄰(和/或間、對)二甲苯、己烷、環(huán)己烷、汽油、燈油、甲基溶纖劑、乙基溶纖劑、丁基溶纖劑、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜等組成的組中選擇的至少一種，或者混合使用幾種。其中，為了與金剛石微粒表面的羧基、磺基進(jìn)行離子反應(yīng)，尤其優(yōu)選水、水溶性分散介質(zhì)以及水與水溶性分散介質(zhì)的混合物。作為水溶性分散介質(zhì)，可以例示甲醇、乙醇、異丙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜等親水性有機(jī)分散介質(zhì)。此外，在本發(fā)明中，如果對金剛石微粒添加從所述胺性物質(zhì)中選擇的特定物質(zhì)，成為親油性，也能夠良好地分散于有機(jī)系分散介質(zhì)中。
金剛石微粒能夠在其精制工序之前和/或之后，和/或金剛石膠體制作之前分散成一次粒子。作為該分散方法，可以使用勻漿器、球磨機(jī)、砂磨機(jī)、珠磨機(jī)等公知的裝置。另外，作為分散劑可以使用公知的陰離子型表面活性劑、非離子型表面活性劑、各種消泡劑。當(dāng)然，也可以使用在本發(fā)明中使用的堿性物質(zhì)。其中，當(dāng)制成薄膜而應(yīng)用于電子材料時，優(yōu)選使用不含金屬離子的物質(zhì)。
將金剛石微粒分散成一次粒子時，優(yōu)選通過酸處理(少許也可)精制未經(jīng)精制的金剛石，然后用上述公知的裝置添加在本發(fā)明中使用的堿性物質(zhì)并分散，再次通過酸處理進(jìn)行精制。如果在分散介質(zhì)中分散由該順序得到的金剛石微粒，則能夠得到粒徑小并且分散得非常穩(wěn)定的金剛石膠體溶液。這里，有時會在精制金剛石微粒后先干燥。此時的干燥方法可以是通常的加熱干燥，但為了防止微粒凝結(jié)優(yōu)選常溫下的風(fēng)干法或冷凍干燥法。此外，也可以不完全干燥而停留于一定濃度的糊狀而送到下一工序。
本發(fā)明的金剛石微粒液狀組合物，由于添加上述堿性物質(zhì)而粘度會降低，因此為了根據(jù)用途而調(diào)節(jié)粘度，可以調(diào)節(jié)金剛石微粒濃度，也可以添加增稠劑來調(diào)節(jié)。作為增稠劑，在水性分散介質(zhì)中可以使用聚乙二醇、羧甲基纖維素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、苯乙烯-馬來酸酐共聚物水解產(chǎn)物、異丁烯-馬來酸酐共聚物水解產(chǎn)物等，此外，在油性分散介質(zhì)中可以使用聚苯乙烯、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、異丁烯-馬來酸酐共聚物、聚丙烯酸酯等。其中優(yōu)選聚乙二醇，其分子量可以是200～1000萬的范圍。
本發(fā)明中，由于粘度穩(wěn)定并且可以得到任意的粘度，因此作為液狀組合物的涂布裝置，可以使用所有形式，例如旋涂裝置、噴涂裝置、棒涂裝置、刮刀涂布裝置、噴墨涂布裝置等。此外，由于不會發(fā)生凝膠化，因此還可以管道輸送液狀組合物。
在本發(fā)明中使用的原料金剛石微粒是，當(dāng)采用電子顯微鏡照片測定時，一次粒徑為1nm～50nm的固體粒子，優(yōu)選為2nm～20nm的粒子。此外，優(yōu)選精制至金剛石純度大于等于95％，也可以含有少量作為雜質(zhì)的石墨或非晶態(tài)碳。
通常這種納米級單位的微粒，即使分散成膠體液狀，也不會容易地分散成一次粒子，形成凝集成幾百nm～幾千nm的分散質(zhì)。在本發(fā)明中，通過在上述堿性物質(zhì)，尤其是胺性物質(zhì)的存在下，用公知的球磨機(jī)或珠磨機(jī)進(jìn)行分散操作，可以將金剛石微粒分散介質(zhì)的幾千nm的平均粒徑降低到幾nm～幾十nm，賦予膠體穩(wěn)定性。尤其通過含有硫酸的處理，在金剛石微粒表面生成磺基時，其效果更為顯著。
上述本發(fā)明的金剛石微粒液狀組合物，可以涂布到基板，制造出具有空隙的金剛石微粒低介電常數(shù)膜?？障堵蕛?yōu)選為40％～70％。涂布后該膜也可以使用六氯二硅氧烷等來增強(qiáng)。并且，該低介電常數(shù)膜為了提高電學(xué)特性，也可以用鋇鹽等的水溶液處理，使處于金剛石微粒表面的羧基或磺基變得不溶解。
本發(fā)明的金剛石微粒膜具有空隙，其表面理所當(dāng)然地粗糙，因此可以進(jìn)行表面致密化。為此，可以采用旋涂式玻璃法(SOG)、硅酸鹽玻璃(SG)膜法、BPSG(硼化磷SG)膜法、等離子體CVD法等公知的方法。
本發(fā)明包括具有上述金剛石微粒低介電常數(shù)膜的半導(dǎo)體集成電路元件。即，通過在繪制有電路的單晶硅基板或者繪制有導(dǎo)電膜或電路的玻璃基板上涂布上述液狀組合物，形成絕緣膜，利用公知的方法進(jìn)行期望的處理，可以制造出高集成度、高速工作型半導(dǎo)體集成電路元件等電子部件。此外，也可以是具有本發(fā)明低介電常數(shù)膜的普通半導(dǎo)體元件或微型機(jī)器、電容器等電子部件。
此外，也可以作為半導(dǎo)體晶片的表面研磨用等工業(yè)用液狀研磨劑而用于需要穩(wěn)定的粘度特性的用途。這里，工業(yè)用液狀研磨劑中，可以與胺性物質(zhì)一起使用即使殘留也不成問題的苛性鈉、苛性鉀、氫氧化鋰等堿金屬或氫氧化鈣、氫氧化鋇等堿土金屬等堿性物質(zhì)。這些金屬氫氧化物沒有揮發(fā)性。從而，干燥本發(fā)明的液狀組合物的涂膜或成型物時，雖然分散介質(zhì)揮發(fā)，但除了研磨料的主成分(金剛石粒子)之外金屬氫氧化物也殘留在研磨料中。當(dāng)然，作為堿性物質(zhì)僅使用揮發(fā)性胺性物質(zhì)時，研磨料中實質(zhì)上不殘留堿性物質(zhì)。此外，本發(fā)明的液狀組合物或研磨料，為了應(yīng)用于公知的化學(xué)機(jī)械研磨法(CMP)，也可以含有草酸等研磨促進(jìn)劑。
實施例下面記載本發(fā)明的實施例，但本發(fā)明并不只限于實施例。
實施例1(原料金剛石的精制)將由爆炸法制造的市售的簇形金剛石(電子顯微鏡法平均粒徑5nm，拉曼光譜法測定金剛石80％、石墨6％、非晶態(tài)碳約10％、碳單鍵成分4％)0.6g與10％濃硝酸-濃硫酸55ml一起放入石英制燒瓶內(nèi)，在300～310℃煮沸2小時。冷卻至室溫后，加入大量水進(jìn)行離心分離，接著重復(fù)進(jìn)行傾析，精制至PH超過3，對其冷凍真空干燥，制成精制金剛石微粒。測定其純度的結(jié)果，金剛石96.5％、石墨1.5％、非晶態(tài)碳約0％、碳單鍵成分2.5％。
(液狀組合物的制備)將精制金剛石微粒與水一起加入石英制燒杯內(nèi)，使其為5重量％，添加聚乙二醇600，使其為1重量％，在超聲波水槽中浸入該燒杯，經(jīng)2小時充分分散，得到粘稠的分散液。向其中添加0.1重量％的二甲基氨基乙醇，充分?jǐn)嚢韬笥肊型粘度計(東京計器制造，25.0℃)將轉(zhuǎn)速從10rpm提高到100rpm而測定粘度，如圖1的三角符號曲線所示，為1～1.5mPa·sec，基本上一定。相反，從高的轉(zhuǎn)速下降來測定的結(jié)果，呈相同的曲線，沒有變化，即使放置1個月也仍為低粘度。該低粘度液狀組合物可以使用市場上銷售的噴墨打印機(jī)(精工愛普森公司制造，MJ-1000V2型)涂布。這里，相對于金剛石粒子100重量份的胺性物質(zhì)的量為2.0重量份。
比較例1對上述的添加二甲基氨基乙醇之前的液狀組合物，用E型粘度計(東京計器制造，25.0℃)改變轉(zhuǎn)速測定粘度的結(jié)果，如圖1的菱形曲線所示，在0.5rpm時高達(dá)300mPa·sec，在20rpm時為15mPa·sec，在100rpm時下降到8mPa·sec。接著，相反地降低轉(zhuǎn)速來測定的結(jié)果，如圖1的白圓形曲線所示，轉(zhuǎn)速越低則粘度越高，但仍然顯示出比以往低的粘度。在室溫靜置2天該液狀組合物的結(jié)果，發(fā)生凝膠化成為瓊脂狀，但激烈振動容器時能夠流動。
實施例2
在石英制燒杯內(nèi)分別準(zhǔn)備0.6重量％的二甲基氨基乙醇水溶液，加入在實施例1得到的精制金剛石微粒，使精制金剛石微粒濃度為10重量％，在超聲波水槽中浸入2小時，在水溶液中分散精制金剛石微粒，得到膠體液，放置幾天該膠體液。該液狀組合物沒有發(fā)生凝膠化，并且也沒有發(fā)生分層或沉淀，而能夠均勻地分散。這里，相對于金剛石粒子100重量份的胺性物質(zhì)的量為6重量份。
實施例3在實施例2中，使用2.0重量％的氨基乙醇水溶液代替0.6重量％的二甲基氨基乙醇水溶液，制作膠體液，并放置。該膠體液沒有發(fā)生凝膠化，并且也沒有發(fā)生分層或沉淀，而能夠均勻地分散。相對于金剛石粒子100重量份的胺性物質(zhì)的量為20重量份。
實施例4在球磨機(jī)(Irie Shokai Co.Ltd)的容器內(nèi)，加入在實施例1中得到的精制金剛石微粒(石墨含量1.2％)2.27g、純水25.14g、二乙基氨基乙醇0.25g以及氧化鋯球39.75g，分散72小時。所使用的球的直徑為0.5mm。分散后的金剛石微粒液狀組合物為黑色液體，其分散質(zhì)的平均粒徑為78.4nm(用大電子株式會社制造的激光Zeta電位計ELS-8000測定粒徑)，得到完全沒有發(fā)生凝膠化、沉淀及分層的穩(wěn)定的液狀組合物。該液狀組合物可以使用市售的噴墨打印機(jī)(精工愛普森公司制造，MJ-1000V2型)涂布。相對于金剛石粒子100重量份的胺性物質(zhì)的量為11重量份。
實施例5在實施例4中，代替精制金剛石而加入市售的粗金剛石粉末(石墨含量7.0％)2.69g，以及加入純水29.43g、二乙基氨基乙醇0.26g以及氧化鋯球39.89g，分散72小時。分散后的金剛石微粒膠體液完全沒有發(fā)生凝膠化、沉淀及分層而得到了穩(wěn)定的分散液，分散質(zhì)的平均粒徑為344nm(上述測定器)。相對于金剛石粒子100重量份的胺性物質(zhì)的量為9.7重量份。
實施例6在實施例1中，代替聚乙二醇600，將分子量50萬的聚乙二醇相對于液狀組合物添加1％，其結(jié)果是，粘度與轉(zhuǎn)速無關(guān)，基本上恒定在10mPa·sec，用旋涂機(jī)以1500rpm轉(zhuǎn)速涂布，并干燥，在300℃使用熱板進(jìn)行煅燒1小時。然后在常溫進(jìn)行六氯二硅氧烷蒸氣處理，在300℃使用熱板進(jìn)行煅燒1小時。涂布膜有干涉色，膜厚基本均勻為510nm，相對介電常數(shù)為2.5。
實施例7除了作為原料使用直徑1～3μm的金剛石微粒粉末以外，與實施例1同樣地進(jìn)行氧化精制處理、精制、水洗，得到PH 3.5的分散液，并干燥。用球磨機(jī)充分混合該精制金剛石微粒1重量份、作為粘合劑的酚醛樹脂1重量份、作為溶劑的甲基異丁基酮10重量份，得到金剛石微粒液狀組合物。接著，在棉基布上用棒涂機(jī)將其涂布成濕涂布厚度80μm，在80℃加熱干燥，使樹脂交聯(lián)。得到的涂布有金剛石微粒膜狀物的基布，能夠用作為玻璃或金屬的表面加工用研磨布。
實施例8將按照實施例1的方法精制的金剛石微粒5重量％、二甲基氨基乙醇0.5重量％，與0.05mm氧化鋯制球一起投入到珠磨機(jī)(コトブキ技研制造)中，粉碎處理75分鐘。在圖3表示球磨機(jī)處理前(虛線)和后(實線)的粒徑分布。通過該處理，凝集成峰值2700nm的金剛石微粒，被粉碎成接近于電子顯微鏡觀察的一次粒徑的峰值7nm的粒徑。
比較例2在含有按照實施例1的方法精制的金剛石微粒5重量％，并進(jìn)行超聲波分散的灰色液狀組合物中，添加相對于上述組合物為5重量％的市售的非離子型表面活性劑(エマルゲン 120，花王株式會社制造)，充分?jǐn)嚢杌旌?。與實施例1同樣地測定該組合物的粘度舉動，其結(jié)果是，在0.5rpm時為60mPa·sec，在20rpm時為10mPa·sec，在100rpm時為5mPa·sec，雖然與比較例1相比粘度降低，但觸變性粘度行為并沒有變化，放置幾天后發(fā)生凝膠化成為瓊脂狀，無法得到穩(wěn)定的膠體液。
比較例3在含有直徑2mm的氧化鋯制球的球磨機(jī)中投入實施例1的原料金剛石微粒5.8重量％、陰離子型表面活性劑(MX-2045L萘磺酸甲醛縮合物銨鹽，花王株式會社制造)1.23重量％，以及水，粉碎處理48小時。取出所得到的該液狀混合物，放置3天的結(jié)果，產(chǎn)生大量沉淀物而分成兩層，無法得到穩(wěn)定的膠體狀態(tài)液狀組合物。
工業(yè)應(yīng)用性在本發(fā)明中發(fā)現(xiàn)了能夠得到在工業(yè)上極其重要的低粘度且穩(wěn)定粘度的金剛石微粒液狀組合物，并且能夠用各種涂布裝置涂布而形成均勻的金剛石微粒膜。該膜為耐熱性和熱傳導(dǎo)性優(yōu)異的無機(jī)質(zhì)低介電常數(shù)膜，實現(xiàn)了相對介電常數(shù)2.5這樣的極低值。由此，不僅是多層線路半導(dǎo)體元件或半導(dǎo)體電容器，還能夠制造出高性能電容器等高性能電子部件。此外，還可以用作為液狀組合物、或者涂布到基布等上而用作為研磨料。
權(quán)利要求
1.液狀組合物，其特征是，至少含有金剛石微粒、分散介質(zhì)及胺性物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的液狀組合物，其特征是，所述胺性物質(zhì)的沸點為50℃～300℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的液狀組合物，其特征是，所述分散介質(zhì)是水、水溶性分散介質(zhì)或者水與水溶性分散介質(zhì)的混合物。
4.涂布權(quán)利要求1～3中的任一項所述的液狀組合物而得到的、含有金剛石微粒的低介電常數(shù)膜。
5.具有權(quán)利要求4所述的低介電常數(shù)膜作為絕緣體的電子部件。
6.由權(quán)利要求1～3中的任一項所述的液狀組合物得到的、含有金剛石微粒的研磨料。
7.金剛石微粒液狀組合物的制造方法，其特征是，在含有精制劑的溶液中加熱處理粗金剛石微粒后，進(jìn)行水洗，在胺性物質(zhì)存在下進(jìn)行分散處理。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征是，所述精制劑含有硫酸。
全文摘要
已知為高耐熱性低介電常數(shù)膜的多孔結(jié)構(gòu)金剛石微粒膜，雖然熱傳導(dǎo)性高而被期待用作為半導(dǎo)體集成電路元件的多層線路用絕緣膜，但是將成為膜原料的金剛石微粒液狀組合物，膠體穩(wěn)定性差，在膜制造過程中重現(xiàn)性和成品率不足。如果在金剛石微粒的膠體狀態(tài)液狀組合物中存在少量的胺，則能夠具有極為低的粘度和高的穩(wěn)定性。如果根據(jù)需要用增稠劑調(diào)節(jié)成期望的粘度，則能夠應(yīng)用各種涂布裝置。由此，可以得到相對介電常數(shù)2.5左右的低介電常數(shù)膜。此外，該液狀組合物還能夠用作為加工用研磨料。
文檔編號B24D3/00GK1871697SQ200480031189
公開日2006年11月29日 申請日期2004年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月22日
發(fā)明者高萩隆行, 坂上弘之, 新宮原正三, 富本博之, 櫻井俊男, 內(nèi)山昌彥, 石川佐千子 申請人:獨立行政法人科學(xué)技術(shù)振興機(jī)構(gòu), 日商樂華股份有限公司, 大研化學(xué)工業(yè)株式會社