專利名稱：NdFeB快冷厚帶的低溫氫破碎工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于稀土磁性材料的制造領域，涉及稀土磁性材料的氫破碎工藝，具體地說是NdFeB快冷厚帶的一種制粉工藝。
背景技術：
近年來，由于以信息產業(yè)為代表的高技術產業(yè)的迅猛發(fā)展，對稀土磁性材料的性能提出了越來越高的要求。傳統(tǒng)的燒結NdFeB生產工藝一般是鑄錠→機械破碎→氣流磨→壓型→燒結這一傳統(tǒng)工藝。盡管各NdFeB生產廠家對傳統(tǒng)工藝投入了大量人力、物力進行了改進，也取得了一些進展，但仍很難制備出高性能的高檔燒結釹鐵硼磁體。傳統(tǒng)工藝主要存在以下幾個缺點(1)釹鐵硼合金鑄錠中含有大量的α-F相，Nd2Fe14B主相含量低。
(2)合金中富釹相分布極不均勻；(3)合金凝固速率低，難以降低釹鐵硼合金中的稀土含量；近年來出現的NdFeB快冷厚帶則克服了傳統(tǒng)鑄錠工藝的缺點和不足，所生產出的NdFeB快冷厚帶，不含α-Fe，主相Nd2Fe14B晶粒細小，富釹相分布均勻，總稀土含量得以降低。因此，為生產高性能的NdFeB燒結磁體提供了基礎。對NdFeB快冷厚帶，如采用傳統(tǒng)的機械破碎，則難于制備出單晶粉末，不能發(fā)揮出NdFeB快冷厚帶晶粒細小的特點，因此，仍難以制備出高性能的NdFeB燒結磁體。同時，快冷厚帶的稀土含量可低于29％，導致Fe成分含量高，使得合金的硬度、韌性都得以提高，也不適合使用傳統(tǒng)的制粉方法。
如采用氫破碎，則能克服上述機械破碎法在處理快冷厚帶上的不足之處，充分發(fā)揮快冷厚帶在制備燒結NdFeB上的獨特優(yōu)勢。在現有的技術中，關于氫破碎的主要有中國專利CN1249972A和CN1267065A，它們主要涉及氫破碎的裝置，對氫破碎的工藝并未作具體的描述。例如，在專利CN1267065A中，在詳細描述氫破碎裝置后，對氫破碎工藝只涉及了氫破碎后粉末的冷卻和輸送，其他方面并未涉及。在專利CN1249972A中，在在詳細描述氫破碎裝置后，對氫破碎工藝只提及了要進行吸氫處理，對具體的吸氫方法及隨后的脫氫過程并未涉及。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種與NdFeB快冷厚帶相適應的適于制備高性能燒結NdFeB的制粉工藝，克服傳統(tǒng)機械制粉的不足之處。
本發(fā)明的另一目的，是為高性能燒結NdFeB的制備提供一種不含α-Fe，富釹相分布均勻、粒度在3-5μm的單晶粉末。
本發(fā)明所述NdFeB快冷厚帶的低溫氫破碎工藝，包括低溫吸氫和脫氫兩個連續(xù)的過程。吸氫在溫度控制罐8中進行，脫氫在加熱爐中進行。
在吸氫過程中，為了使吸氫充分進行，厚帶原料采用分層放置，每層厚度50-1000mm。在吸氫過程中，氫爆罐10置于溫度控制裝置8中。
本發(fā)明所述NdFeB氫爆破碎之低溫吸氫過程，為了激活氫化反應，開始氫化階段，使罐內保持較高的氫氣壓力，起始壓力一般在0.4-0.8Mpa，起始溫度在10-30℃。吸氫開始后，壓力控制在0.2-0.3Pa范圍內，溫度保持在10-30℃之間，直至吸氫完成。采用氣源控制柜對氫爆罐供氣。氣源控制柜上的手動節(jié)流閥可調整厚帶原料吸氫過程中的氫流量。在吸氫過程中，氫爆罐的壓力可以保持穩(wěn)定，氣源控制柜上的質量流量計記錄原料的吸氫量。
本發(fā)明所述NdFeB氫破碎之脫氫過程，其氫爆罐置于加熱爐13中進行，采用真空泵抽真空，進行連續(xù)脫氫，溫度在20-800℃。脫氫后，氫爆罐10置于冷卻溫度控制罐8中冷卻。
本發(fā)明的NdFeB快冷厚帶低溫吸氫工藝的優(yōu)點在于(1)由于吸氫為放熱過程，低溫吸氫有利于提高吸氫量和效率；(2)在低溫下吸氫能更有效地減輕磁體的氧化和降低氧含量；(3)所制得的粉末抗氧化性及穩(wěn)定性好；


圖1圖1所示為氫破碎工藝的主體裝置，由溫度控制罐、氫爆壓力罐、加熱爐、起吊裝置所組成，包括閥門1、氫爆罐蓋2、壓力表3、閥門4、真空接口5、冷卻介質接口9和6、溫度控制罐8、氫爆罐10、氣源接口11、起吊裝置12、加熱爐13。
圖2(a)(b)為NdFeB快冷厚帶氫破碎前后的掃描電境(SEM)照片，圖2(a)為NdFeB快冷厚帶氫破碎前的掃描照片，較寬的灰白色長條狀部分為Nd2Fe14B基體，灰白色寬長條間的暗黑色細長條為富釹相，顯示出NdFeB快冷厚帶顯微組織結構為均勻細小的柱狀晶。圖2(b)為NdFeB快冷厚帶氫破碎后的掃描照片，黑色枝狀不規(guī)則條紋為裂紋，白色部分為Nd2Fe14B基體相。顯示出NdFeB快冷厚帶經氫破碎后，形成了較多的裂紋，基本沿晶界和富釹相斷裂。
發(fā)明詳述本發(fā)明的NdFeB合金快冷厚帶的氫破碎工藝，包括下述各步(1)通過起吊裝置12，打開氫爆罐蓋2，把原料放入罐內的裝料托盤上7上，蓋上罐蓋2。啟動真空系統(tǒng)，待罐內的真空度達到所要求的工藝參數后，向罐內通入氫氣，使其壓力達到0.05-0.8Mpa，并保持恒定，同時，開啟冷卻溫度控制罐，吸氫時間為0.5-10h。
(2)吸氫完成后，通過起吊裝置12，把氫爆罐10放入已經預熱且溫度在20-800℃的加熱爐13中，啟動真空系統(tǒng)，對吸氫后的厚帶原料進行脫氫，脫氫時間為0.5-20h。
(3)脫氫完成后，向氫爆罐10內充入0.1MPa的氬氣。然后，把氫爆罐放入冷卻溫度控制罐8中冷卻。
(4)氫爆罐10冷至室溫后，通過起吊裝置12打開罐蓋2，取出經氫破碎的厚帶原料，進行下步工藝過程。
本發(fā)明所述之步驟(1)中，氫化過程始終處于冷卻溫度控制罐8中。
本發(fā)明所述之步驟(2)的脫氫過程中，加熱爐13的預熱在進行步驟(1)的吸氫過程中同時進行；設定脫氫溫度，開啟電爐進行升溫，待達到設定溫度后，使井式爐處于恒溫狀態(tài)。
本發(fā)明所述之步驟(2)，其脫氫的程度可通過真空系統(tǒng)的真空計的讀數判定，當真空計值小于10Pa時，可認為脫氫完成。
實施例實施例1本實施例的釹鐵硼合金快冷厚帶，其合金成分Nd30％重量百分數，B1.1％重量百分數，余量為鐵。啟動起吊裝置，打開氫爆罐蓋，把NdFeB快冷厚帶，分五層放入裝料盤中，每層厚度400mm，然后蓋上氫爆罐蓋。開啟真空系統(tǒng)，對氫爆罐抽真空，待罐內真空度達到5Pa時，打開氣源控制柜，向氫爆罐內通入氫氣，通過手動節(jié)流閥控制氣體的流量，此時流量為251/min，同時，啟動氫爆罐的冷卻溫度控制系統(tǒng)。待氫爆罐的壓力達到0.4Mpa后，開始吸氫過程，吸氫保持此壓力，激活吸氫過程，開始吸氫過程后，調整手動節(jié)流閥，使其壓力保持恒定在0.3MPa。整個吸氫過程持續(xù)2h，在吸氫過程中，為保持氫壓力保持在0.3MPa左右，要不斷調節(jié)氫的流量。在吸氫過程進行的同時，對脫氫用的井式爐進行預熱，預熱溫度為400℃。吸氫完成后，用起吊裝置把氫爆罐吊入溫度為400℃的井式爐中，然后啟動真空泵，進行抽真空脫氫。脫氫時間持續(xù)3小時。脫氫完成后，向氫爆罐注入0.1Mpa的氬氣，用起吊裝置把氫爆罐放入冷卻溫度控制罐中，在冷卻過程中，不斷向氫爆罐中補充氬氣，使之保持0.1Mpa。冷卻至室溫后，打開氫爆罐，用起吊裝置取出經氫破碎后的NdFeB快冷厚帶。
實施例2本實施例的釹鐵硼合金快冷厚帶，其合金成分Nd30％重量百分數，B1.1％重量百分數，余量為鐵。啟動起吊裝置，打開氫爆罐蓋，把NdFeB快冷厚帶，分五層放入裝料盤中，每層厚度500mm，然后蓋上氫爆罐蓋。開啟真空系統(tǒng)，對氫爆罐抽真空，待罐內真空度達到5Pa時，打開氣源控制柜，向氫爆罐內通入氫氣，通過手動節(jié)流閥控制氣體的流量，此時流量為251/min，同時，啟動氫爆罐的冷卻溫度控制系統(tǒng)。待氫爆罐的壓力達到0.5Mpa后，調整手動節(jié)流閥，使其壓力保持恒定，激活氫化過程。開始吸氫過程后，調整手動節(jié)流閥，使其壓力保持恒定在0.2MPa。整個吸氫過程持續(xù)1h，在吸氫過程中，為保持氫壓力保持在0.2Pa左右，要不斷調節(jié)氫的流量。在吸氫過程進行的同時，對脫氫用的井式爐進行預熱，預熱溫度為500℃。吸氫完成后，用起吊裝置把氫爆罐吊入溫度為500℃的井式爐中，然后啟動真空泵，進行抽真空脫氫。脫氫時間持續(xù)2.5小時。脫氫完成后，向氫爆罐注入0.1Mpa的氬氣，用起吊裝置把氫爆罐放入冷卻溫度控制罐中，在冷卻過程中，不斷向氫爆罐中補充氬氣，使之保持0.1Mpa。冷卻至室溫后，打開氫爆罐，用起吊裝置取出經氫破碎后的NdFeB快冷厚帶。
實施例3本實施例的釹鐵硼合金快冷厚帶，其合金成分Nd30％重量百分數，B1.1％重量百分數，余量為鐵。啟動起吊裝置，打開氫爆罐蓋，把NdFeB快冷厚帶，分五層放入裝料盤中，每層厚度400mm，然后蓋上氫爆罐蓋。開啟真空系統(tǒng)，對氫爆罐抽真空，待罐內真空度達到5Pa時，打開氣源控制柜，向氫爆罐內通入氫氣，通過手動節(jié)流閥控制氣體的流量，此時流量為251/min，同時，啟動氫爆罐的循環(huán)冷卻水系統(tǒng)。待氫爆罐的壓力達到0.8Mpa后，調整手動節(jié)流閥，使其壓力保持恒定，以激活氫化過程。開始吸氫過程后，調整手動節(jié)流閥，使其壓力保持恒定在0.1MPa。整個吸氫過程持續(xù)3h，在吸氫過程中，為保持氫壓力保持在0.1Pa左右，要不斷調節(jié)氫的流量。在吸氫過程進行的同時，對脫氫用的井式爐進行預熱，預熱溫度為600℃。吸氫完成后，用起吊裝置把氫爆罐吊入溫度為600℃的井式爐中，然后啟動真空泵，進行抽真空脫氫。脫氫時間持續(xù)1.5小時。脫氫完成后，向氫爆罐注入0.1Mpa的氬氣，用起吊裝置把氫爆罐放入冷卻溫度控制罐中，在冷卻過程中，不斷向氫爆罐中補充氬氣，使之保持0.1Mpa。冷卻至室溫后，打開氫爆罐，用起吊裝置取出經氫破碎后的NdFeB快冷厚帶。
權利要求
1.一種NdFeB快冷厚帶的氫破碎工藝，其特征在于吸氫過程在低溫下進行。
2.根據權利要求1所述快冷厚帶的氫破碎工藝，所用快冷厚帶為NdFeB合金，主相晶粒為的柱狀晶；富Nd相沿著主相柱狀晶平行分布。
3.根據權利要求2所述快冷厚帶的厚度為0.01-7.0mm。
4.根據權利要求1所述快冷厚帶的吸氫過程，其特征在于快冷厚帶的吸氫過程在有冷卻裝置的可控溫度壓力罐中進行，氫化過程的溫度在0-500℃可控，壓力在0.05MPa～0.8Pa之間。
5.根據權利要求4所述快冷厚帶的吸氫過程，其特征在于快冷厚帶在氫爆壓力罐內分層放置于原料托盤內，每層裝料厚度在10-1000mm。
6.根據權利要求4所述快冷厚帶的吸氫過程，其特征在最佳吸氫溫度在10-100℃。
7.根據權利要求4所述NdFeB快冷厚帶的吸氫過程，其流量通過氣源控制柜中的節(jié)流閥控制，質量流量計記錄吸氫過程的吸氫量。
8.根據權利要求4所述快冷厚帶的吸氫過程，其特征在于吸氫時間為0.5h-20h。
全文摘要
NdFeB快冷厚帶的低溫氫破碎工藝。本工藝包括吸氫和脫氫兩個過程。吸氫在裝有冷卻裝置的溫度控制罐中進行，脫氫在有加熱裝置的爐中進行。裝有原料的氫爆壓力罐通過起吊裝置在加熱爐和溫度控制罐之間移動。在吸氫過程中，通過氣源控制柜，向氫爆罐內注入氫氣，通過氣源控制柜控制流量。脫氫過程中，采用真空泵連續(xù)脫氫。NdFeB快冷厚帶經過氫破碎工藝，能形成制備高性能NdFeB燒結NdFeB磁體的單晶粉末。
文檔編號B22F9/02GK1509831SQ0215792
公開日2004年7月7日 申請日期2002年12月20日 優(yōu)先權日2002年12月20日
發(fā)明者楊紅川, 徐靜, 李紅衛(wèi), 顏世宏, 張深根, 于敦波, 應啟明, 姚國慶, 李宗安 申請人:有研稀土新材料股份有限公司