專利名稱:一種能阻礙元素雙向擴(kuò)散的富錸高熔點(diǎn)合金層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及涂層材料的制備,特別是提供了一種能夠阻礙基體中合金元素向外擴(kuò)散以及涂層和環(huán)境氣氛中元素向內(nèi)擴(kuò)散的富錸高熔點(diǎn)合金層的制備方法。
背景技術(shù):
近年來,為了提高燃料的熱效率,對(duì)材料的使用溫度提出更高的要求。美國NASA Lewis研究中心研究出一種二硅化鉬復(fù)合材料,可望代替航空發(fā)動(dòng)機(jī)上的鎳基高溫合金,在1400℃使用(材料工程,3,P.18,1999)。國內(nèi)側(cè)重于鎳鋁、鈦鋁金屬間化合物的研究,在改善室溫塑性方面取得了重大發(fā)展(Scripta Metall.,35,No.10,P.1243,1996)。但是,這些材料都必須施加防護(hù)涂層后才能在高溫下使用(Oxidation ofMetals,Vol.56 Nos.5/6,P.453,2001)。然而,目前又尚無合適的涂層體系可供使用。其主要原因是當(dāng)溫度高于1100℃時(shí),涂層與基體間的互擴(kuò)散變得非常劇烈,涂層表面不能保持生成保護(hù)性氧化鋁膜所需的鋁含量(Oxidation of Metals,Vol.57,Nos.1/2,P.159,2002)。目前有人也曾研究過在涂層與基體間加阻擋層來減緩互擴(kuò)散,但是,效果都不太理想。這是因?yàn)樽钃跣Ч玫耐繉油^脆,雖然一定程度上阻擋了涂層與基體間的互擴(kuò)散,但使得涂層與基體間失去了冶金結(jié)合,涂層容易剝落。反之,照顧了附著性,則阻擋性能變差(Vacuum,Vol.43,Nos.5-7,P.757,1992)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種與基體結(jié)合強(qiáng)度高且能阻礙基體中合金元素向外擴(kuò)散以及涂層和環(huán)境氣氛中活性元素向內(nèi)擴(kuò)散的富錸高熔點(diǎn)合金層的制備方法。
為了克服上述不足,本發(fā)明的技術(shù)方案是1)沉積處理利用物理氣相沉積法在高溫合金基材表面上沉積與基體結(jié)合強(qiáng)度高(臨界載荷大于300克)、厚度為5~20微米的含錸鋁合金涂層,所述涂層中錸含量為20-70at%,鋁為余量;2)預(yù)擴(kuò)散處理在大氣壓—10-3Pa的真空壓力下、加至1473~1573K的高溫,加溫速度為8~20℃/分,經(jīng)10~100小時(shí)預(yù)擴(kuò)散處理,使鋁錸合金層與基體間產(chǎn)生互擴(kuò)散,同時(shí)錸元素會(huì)在靠基體一側(cè)富集而形成一層連續(xù)且均勻的富錸高熔點(diǎn)合金涂層。該富錸高熔點(diǎn)合金涂層一旦形成,則可顯著地阻擋基體中合金元素的向外擴(kuò)散以及涂層中鋁元素和環(huán)境氣氛中活性元素的向內(nèi)擴(kuò)散。
本發(fā)明具有如下特點(diǎn)采用本發(fā)明,其阻擋層是通過預(yù)擴(kuò)散處理在基材一側(cè)形成的,所以涂層與基體間能保持良好的附著強(qiáng)度,因此可以有效地解決阻擋效果與附著性相互兼顧的問題。經(jīng)涂層處理后,試樣的單位面積增重量減少了一個(gè)數(shù)量級(jí)以上,亦即基體中合金元素的擴(kuò)散速度降低了一個(gè)數(shù)量級(jí)之多。
圖1為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例中錸元素在試樣涂層中的分布情況。
圖2為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例中鈷元素在試樣涂層中的分布情況。
圖3為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例中鉭元素在試樣涂層中的分布情況。
圖4為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例中鈦元素在試樣涂層中的分布情況。
圖5為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例中鋁元素在試樣涂層中的分布情況。
圖6為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例中氧元素在試樣涂層中的分布情況。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例詳述本發(fā)明。
實(shí)施例1涂層成分為錸40at%,余量為鋁;首先利用射頻離子鍍膜法于6.5×10-2Pa的氬氣氣氛中、1500伏偏壓及10Kv、50mA的沉積功率下、鍍膜25分鐘,在CMSX-4鎳基單晶高溫合金基材表面上沉積與基體結(jié)合強(qiáng)度高(臨界載荷大于300克)、厚度為5微米含錸鋁合金涂層,然后于4×10-3Pa的真空狀態(tài)下,以8℃/分鐘的速度加溫至1573K,保溫10小時(shí)預(yù)處理,爐冷后取出試樣,可觀察到在涂層與基體界面處的基材一側(cè)形成了約5微米厚的富錸高熔點(diǎn)合金層。
利用預(yù)處理后的試樣于973K下在H2-H2S氣氛中經(jīng)100小時(shí)高溫硫化后,涂層試樣的單位面積增重量為0.47mg/cm2,且未發(fā)現(xiàn)涂層中鋁元素的向內(nèi)擴(kuò)散。然而,比沒有涂層的CMSX-4鎳基單晶高溫合金基材試樣的單位面積增重量高達(dá)6.3mg/cm2。因此,經(jīng)涂層處理后,試樣的單位面積增重量減少了一個(gè)數(shù)量級(jí)以上,亦即基體中合金元素的擴(kuò)散速度降低了一個(gè)數(shù)量級(jí)之多。
實(shí)施例2與實(shí)施例1不同之處在于涂層成分為錸20at%,余量為鋁;首先利用射頻離子鍍膜法在CMSX-4鎳基單晶高溫合金基材表面上沉積厚度為5微米含錸鋁合金涂層,然后于大氣狀態(tài)下,以20℃/分鐘的速度加溫至1473K,保溫100小時(shí)預(yù)處理,爐冷后取出試樣,可觀察到在涂層與基體界面處的基材一側(cè)形成了約5微米厚的富錸高熔點(diǎn)合金層。
圖1-6所示為采用電子測試其試樣涂層中的分布情況,由圖可見涂層中形成了錸、鋁的富積集層。
實(shí)施例3與實(shí)施例1不同之處在于涂層成分為錸60at%,余量為鋁;首先利用射頻離子鍍膜法在CMSX-4鎳基單晶高溫合金基材表面上沉積厚度為15微米含錸鋁合金涂層,然后于大氣狀態(tài)下,以15℃/分鐘的速度加溫至1510K,保溫50小時(shí)預(yù)處理,爐冷后取出試樣,可觀察到在涂層與基體界面處的基材一側(cè)形成了約15微米厚的富錸高熔點(diǎn)合金層。
權(quán)利要求
1.一種能阻礙元素雙向擴(kuò)散的富錸高熔點(diǎn)合金層的制備方法,其特征在于按如下步驟操作1)沉積處理利用物理氣相沉積法在高溫合金基材表面上沉積與基體結(jié)合強(qiáng)度高、厚度為5~20微米的含錸鋁合金涂層,所述涂層中錸含量為20~70at%,鋁為余量;2)預(yù)擴(kuò)散處理在大氣壓—大于等于10-3Pa的壓力下、以8~20℃/分的速度加溫至1473~1573K的高溫,經(jīng)10~100小時(shí)預(yù)擴(kuò)散處理,使鋁錸合金層與基體間產(chǎn)生互擴(kuò)散,同時(shí)錸元素會(huì)在靠基體一側(cè)富集而形成一層連續(xù)且均勻的富錸高熔點(diǎn)合金涂層。
全文摘要
本發(fā)明涉及涂層材料的制備,特別是提供了一種能夠阻礙基體中合金元素向外擴(kuò)散以及涂層和環(huán)境氣氛中元素向內(nèi)擴(kuò)散的富錸高熔點(diǎn)合金層的制備方法。操作步驟為1)沉積處理利用物理氣相沉積法在高溫合金基材表面上沉積與基體結(jié)合強(qiáng)度高、厚度為5~20微米的含錸鋁合金涂層;2)預(yù)擴(kuò)散處理在大氣壓-10
文檔編號(hào)C23C14/58GK1453390SQ0210955
公開日2003年11月5日 申請(qǐng)日期2002年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月27日
發(fā)明者于志明 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院金屬研究所