專利名稱：一種用粉末注射成型制備電真空吸氣元件的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于電真空吸氣元件制備技術領域，特別涉及一種用粉末注射成型制 備電真空吸氣元件的方法。
背景技術：
在電真空領域，各種電真空器件，例如中子管、行波管、微波管、激光管、 光電管、電光源等，都是要求在一定的真空條件下才能正常工作。但是實際上這 類電真空器件在正常工作或是貯存過程中，由于吸附、解析、電離清除、轟擊除 氣和分解，以及各種表面化學反應的結果，器件內殘余氣體的種類及其分壓力經 常在變化。在進行氣體分析基礎上，結合不同電真空器件的特點，必須使用不同 類型的吸氣元件，才能確保器件內良好的真空氣氛。吸氣元件的主要作用是在電 真空器件老煉和篩選過程中，吸去器件內殘余氣體和器件內零件重新釋放出來的 氣體；在電真空器件儲存和工作期間，維持器件內一定的真空度；吸收電真空器 件啟動和反常工作時的爆發(fā)性放出的氣體。實踐證明，要想獲得高性能、長壽命 的電真空器件，必須有高質量的吸氣元件作為保證，由于吸氣劑及其元件的突出 作用，其應用領域已逐漸擴大到真空獲得、氣體凈化、原子能等許多領域。
吸氣元件的吸氣性能，除與吸氣材料本身性能有關外，更與吸氣元件的制備 工藝有直接關聯(lián)，在吸氣材質確定的前提下，吸氣元件的制備工藝是影響真空吸 氣元件吸氣性能的決定因素。目前非蒸散型吸氣元件的制備工藝主要有兩種途 徑 一種是將活性元素配成所需成分混合料經真空熔煉制成合金，再將合金粉碎 后直接壓制成吸氣元件。另一種是將活性元素粉末混料后，用機械成形法將混合粉末壓制成坯料，再將坯料在真空條件下進行高溫燒結制備成吸氣元件。前一種 方法適合于鋯鋁合金、鋯釩鐵合金等吸氣劑，其缺點是壓制成型的元件易掉粉， 不適用于重要的管器件中。后一種方法適用于鋯石墨、寬程激活型等吸氣劑，雖 然室溫下吸氣性能有所提高，仍不能滿足特殊條件下使用的真空器件。另外由于 此種工藝的限制，不能制備出高孔隙度、高尺寸精度及形狀復雜的吸氣元件。
粉末注射成型是目前世界上最熱門的材料成型技術之一 ，具有常規(guī)粉末冶金 方法無法比擬的優(yōu)勢可以成型形狀復雜的零件； 一次成型表面質量和尺寸精度 高，無需后續(xù)加工，成本低；產品孔徑和孔隙度控制均勻，吸氣性能優(yōu)異。
用粉末注射成型的方法制備吸氣劑元件，可以制備出吸氣性能良好并具有高 尺寸精度的吸氣元件，滿足各種條件下各類電真空器件的使用要求，具有非?？?觀的發(fā)展前景。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種用粉末注射成型制備電真空吸氣元件的方法，用此 方法制備的吸氣元件，可使吸氣性能進一步提高，并有效控制元件外形尺寸精度。 為實現(xiàn)所述目的本發(fā)明所采用的技術方案為
一種用粉末注射成型制備電真空吸氣元件的方法，其制備工藝為以Ti粉 和Mo粉為原料在混料機上混合，將混合均勻的原料粉末與粘結劑按體積比混合 并在混煉機上混煉，冷卻后破碎成注射喂料，再進行注射成型，對注射成型的坯 件采用二步脫脂工藝處理，先對注射成型坯件進行溶劑脫脂，然后進行真空熱脫 脂，最終對脫脂后的坯件進行真空燒結，制備成真空吸氣元件。
所述Ti粉的平均粒徑為25pm 45nm， Mo粉的平均粒徑為35pm， Ti粉和 Mo粉按重量百分比9: l混合并充Ar氣保護，在混料機上混合20小時。
所述粘結劑的配方，按重量百分比，其中石蠟為60%、高密度聚乙烯為14%、聚丙烯為14%、硬質酸為12%。
所述原料粉末與粘結劑混合，按照體積比進行配制，原料粉末裝載量為 40o/o 50%。
所述原料粉末與粘結劑配制后需在混煉機上進行混煉，混煉溫度為150'C， 混煉時間3h，降到室溫破碎成注射喂料。
所述喂料在注射成型機上進行注射成型，注射溫度為175°C 190°C，注射壓 力為70MPa。
所述二步脫脂工藝為先將注射坯件在三氯乙烯中進行脫脂，時間8h,取出 后在真空烘箱中烘烤溫度80'C時間3小時；再將烘干后注射坯件放入真空爐中加 熱脫脂，真空度l(T2 l(T3Pa，加熱600 700。C保溫30分鐘。
所述脫脂后的注射坯件在真空燒結爐中燒結，真空度5xl0—spa以上，燒結溫 度93(TC，保溫時間30分鐘，隨爐降溫后取出。
本發(fā)明的優(yōu)點在于可以制備出形狀復雜、尺寸精度高的吸氣元件以滿足各 類電真空器件不同形狀的空間對吸氣元件復雜形狀及尺寸精度的要求。產品孔 徑、孔隙度控制均勻，吸氣元件的孔隙度可達到50%以上，產品第十分鐘吸氫氣 速率Sw分鐘為ASZWmWg-1, 60分鐘的吸氣容量Q6o分鐘為3853.75Pa.cm3.g"。


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圖1為壓制工藝制備的吸氣元件與注射成型制備的吸氣元件，在同一激活溫 度下吸氣性能特征曲線對比；
圖2為粉末裝載量不同，對元件吸氣性能影響的特征曲線。
具體實施例方式
本發(fā)明提供一種用粉末注射成型制備電真空吸氣元件的方法，圖1為壓制工 藝制備的吸氣元件與注射成型制備的吸氣元件，在同一激活溫度下吸氣性能特征曲線對比；圖2為粉末裝載量不同，對元件吸氣性能影響的特征曲線。下面結合 具體實施例作進一步詳細的說明。 實施例1
將平均粒徑35Hm的Ti粉與平均粒徑35pm的Mo粉以重量比9: 1的比例 配料放入混料機中，在Ar氣保護下混合20小時制成原料粉末。按重量百分比將 60%石蠟、14%高密度聚乙烯、14%聚丙烯、12%硬質酸混合均勻制成粘結劑。 將混合的原料粉末與粘結劑按體積比40: 60在混煉機上進行混煉，混煉溫度為 150°C，混煉3h后冷卻到室溫破碎成注射喂料。將喂料在注射成型機上進行注射 成型，注射溫度為175°C,注射壓力為70MPa。將注射坯件在三氯乙烯中脫脂8h， 然后取出坯件在真空烘箱中烘干，烘烤溫度8(TC時間3小時，再將烘干坯件在真 空爐中進一步加熱脫脂，真空度10,a以上，脫脂溫度700'C保溫30分鐘，然后 降到室溫出爐。將脫脂后的注射坯件，在真空燒結爐中進行燒結，真空度5xl(T3Pa 以上，燒結溫度93(TC，保溫時間30分鐘，降溫出爐后便制得吸氣元件。所得吸 氣元件的孔隙度58%，第十分鐘吸氫氣速率S，。分鐘為4329.61cmls".g"， 60分鐘 的吸氣容量Q6o分鐘為3853.75Pa.cm3.g-1。
實施例2
其操作方法和工藝條件基本同實施例1，唯一不同是原料粉末裝載量與粘結 劑的體積比為45: 55。由這種工藝制備的吸氣元件孔隙度55%，第十分鐘吸氫 氣速率Sw分鐘為3728.73cm3.s".g—1， 60分鐘的吸氣容量Qe。分鐘為3299.64Pa.cm3.g-1。
實施例3
其操作方法和工藝條件基本同實施例1，唯一不同是原料粉末裝載量與粘結 劑的體積比為50: 50。由這種工藝制備的吸氣元件孔隙度51%，第十分鐘吸氫 氣速率S!o分鐘為3587.65cm3.s".g—、 60分鐘的吸氣容量Qw分鐘為3141.37Pa.cm3.g—1。實施例4
其操作方法和工藝條件基本同實施例2，唯一不同是原料粉末中Ti粉平均粒 徑為45pm。由這種工藝制備的吸氣元件孔隙度54%，第十分鐘吸氫氣速率Su^ 鐘為SSOOWcml^.g-1, 60分鐘的吸氣容量Q6o分鐘為3106.78Pa.cm3.g'1。
實施例5
其操作方法和工藝條件基本同實施例2，唯一不同是原料粉末中Ti粉平均粒 徑為25pm。由這種工藝制備的吸氣元件孔隙度52%，第十分鐘吸氫氣速率Su^ 鐘為SAGl^cm3.^.^, 60分鐘的吸氣容量Qso分鐘為3001.60Pa.cm3.g-1。
實施例6
其操作方法和工藝條件基本同實施例1，唯一不同是注射溫度為190°C。由 這種工藝制備的吸氣元件孔隙度58%，第十分鐘吸氫氣速率Su)，為 4321.8cm3.s".g"， 60分鐘的吸氣容量Q^分鐘為3852.llPa.cm3.g-1。
實施例7
其操作方法和工藝條件基本同實施例1，唯一不同是真空脫脂溫度為600°C 時間30分鐘。由這種工藝制備的吸氣元件孔隙度58%，第十分鐘吸氫氣速率S1() 分鐘為ASSSAlcm3,^.^1, 60分鐘的吸氣容量Qeo分鐘為3853.25Pa.cm3.g-1。
以上實施例是供理解本發(fā)明之用，并非是對本發(fā)明的限制，有關領域的技術 人員，在權力要求所述技術方案的基礎上，還可以作出多種變化或變形，所有等 同的變化或變型都應在本發(fā)明的保護范圍之內。
權利要求
1、一種用粉末注射成型制備電真空吸氣元件的方法，其特征在于，所述方法的制備工藝為以Ti粉和Mo粉為原料在混料機上混合，將混合均勻的原料粉末與粘結劑按體積比混合并在混煉機上混煉，冷卻后破碎成注射喂料，再進行注射成型，對注射成型的坯件采用二步脫脂工藝處理，先對注射成型坯件進行溶劑脫脂，再進行真空熱脫脂，最終對脫脂后的坯件進行真空燒結，制備成真空吸氣元件。
2、 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述Ti粉的平均粒徑為25pm 45nm， Mo粉的平均粒徑為35pm， Ti粉和Mo粉按重量百分比9: 1混合并充 Ar氣保護，在混料機上混合20小時。
3、 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘結劑的配方為按重量 百分比，其中石蠟為60%、高密度聚乙烯為14%、聚丙烯為14%、硬質酸為12%。
4、 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料粉末與粘結劑的混 合按照體積比進行配制，原料粉末裝載量為40% 50%。
5、 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料粉末與粘結劑配制 后需在混煉機上進行混煉，混煉溫度為15(TC，混煉時間3h，降到室溫破碎成注 射喂料。
6、 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述喂料在注射成型機上進 行注射成型，注射溫度為175°C 190°C，注射壓力為70MPa。
7、 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述二步脫脂工藝為先將 注射坯件在三氯乙烯中進行脫脂，時間8h，取出后在真空烘箱中烘烤溫度80°C 時間3小時；將烘干后注射坯件放入真空爐中加熱脫脂，真空度10—2 10'3Pa，加 熱600 700'C保溫30分鐘。
8、根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述脫脂后的注射坯件在真空燒結爐中燒結，真空度5xl(^Pa以上，燒結溫度930。C，保溫時間30分鐘， 隨爐降溫后取出。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用粉末注射成型制備電真空吸氣元件的方法，屬于電真空吸氣元件制造技術領域。制備工藝為以Ti粉和Mo粉為原料在混料機上混合，將混合均勻的原料粉末與粘結劑按體積比混合并在混煉機上混煉，冷卻后破碎成注射喂料，再進行注射成型，對注射成型的坯件采用二步脫脂工藝處理，先對注射成型坯件進行溶劑脫脂，再進行真空熱脫脂，最終對脫脂后的坯件進行真空燒結，制備成真空吸氣元件。本發(fā)明的優(yōu)點在于可以制備出形狀復雜、尺寸精度高的吸氣元件以滿足各類電真空器件不同形狀的空間對吸氣元件復雜形狀及尺寸精度的要求。產品孔徑、孔隙度控制均勻，吸氣元件的孔隙度可達到50％以上。
文檔編號H01J9/38GK101290851SQ20081011496
公開日2008年10月22日 申請日期2008年6月13日 優(yōu)先權日2008年6月13日
發(fā)明者尉秀英, 艷 張, 李騰飛, 軍 杜, 毛昌輝, 熊玉華, 秦光榮, 鵬 苑, 趙振梅 申請人:北京有色金屬研究總院