專利名稱：消除電子顯微鏡電子能量損失譜的能量漂移的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于能譜測量分析和顯微分析領(lǐng)域，特別涉及一種消除電子能量損失譜能譜漂移的自適應(yīng)陷波方法及裝置。

背景技術(shù)：
使用電子顯微鏡觀察薄樣品時，入射電子將與樣品發(fā)生多種相互作用，導(dǎo)致電子以一定幾率損失不同的能量。如果將出射電子按損失能量的大小在電子能量損失譜儀色散平面上進(jìn)行強(qiáng)度記數(shù)，便可得到電子能量損失譜(Electron Energy-Loss Spectrum，縮寫為EELS)，圖1為標(biāo)準(zhǔn)的電子能量損失譜示意圖。電子能量損失譜提供了豐富的試樣信息，比如化學(xué)成分，化學(xué)鍵合以及固體結(jié)構(gòu)、電子、聲子等性質(zhì)。與透射電子顯微鏡結(jié)合后，電子能量損失譜是納米尺度下表征材料原位結(jié)構(gòu)、性質(zhì)的重要手段。
電子能量損失譜儀的普遍特征是具有一個電子能量分散器將電子束中不同能量的電子轉(zhuǎn)化為它們在能量色散面上的空間分布。
根據(jù)電子能量分散器的工作原理，有通過正交電磁場分散能量的Wien過濾器，還有通過均勻磁場進(jìn)行能量分散的Omega過濾器、Alpha過濾器和磁棱鏡等(見文獻(xiàn)R.F.Egerton，Electron Energy-Loss Spectroscopy in theElectron Microscope，2nded.New YorkPlenum Press，1996)。而按照電子能量分散器安裝位置的不同，還可以分為鏡筒內(nèi)置型電子能量分散器和鏡筒后置型電子能量分散器。
在并行電子能量損失譜儀中，不同能量電子在能量色散面上的空間分布經(jīng)放大成像后由一個平面電子接收器記錄成能譜。在串行電子能量損失譜儀中，通過一個電或磁偏轉(zhuǎn)掃描信號，使能量色散面上的不同能量電子依次通過一個狹縫或等效的能量過濾裝置后被電子接收器記錄成能譜。
理想情況下，能量色散面上的電子能量分布位置固定，即能譜漂移量為零。但在外界電磁場或機(jī)械振動干擾作用下，能譜將會在能量色散面上發(fā)生漂移，但是各區(qū)段在能量色散面上的相對位置保持不變。由機(jī)械振動引起的能譜漂移一般分布在較低頻率(0～幾百個赫茲)范圍內(nèi)。特別的，由電子能量分析儀引起的本征振動頻率一般為幾十個赫茲。由電磁波引起的能譜漂移主要集中在50Hz工頻及其倍頻(100Hz，150Hz，......)。
為了提高電子能量損失譜的能量分辨率，Gatan公司的O.L.Krivanek等人曾提出(見美國專利US Patent 5,097,126)通過在高壓源出射電子束的路徑上放置一個Omega過濾器和一個位置偏移探測狹縫，探測電子束能量偏移信號并直接反饋到高壓源的方法。該方法直接對高壓源進(jìn)行穩(wěn)定，消除了高壓源不穩(wěn)的問題，但是從電子出射后到能譜記錄的過程中，機(jī)械振動和環(huán)境電磁場干擾等其它因素仍然影響了能譜的穩(wěn)定性，該方法并沒有完全解決能量穩(wěn)定問題。
Hitachi公司的Kaji Kazutoshi等人提出了通過探測電荷耦合裝置CCD上電子能量損失譜零峰(見歐洲專利European Patent 1,209,720)漂移以實(shí)現(xiàn)能譜穩(wěn)定的方法。該方法首先規(guī)定了零峰的參考位置，每次采集后將能譜的最大值所對應(yīng)的位置作為該次采集的零峰位置，與參考位置比較后得到能譜的能量漂移量，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行反饋控制抑制漂移。由于該方法采用CCD采集能譜，每次能譜采集的時間為幾秒至幾十秒不等，因此不能用于對較高頻率(幾十赫茲)能量漂移的抑制。
賓夕法尼亞大學(xué)的Pieter Kruit等人(見文獻(xiàn)P.Kruit，H.Shuman.Position stabilization of EELS spectra.Journal of Electron MicroscopyTechnique，2(2)167-169)提出了用熒光屏接收電子能量損失譜，雙光電二極管探測器探測零峰位置漂移的方法。雙光電二極管探測器將檢測到的漂移量放大后反饋至偏轉(zhuǎn)線圈以補(bǔ)償能譜漂移，實(shí)現(xiàn)能譜的穩(wěn)定。該方法將工頻60 Hz(美國供電頻率)干擾幅度降低至原來的1/5。
清華大學(xué)的胡澍、王志偉等人(見中國專利200510086736.6)提出了大動態(tài)范圍的串行并行能譜穩(wěn)定接收方法。該系統(tǒng)中使用了磁棱鏡作為電子能量分散器，采用串行接收方式的快響應(yīng)能譜探測器接收能譜，并通過漂移檢測探測快響應(yīng)能譜探測器接收的能譜信號，并通過反饋校正實(shí)現(xiàn)整個能譜的穩(wěn)定接收。該系統(tǒng)可實(shí)時檢測出由于外界干擾等原因?qū)е碌哪茏V漂移，能夠?qū)σ欢ǚ秶鷥?nèi)的干擾信號起到抑制作用， 上述方法的特點(diǎn)是對全頻帶的干擾信號做能量反饋，因此較難以兼顧不同頻率的干擾，需要對反饋回路進(jìn)行設(shè)計(jì)以調(diào)節(jié)反饋增益消除不同頻率的干擾。另外，外界干擾具有時變性的特征，設(shè)計(jì)好的反饋回路并不具有普遍適用性。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠在固定窄帶頻率干擾的情況下，對電子能量損失譜能譜漂移進(jìn)行抑制的方法及相應(yīng)裝置。
本發(fā)明所提出的方法，包含以下步驟 步驟1，將電子能量分析儀2置于電子顯微鏡1中樣品后合適位置，接收來自于薄樣品的透射或樣品表面的反射電子束。快響應(yīng)能譜探測器3置于電子能量分析儀2出口處的能量色散面上，以一定周期T0重復(fù)采集電子能量分析儀出口處電子能量色散面或與電子能量色散面等效位置上按空間分布的一定能量范圍內(nèi)含有樣品特征信息的電子能量損失譜； 步驟2，在步驟1所述的每個能譜采集周期T0內(nèi)對快響應(yīng)能譜探測器3采集到的電子能量損失譜進(jìn)行能譜漂移檢測，獲得能譜隨時間的能量漂移量； 步驟3，在步驟1所述的每個能譜采集周期T0內(nèi)將步驟2中獲得的能譜漂移量輸入自適應(yīng)陷波器6，由自適應(yīng)陷波器6輸出下一能譜采集周期的漂移預(yù)測量； 步驟4，在步驟1所述的每個能譜采集周期T0內(nèi)將步驟3中獲得的漂移預(yù)測量經(jīng)輸出接口模塊7轉(zhuǎn)換后，輸入到電子能量分析儀2的電子束漂移管15的電壓控制電路或經(jīng)高低壓隔離模塊10輸入電子顯微鏡1的高壓發(fā)生器11或其它具有改變電子在能量色散面上位置以抵消能量漂移的模塊或裝置。
步驟1中所述的一定周期T0與我們關(guān)心的能譜漂移中的最高干擾頻率fmax有關(guān)，理論上要求T0≤1/2fmax 在步驟2中，所述的漂移檢測是取某一時刻t0采集到的能譜作為標(biāo)準(zhǔn)能譜g(x)，例如，以第一次采集得到的能譜作為g(x)，與t0時刻后采集得到的能譜f(x)，按照公式計(jì)算它們的互相關(guān)函數(shù)，通過改變a的值直至尋找到互相關(guān)函數(shù)的最大值，該值對應(yīng)的a值即能譜漂移量。
對經(jīng)過模擬信號至數(shù)字信號(A/D)轉(zhuǎn)換的數(shù)字化能譜，互相關(guān)函數(shù)的計(jì)算公式為 步驟3中所述的自適應(yīng)陷波器6是使用最小均方根算法(以下簡稱LMS算法)的有限沖擊響應(yīng)濾波器及其等效裝置，該有限沖擊響應(yīng)濾波器或裝置可以是數(shù)字的，也可以是模擬的。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所述方法的裝置包含有電子顯微鏡1、置于電子顯微鏡1中樣品后合適位置的電子能量分析儀2、接收電子能量分析儀2出口處電子能量色散面或與之等效位置上電子能譜的串行快響應(yīng)能譜探測器3、接收快響應(yīng)能譜探測器3輸出的輸入接口模塊4、與前述輸入接口模塊4輸出相連接的漂移檢測模塊5、接收漂移檢測模塊5輸出的自適應(yīng)陷波器6、接收前者輸出的輸出接口模塊7、向自適應(yīng)陷波器6提供參考信號的信號發(fā)生器8，輸出接口模塊7的輸出端連接電子能量分析儀2的電子束漂移管15的電壓控制電路或經(jīng)高低壓隔離模塊10輸入電子顯微鏡的高壓發(fā)生器11或其它具有改變電子在能量色散面上位置以抵消能量漂移的模塊或裝置。。
所述的漂移檢測模塊5、自適應(yīng)陷波器6可由計(jì)算機(jī)軟件實(shí)現(xiàn)，輸入接口模塊和輸出接口模塊集成在一塊與前述計(jì)算機(jī)連接的接口卡上。
所述的漂移檢測模塊5也可以是一個獨(dú)立的模擬電路模塊，自適應(yīng)陷波器6也可以是一個獨(dú)立的模擬電路模塊。
本發(fā)明所述的方法和裝置由信號發(fā)生器8提供與干擾源同頻率的信號，由自適應(yīng)陷波器6對這個信號進(jìn)行處理后，將預(yù)測得到的抵消信號波形輸出至電子束漂移管9電壓控制電路或經(jīng)高低壓隔離模塊10輸入電子顯微鏡的高壓發(fā)生器11以及其它具有改變電子在能量色散面上位置抵消能量漂移的模塊或裝置，從而實(shí)現(xiàn)對固定窄帶頻率干擾的抑制。



附圖1，是標(biāo)準(zhǔn)的電子能量損失譜示意圖，其中a是零峰，b是等離子峰； 附圖2，是數(shù)字自適應(yīng)陷波器的流程框圖； 附圖3，是模擬自適應(yīng)陷波器的原理圖； 附圖4，是本發(fā)明提供的能量漂移穩(wěn)定裝置的結(jié)構(gòu)示意圖； 附圖5，是本發(fā)明提供的能量漂移穩(wěn)定裝置的另外一種實(shí)現(xiàn)形式的結(jié)構(gòu)示意圖； 附圖6，是未加入自適應(yīng)陷波與加入自適應(yīng)陷波的漂移量對比； 附圖7，是未加入自適應(yīng)陷波與加入自適應(yīng)陷波的頻譜分析對比； 附圖8，是未加入自適應(yīng)陷波與加入自適應(yīng)陷波的能譜漂移分布對比； 附圖9，是對圖8中加入自適應(yīng)陷波的能譜漂移分布做高斯函數(shù)擬合的結(jié)果。

具體實(shí)施例方式 本說明書所提供的具體實(shí)施方式
是為了進(jìn)一步說明本發(fā)明而提供的實(shí)例，相信本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的是，在實(shí)際實(shí)現(xiàn)時，能夠在不違反本發(fā)明實(shí)質(zhì)內(nèi)容的情況下有多種類似的實(shí)現(xiàn)方式。
實(shí)施例1 請見圖1-5，本實(shí)施例通過下述步驟實(shí)現(xiàn) 步驟1，置于電子顯微鏡1鏡筒后方的電子能量分析儀2(Gatan 607serial EELS)接收電子顯微鏡1出射的電子束后，通過電子能量分析儀2內(nèi)部的磁棱鏡14使電子束發(fā)生90°偏轉(zhuǎn)，從電子能量分析儀2出口處射出，這部分電子束由快響應(yīng)能譜探測器3(DM0045C Photodetector module with9113B，Electron Tubes Ltd.)以串行方式接收電子能量損失譜，關(guān)于串行方式接收的詳細(xì)描述參見申請?zhí)枮?00510086736.6的中國專利申請中串行方式接收部分?？祉憫?yīng)能譜探測器3的線探測器為鎢絲，鎢絲位于能量分析儀2出口處，接收出射電子能量。鎢絲接收電子能量后散射出部分二次電子，散射電子由閃爍體接收后發(fā)出光子，這些光子被光電倍增管接收，產(chǎn)生放大電壓，形成時域上的連續(xù)電壓信號。
在電子能量分析儀2后方產(chǎn)生的電子能量損失譜是按照空間分布的，但是通過在電子能量分析儀2內(nèi)的電子束漂移管15或磁棱鏡14掃描線圈上分別通以周期性的電壓或電流，就可以使電子能量損失譜出現(xiàn)周期性的平移，而這個周期性電壓或電流的頻率，就稱為掃描頻率。周期性電壓或電流由獨(dú)立的外置信號發(fā)生器(Sony AFG 320與信號放大電路)提供。掃描頻率主要受到電子束漂移管15和掃描線圈的響應(yīng)速度制約，本實(shí)施例為方便選取了100Hz?？祉憫?yīng)能譜探測器3采集得到的電子能量損失譜一般如附圖1所示。
步驟2，將National Instruments PXI-8196 Real Time嵌入系統(tǒng)中數(shù)據(jù)采集模塊的輸入端與快響應(yīng)能譜探測器3的光電倍增管通過航空線連接，接收光電倍增管輸出的電壓信號，并將其A/D轉(zhuǎn)換成為可供計(jì)算機(jī)直接處理的數(shù)字信號，在這里值得注意的是，數(shù)據(jù)采集模塊也是以一定點(diǎn)數(shù)采集光電倍增管輸出的電壓信號，一個能譜可以用1000個點(diǎn)表示，也可以用2000個點(diǎn)表示，點(diǎn)數(shù)越多，能譜表示越精確，但是對計(jì)算機(jī)的運(yùn)算要求也越高。本實(shí)施例固定采用1000個點(diǎn)來表示一張能譜。
將能譜采集的各參數(shù)調(diào)整到最優(yōu)狀態(tài)，將某一時刻t0采集的能譜(用戶可以控制設(shè)定開始采集時間)作為標(biāo)準(zhǔn)能譜，將標(biāo)準(zhǔn)能譜的數(shù)據(jù)和當(dāng)前采樣周期采集的能譜數(shù)據(jù)輸入到PXI-8196的內(nèi)置計(jì)算機(jī)或外部的計(jì)算機(jī)，PXI-8196的內(nèi)置計(jì)算機(jī)或外部計(jì)算機(jī)都安裝有NI公司LabVIEW軟件(LabVIEW軟件是NI公司開發(fā)的、世界上最流行的虛擬儀器開發(fā)軟件包，通過該軟件包結(jié)合普通的計(jì)算機(jī)和與該計(jì)算機(jī)相連接的輸入/輸出接口板，即可根據(jù)需要隨意產(chǎn)生所需要的信號分析和測量儀器，該儀器的測試和處理范圍寬度僅取決于接口板的最高采樣頻率、數(shù)模(A/D)和模數(shù)(D/A)變換精度、以及計(jì)算機(jī)的運(yùn)算速度)，漂移檢測模塊5是通過LabVIEW軟件實(shí)現(xiàn)的，由LabVIEW軟件中內(nèi)置的相關(guān)聯(lián)(Cross-Correlation)軟件模塊計(jì)算兩個信號的離散互相關(guān)函數(shù)，具體計(jì)算步驟入下(1)Cross-Correlation軟件模塊接收兩個能譜信號的序列值，輸出兩個信號的離散互相關(guān)函數(shù)，將互相關(guān)函數(shù)存儲在一個數(shù)組中，(2)根據(jù)輸入的信號長度確定一個N值，在本實(shí)施例中，能譜用1000個點(diǎn)表示，則N＝999，(3)m由-N+1取到N-1，每個m與數(shù)組中儲存的離散互相關(guān)函數(shù)的函數(shù)值對應(yīng)，(4)對離散互相關(guān)函數(shù)求最大值所對應(yīng)的m值，得到能譜漂移量。
步驟3，信號發(fā)生器8由LabVIEW內(nèi)置的信號發(fā)生器軟件模塊實(shí)現(xiàn)，信號發(fā)生器8產(chǎn)生參考信號，該參考信號的頻率與要消除的干擾信號頻率相同，形式為一個(或多個)正弦信號及與之相差90度相位角的一個(或多個)余弦信號。如為了消除供電系統(tǒng)的工頻干擾，則產(chǎn)生50Hz的數(shù)字正余弦波信號，將參考信號和步驟2中獲得的能譜飄移量輸入自適應(yīng)陷波器6，在本實(shí)施例中，自適應(yīng)陷波器6是由LabVIEW軟件編程的基于LMS算法的有限沖擊響應(yīng)濾波器模塊，由該有限沖擊響應(yīng)濾波器軟件模塊計(jì)算后得到輸出信號，該輸出信號意味著下一周期中干擾信號最可能的數(shù)值，即預(yù)測量。
自適應(yīng)濾波器 為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解數(shù)字自適應(yīng)陷波器6，下面介紹一下數(shù)字自適應(yīng)陷波器6的原理。請見附圖2，本發(fā)明中，數(shù)字自適應(yīng)陷波器6為有限沖擊響應(yīng)數(shù)字濾波器結(jié)構(gòu)，對于p階數(shù)字有限沖擊響應(yīng)濾波器，定義第n個采樣周期時數(shù)字濾波器的參數(shù)為若濾波器輸入信號為x(n)，則數(shù)字有限沖擊響應(yīng)濾波器的輸出信號為y(n)，兩者之間滿足y(n)＝wn(0)x(n)+wn(1)x(n-1)+...+wn(p)x(n-p)的關(guān)系。若寫成傳遞函數(shù)的形式，數(shù)字自適應(yīng)陷波器6滿足 其中W(z)為數(shù)字自適應(yīng)陷波器6傳遞函數(shù)，Y(z)與X(z)為輸入信號x(n)與輸出信號y(n)的Z變換； 參考信號v′(n)是與總漂移信號v(n)相關(guān)的一個或多個參考輸入信號，與總漂移信號具有相同的采樣頻率； 預(yù)測輸出信號f(n)為參考信號v′(n)經(jīng)過數(shù)字自適應(yīng)陷波器6的結(jié)果，因此滿足關(guān)系 f(n)＝wn(0)v′(n)+wn(1)v′(n-1)+...+wn(p)v′(n-p) 預(yù)測輸出信號經(jīng)過D/A轉(zhuǎn)換后，輸出以穩(wěn)定能譜。
誤差信號e(n)為總漂移信號v(n)與預(yù)測輸出信號f(n)之差值，即e(n)＝v(n)-f(n)。誤差信號作為反饋校正量輸入至數(shù)字自適應(yīng)陷波器6以校正濾波器參數(shù)。
自適應(yīng)陷波器6的參數(shù)更新

迭代關(guān)系為參數(shù)更新

可用不同的迭代算法計(jì)算。
以消除單一固定窄帶頻率f0的干擾信號為例，具體闡述數(shù)字自適應(yīng)陷波方法的工作過程。首先選擇兩路與干擾信號相關(guān)的參考信號，分別為Csin(2πnf0Ts+δ)和Ccos(2πf0Ts+δ)，其中n為第n個采樣周期，Ts為干擾信號的采樣周期，δ為相位差，可任意選擇。因此，數(shù)字自適應(yīng)陷波器6的預(yù)測信號輸出為f(n)＝wn(0)Csin(2πnf0Ts+δ)+wn(1)Ccos(2πnf0Ts+δ)。實(shí)際干擾信號與預(yù)測信號輸出的差值為e(n)。以采用最小均方根(Least Mean Square，LMS)算法為例，數(shù)字自適應(yīng)陷波器6的參數(shù)迭代過程按下式計(jì)算 wn+1(0)＝wn(0)+2μe(n)Csin(2πnf0Ts+δ) wn+1(1)＝wn(1)+2μe(n)Ccos(2πnf0Ts+δ) 其中參數(shù)μ是一個保證濾波器參數(shù)

收斂的參數(shù)。通過以上過程的反復(fù)迭代，即可實(shí)現(xiàn)對單一窄帶頻率為f0干擾信號的抑制。當(dāng)然本發(fā)明不只限于采用LMS算法，還可以使用收斂性和魯棒性更好的變步長LMS算法等其他算法。若采用變步長LMS算法，自適應(yīng)陷波器6的參數(shù)自適應(yīng)更新過程與LMS算法相同，但參數(shù)μ由固定取值變?yōu)橐蛔赃m應(yīng)參量。自適應(yīng)迭代步驟為μn+1＝αμn+γe2(n)，其中α和γ為固定參數(shù)，0＜α＜1而γ＞0。實(shí)際應(yīng)用中，可將自適應(yīng)陷波器6具體分成三個模塊，信號發(fā)生器8用于產(chǎn)生參考信號，參考信號作為有限沖擊響應(yīng)濾波器的輸入值；陷波器模塊由有限沖擊響應(yīng)濾波器構(gòu)成，參考信號經(jīng)過濾波后輸出的是預(yù)測信號；誤差接收模塊用于接收預(yù)測信號與實(shí)測信號之間的誤差，以不斷地實(shí)時調(diào)整陷波器參數(shù)以使預(yù)測的結(jié)果更接近實(shí)際情況。
如果外界具有多個干擾，比如說N個，則可將這N個外界干擾信號分解為2N個正余弦信號，作為多路輸入信號輸入至2N階的自適應(yīng)陷波器6，自適應(yīng)陷波器6的輸出為預(yù)測量。
步驟4，將步驟3產(chǎn)生的預(yù)測量經(jīng)過PXI-8196中接口板的輸出模塊，將數(shù)字量變?yōu)殡妷盒盘栞敵鲋聊芰糠治鰞x2內(nèi)的電子束漂移管的電壓漂移控制電路(如圖4)，或經(jīng)高低壓隔離模塊10輸入電子顯微鏡的高壓發(fā)生器11(如圖5)，使預(yù)測量抵消干擾信號產(chǎn)生的擾動，從而實(shí)現(xiàn)消除電子顯微鏡電子能量損失譜能譜漂移的目的。
在實(shí)施例1中，輸入接口模塊4和輸出接口模塊7是集成在PXI-8196的接口板上的。
實(shí)施例2 步驟1，同實(shí)施例1。
步驟2，將步驟1快響應(yīng)能譜探測器輸出的電壓信號通過輸入接口模塊4輸入到漂移檢測模塊5，漂移檢測模塊5是一個使用積分運(yùn)算器構(gòu)成的模擬互相關(guān)函數(shù)運(yùn)算器，該運(yùn)算器的輸出即為能譜漂移量。
步驟3，將步驟2中的能譜漂移量輸入模擬自適應(yīng)陷波器6中，同時將信號發(fā)生器8產(chǎn)生的參考信號也同時輸入到前述的模擬自適應(yīng)陷波器6中，模擬自適應(yīng)陷波器6中輸出的電壓信號即為預(yù)測量。
采用模擬算法實(shí)現(xiàn)自適應(yīng)陷波器6的原理與數(shù)字自適應(yīng)陷波方法類似，選擇的參考信號為兩路與干擾信號相關(guān)的信號Csin(2πf0t+δ)與Ccos(2πf0t+δ)，參數(shù)自適應(yīng)迭代過程是將數(shù)字自適應(yīng)陷波器6的離散迭代過程用積分過程進(jìn)行如下替代 檢測得到的能譜漂移量將作為自適應(yīng)陷波模塊的誤差輸入。模擬自適應(yīng)陷波器同樣可對多個固定窄帶頻率干擾信號進(jìn)行抑制，方法與數(shù)字自適應(yīng)陷波器實(shí)現(xiàn)方法類似。
圖3給出了模擬自適應(yīng)陷波器的原理框圖，其中兩個乘法器12位于積分器13兩側(cè)，參考信號v’(t)是與總漂移信號v(t)相關(guān)的一個或多個參考輸入信號；誤差信號e(t)為總漂移信號v(t)與自適應(yīng)陷波器的預(yù)測輸出信號f(t)之差值，即e(t)＝v(t)-f(t)。誤差信號e(t)作為反饋校正量輸入至自適應(yīng)陷波器以校正濾波器參數(shù)。
關(guān)于模擬自適應(yīng)陷波器6的原理與結(jié)構(gòu)更詳細(xì)的描述，可參見石油大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)1991年，第15卷，第5期85-91頁刊登的論文《模擬自適應(yīng)陷波器的原理與實(shí)現(xiàn)》。
如果外界具有多個干擾，比如說N個，則可將這N個外界干擾信號分解為2N個正余弦信號，作為多路輸入信號輸入至2N階的自適應(yīng)陷波器，最后自適應(yīng)陷波器6的輸出為預(yù)測量。
步驟4，將步驟3中生成的預(yù)測量經(jīng)輸出接口模塊7輸出到電子能量分析儀2內(nèi)的電子束漂移管15的電壓漂移電路，或經(jīng)高低壓隔離模塊10輸入電子顯微鏡1的高壓發(fā)生器11，使預(yù)測量抵消干擾信號產(chǎn)生的擾動，從而實(shí)現(xiàn)消除電子顯微鏡電子能量損失譜能譜漂移的目的。
請見圖6-9，實(shí)際測試結(jié)果表明，使用本發(fā)明提出的方法及相應(yīng)裝置，對干擾中的固定窄帶頻率，取得了良好的消除效果，提高電子顯微鏡電子能量損失譜的測量精度。
權(quán)利要求
1.一種消除電子顯微鏡的電子能量損失譜的能量漂移的方法，其特征在于，包含以下步驟
步驟1，將電子能量分析儀(2)置于電子顯微鏡(1)中樣品后合適位置，接收來自于薄樣品的透射或經(jīng)樣品表面反射的電子束；快響應(yīng)能譜探測器(3)置于電子能量分析儀(2)后的能量色散面上，以一定周期T0重復(fù)采集電子能量分析儀出口處電子能量色散面或與電子能量色散面等效位置上按空間分布的一定能量范圍內(nèi)的電子能量損失譜；
步驟2，在步驟1所述的每個能譜采集周期T0內(nèi)對快響應(yīng)能譜探測器(3)采集到的電子能量損失譜進(jìn)行能譜漂移檢測，獲得能譜隨時間的能量漂移量；
步驟3，在步驟1所述的每個能譜采集周期T0內(nèi)將步驟2中獲得的能譜漂移量輸入自適應(yīng)陷波器(6)，由自適應(yīng)陷波器(6)輸出下一能譜采集周期的漂移預(yù)測量；
步驟4，在步驟1所述的每個能譜采集周期T0內(nèi)將步驟3中獲得的漂移預(yù)測量經(jīng)輸出接口模塊(7)轉(zhuǎn)換后，輸入到電子能量分析儀(2)的電子束漂移管(15)的電壓控制電路或經(jīng)高低壓隔離模塊(10)輸入電子顯微鏡(1)的高壓發(fā)生器(11)或其它具有改變電子在能量色散面上位置以抵消能量漂移的模塊或裝置。
2.一種用于實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述方法的裝置，包含有電子顯微鏡(1)、置于電子顯微鏡(1)鏡筒中或鏡筒后的電子能量分析儀(2)、接收前者出口處電子能量色散面或與電子能量色散面等效位置的電子能譜的快響應(yīng)能譜探測器(3)、接收快響應(yīng)能譜探測器(3)輸出的輸入接口模塊(4)、與前述輸入接口模塊(4)輸出相連接的漂移檢測模塊(5)、接收漂移檢測模塊(5)輸出的自適應(yīng)陷波器(6)、接收前者輸出的輸出接口模塊(7)、為自適應(yīng)陷波器(6)提供參考信號的信號發(fā)生器(8)，輸出接口模塊(7)的輸出端連接電子能量分析儀(2)的電子束漂移管(9)的電壓控制電路或經(jīng)高低壓隔離模塊(10)輸入電子顯微鏡的高壓發(fā)生器(11)或其它具有改變電子在能量色散面上位置以抵消能量漂移的模塊或裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟3中所述的自適應(yīng)限波器(6)為使用LMS算法的有限沖激響應(yīng)或具有類似功能的濾波器。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于所述的漂移檢測模塊(5)、自適應(yīng)陷波器(6)均由計(jì)算機(jī)軟件實(shí)現(xiàn)，輸入接口模塊(4)和輸出接口模塊(7)一起集成在與前述計(jì)算機(jī)連接的接口卡上。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于所述的漂移檢測模塊(5)是一個獨(dú)立的模擬電路模塊，自適應(yīng)陷波器(6)是一個獨(dú)立的模擬電路模塊。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟2中所述的漂移檢測過程是取某一時刻t0采集到的能譜作為標(biāo)準(zhǔn)能譜g(k)，與t0時刻后采集到的能譜f(k)，按照公式計(jì)算它們的互相關(guān)函數(shù)，然后逐次改變m值直至得到互相關(guān)函數(shù)Corrf，g(m)的最大值，將該值對應(yīng)的m值設(shè)為能譜漂移量。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟2中所述的能譜漂移檢測過程是取某一時刻t0采集到的能譜作為標(biāo)準(zhǔn)能譜g(x)，與t0時刻采集得到的能譜f(x)，按照公式計(jì)算它們的互相關(guān)函數(shù)，然后逐次改變a值直至得到互相關(guān)函數(shù)Corrf，g(a)的最大值，將該值對應(yīng)的a值設(shè)為能譜漂移量。
全文摘要
一種消除電子顯微鏡電子能量損失譜的能量漂移的方法及裝置，屬于能譜測量分析和顯微分析領(lǐng)域。該方法通過在電子顯微鏡1鏡筒處的電子能量分析儀2接收電子能量，然后通過串行快響應(yīng)能譜探測器3將接收到的電子能量損失譜經(jīng)漂移檢測模塊5獲得能譜漂移量后，將能譜漂移量輸入到自適應(yīng)限波器6，由自適應(yīng)限波器根據(jù)信號發(fā)生器8提供的參考信號得到下一周期預(yù)測量，將預(yù)測量變換后輸出到電子束漂移管9的電壓控制電路或經(jīng)高低壓隔離模塊10輸入電子顯微鏡1的高壓發(fā)生器11。使用該方法及相應(yīng)裝置能夠?qū)崿F(xiàn)對電子能量損失譜接受過程中可能出現(xiàn)的固定窄帶頻率干擾下能量漂移進(jìn)行有效抑制。
文檔編號H01J37/252GK101231252SQ20071019500
公開日2008年7月30日 申請日期2007年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月3日
發(fā)明者俊 袁, 琳 謝, 王志偉 申請人:清華大學(xué)